凝固点降低法测相对分子质量.doc

凝固点降低法测相对分子质量一、仪器和药品1、仪器相对分子质量测定仪 1套 ； 贝克曼温度计 1支温度计（050 0C） 1支； 烧杯（1000ml） 1个压片机 1台； 移液管（20 ml） 1支吸耳球 1个； 放大镜 1个停表 1块；2、药品苯（A.R.经去水处理）；环己烷（A.R.）；奈（A.R.）；二、预习提问1、稀溶液的四个依数性质是什么？本实验利用了稀溶液依数性质的哪一个？数学表达式如何？各物理量的含义是什么？2、全部实验操作归结为什么的测量？何谓凝固点？3、纯溶剂的凝固点在图4-1中指的是什么？4、实验操作中应注意什么？三、实验注意事项1、凝固点的确定较为困难。先测一个近似凝固点，精确测量时，在接近近似凝固点时，降温速度要减慢，到凝固点时快速搅拌。2、千万不要过冷，若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低。凝固点降低法测相对分子质量一、实验目的1、掌握一种常用的相对分子质量测定方法。2、通过实验进一步理解稀溶液理论。二、基本原理利用稀溶液的冰点降低依数性质测定相对分子质量。冰点降低（凝固点降低）即含非挥发性溶质的二组分稀溶液的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。数学表达式为 (1)式中：为纯溶剂的凝固点；为溶液的凝固点；为质量摩尔凝固点降低常数，简称为凝固点降低常数；为溶质的质量摩尔浓度。又因为 （2）式中：为溶质的摩尔质量（）；和分别表示溶质和溶剂的质量（）。将（2）式代入（1）式得 全部实验操作归结为凝固点的精确测量。所谓凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。测定溶剂、溶液温度随时间的变化，绘制得步冷曲线，而得到溶剂、溶液的凝固点。注意实验操作中必须掌握体系的过冷程度。三、装置图四、操作步骤1、将仪器安装好，取自来水注入冰浴槽中（水量以注满浴槽体积2/3为宜），然后加入冰屑以保持水温在350C。2、纯溶剂环己烷的凝固点的测定（1）纯溶剂环己烷的近似凝固点的测定。用移液管取50ml环己烷注入冷冻管并浸入水浴中，不断搅拌该液，使之逐渐冷却，当有固体开始析出时，停止搅拌，擦去冷冻管外的水，移到空气浴的外套管中，再一起插入冰水浴中，缓慢搅拌该液，同时观察温度计温度，当温度稳定后，记下读数，即为环己烷的近似凝固点。（2）纯溶剂环己烷的精确凝固点的测定。取出冷冻管，温热之，使环己烷之结晶全部融化。再次将冷冻管插入冰水浴中，缓慢搅拌，使之逐渐冷却，并观察温度计温度，当环己烷液的温度降至高于近似凝固点的0.50C时，取出冷冻管，擦去水，移至外套管中，停止搅拌，大量结晶出现，温度开始回升，改为缓慢搅拌，一直到温度达到最高点，此时记下的温度即为纯溶剂的精确凝固点。重复两次取其平均值。3、溶液的凝固点的测定取出冷冻管，温热之，使环己烷结晶融化。取0.114g的萘片由加样口投入冷冻管内的环己烷液中，待萘全部溶解后，依（2）的步骤测定溶液的近似凝固点与精确凝固点，重复两次，取平均值，再加0.120g，按同样的方法，测另一浓度的凝固点。五、结果记录与处理室温：130C 气压：769.0 mmHg环己烷密度 环己烷质量 W环=物质质量（g）体积(ml)凝固点（）凝固点降低值（）相对分子质量（）测量值平均值环己烷39.28g50ml6.36理论值为1286.38萘第一片0.1419g5.845.82第二片0.1425g5.255.23计算如下： 代入 得同理得六、实验注意事项1、凝固点的确定较为困难。先测一个近似凝固点，精确测量时，在接近近似凝固点时，降温速度要减慢，到凝固点时快速搅拌。2、千万不要过冷，若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低。七、结果讨论1、本实验的关键在于掌握体系的过冷程度。如果溶液过冷程度不大，则放出的凝固热不易测得，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所测凝固点偏低。2、溶液的冷却曲线与纯溶剂的冷却曲线不同，不出现平台，只出现拐点，即当析出固相，温度回升到平衡温度后，不能保持一定值，因为部分溶剂凝固后，剩余溶液的浓度逐渐增大，平衡温度要逐渐下降。3、用凝固点降低法测相对分子质量只适用于非挥发性溶质且非电解质的稀溶液。八、思考题简答1、凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？ 在稀溶液且溶质在溶液中不发生解离或缔合的情况下适用。2、在冷却过程中固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？ 热交换有：冷冻管中液相放出热量而转化为固相；寒剂从冷冻管周围吸收热量。 当析出固相后，温度不回升到平衡温度，不能保持一恒定值，因部分溶剂凝固后，剩余的浓度逐渐增大，平衡温度要逐渐下降。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升到最高值作为凝固点，若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，使得凝固点偏低。3、当溶质在溶液中有解离、缔合和生成络合物的情况下，对相对分子质量测定值的影响如何？离解，使浓度增大，温差变大，相对分子质量测定值偏小。缔合和生成络合物，浓度降低，使温差变小，相对分子质量测定值偏大。4、影响凝固点精确测量的因素有哪些？溶液过冷程度控制；冰水浴温度控制在30C左右；搅拌速度控制，温度升高，快速搅拌；溶剂溶质精确测量，浓度不能太高。