对甲基苯乙酮实验步骤.doc

快速称取13克地无水氯化铝，研碎后放进烧瓶中，立刻加入无水甲苯20毫升，再搅拌下慢慢滴加（3.7毫升）酸酐和（5毫升）无水甲苯混合物，约30分钟滴完。（无水三氯化铝遇水易分解所以要快，无水甲苯易吸水；酸酐和无水甲苯在无催化剂作用下不发生反应；酸酐与氯化铝先反应，产物与甲苯反应，生成的对甲基苯乙酮溶于甲苯中，而氯化铝是微溶于苯的，最终在水层中）然后在90-95度水浴加热至无氯化氢气体逸出，约30分钟。（该反应是放热反应，水浴加热是为了引发反应，一旦温度升高，反应就开始了，就可以用冰水浴了；无水氯化铝水解就可以放出氯化氢气体，无气体放出反应就完成了，溶液呈深黑红色（氯化铝与酸酐的络合物或者氯化铝与对甲基苯乙酮羰基络合物的颜色）撤去气体吸收装置，待冷却后（防倒吸），用冰水浴冷却（降低反应的温度，以便使反应放热不至于太激烈。）再搅拌下慢慢滴入（30毫升）浓盐酸和（30毫升）冰水混合物(溶解反应体系中的铝盐，从而得到可分离的水油两相产物体系，以便后续的分离操作）当瓶中的固体全溶解后（溶液呈淡黄色）将反应物移入分液漏斗中，分出有机层，水层每次用5毫升甲苯取两次（对甲基苯乙酮溶于甲苯，这里甲苯是很好的溶剂）依次用水，碱液（中和酸性物质氯化氢，中和不完全，会使最后的蒸馏装置内有烟雾生成）、水洗涤三次，最后用无水硫酸镁干燥（无水硫酸镁可干燥（除烃，醚外）醇、醛、酮、酚、酯等都可以)。干燥后的溶液再进行蒸馏。