凝固点测定.doc

SWC-LG  凝固点实验装置
使用说明书
一、简介
固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后使溶液凝固。当固体生成时，放出的凝固热使固体温度回升，当达到热平衡时,温度不再变化，本装置就是根据这个原理来进行凝固点的测定，根据广大用户的使用要求，特此开发出一体式设计，将冰点仪、温度温差仪、磁力搅拌器等集成一体，它具有以下特点：
1、  利用磁力搅拌器无级调速，既可手动又可自动搅拌。
2、  不锈钢保暖筒，坚固耐用，筒体固定，便于操作，安全性能可靠。
3、  体积小、重量轻、便于携带、显示清晰直观。
4、  可选配RS-232C串行口，配备凝固点实验软件，可方便地与电脑连接，测量、观察与绘制图形。
二、技术条件
1、技术指标
温度测量范围
-50℃～150℃
温度分辨率
0.01℃
温差测量范围
±19.999℃
温差分辨率
0.001℃
输出信号
RS-232C串行口（可选配）
2、使用条件
   电源：～220V±10%，50Hz
   环境：温度-5℃～50℃，湿度≤85%
   无腐蚀性气体的场合
三、面板示意图
（一）前面板示意图

 （1）机箱         （2）电源开关      （3）磁力搅拌器调速旋钮
 （4）测量与保持状态的转换            （5）温差清零键
 （6）锁定键       （7）定时设置按键  （8）状态指示灯
（9）温差显示窗口  （10）定时显示窗口     （11）温度显示窗口
（12）凝固点测定管（13）冰浴槽（保温筒） （14）手动搅拌器
（15）温度传感器   （16）手动搅拌器（冰浴槽）（17）空气套管
（18）搅拌磁珠     （19）磁力搅拌器
（二）后面板示意图

（1）电源插座：与市电～220V连接。
（2）保险丝：0.5A。
（3）串行口：计算机接口。（可选配）
（4）传感器插座：将传感器的插头插入此插座。
四、使用方法
（一）开箱检查
1、查整机与备件是否齐全。
  2、检查传感器探头的编号和仪表出厂编号应一致。
（二）操作步骤
1、  将传感器插头插入后面板上的传感器接口（槽口对准）。
2、  将～220V电源接入后面板上的电源接座。
3、  打开电源开关，此时温度显示窗口显示初始状态（实时温度），温差显示窗口显示以20℃为基温的温差值。如
4、  将传感器放入冰槽（13）中，并在冰浴槽（13）中放入碎冰、自来水和食盐，将冰浴槽温度调至使其低于蒸馏水凝固点温度2℃～3℃，将空气套管（17）插入冰浴槽内。同时按下“锁定”键，锁定基温选择量程。
5、  用移液管吸取25毫升蒸馏水放入洗净、烘干的凝固点测定管（12）中，同时，放入小磁珠，将温度传感器（15）插入橡胶塞中，然后将橡胶塞塞入凝固点测定管（12），要塞紧。注意传感器（15）应插入与凝固点测定管（12）管壁平行的中央位置，插入深度以温度传感器顶端离凝固点测定管的底部5mm为佳。
6、  将凝固点测定管（12）直接插入冰槽（13）中，观察温度温差仪的温差显示窗口显示值，直至温差显示窗口显示示值稳定不变，此即为纯溶剂蒸馏水初测凝固点。
7、取出凝固点测定管（12），用掌心握住加热，待凝固点测定管（12）       内结冰完全熔化后，将凝固点测定管（12）直接插入冰浴槽中，缓慢搅拌，当蒸馏水温度降至高于初测凝固点温度0.7℃时，迅速将凝固点测定管（12）取出，擦干插入空气套管（17）中，即时记下温差值，（如与电脑连接,此时点击开始绘图）调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，间隔15秒记下温差示值。当温度低于初测凝固点时，及时调整调速旋钮（3）加速搅拌，使固体析出，温度开始上升时，调整调速旋钮（3）继续缓慢搅拌。直至温差回升到不再变化，持续60秒，此时显示示值即为蒸馏水（纯溶剂）的凝固点。
8、重复7步骤再做两次。
9、溶液凝固点的测定——蔗糖水溶液凝固点的测定。做完纯溶剂蒸馏水凝固点测定后，取出凝固点测定管（12），使管中冰完全熔化后，放入已称量的1克蔗糖片，待其蔗糖片完全溶解后，重复6步骤,先初测溶液的凝固点。再重复7步骤，做三次。
10、如欲绘图、自动记录数据，实验前只需将配备的数据线将RS-232C串行口与电脑连接即可。
11、数据处理，根据实验中所得数据计算凝固点降低值△Tf。并计算蔗糖的分子量。
注意：手工记录数据时，可通过增、减键设置定时时间,记录数据。
12、待实验结束后，关掉电源开关，拔下电源插头。
五、维护及注意事项
1、  为防止过冷超过0.5℃，当温度低于粗测凝固点温度时，必须及时调整调速旋钮，加快搅拌速度，以控制过冷程度。
2、  实验的环境气氛和溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的效果。
3、  冰浴槽温度应不低于溶液凝固点3℃为佳。一般控制在低于2℃～3℃。本装置除可用自动搅拌外，同时配置手动搅拌器。用户可根据需要选择使用。
传感器和仪表必须配套使用（传感器探头编号与仪表的出厂编号应一致），以保证检测的准确度，否则，温度检测准确度将有所下降。