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凝固点测定.doc

1、SWC-LG  凝固点实验装置 使用说明书 一、简介 固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液,然后使溶液凝固。当固体生成时,放出的凝固热使固体温度回升,当达到热平衡时,温度不再变化,本装置就是根据这个原理来进行凝固点的测定,根据广大用户的使用要求,特此开发出一体式设计,将冰点仪、温度温差仪、磁力搅拌器等集成一体,它具有以下特点: 1、  利用磁力搅拌器无级调速,既可手动又可自动搅拌。 2、  不锈钢保暖筒,坚固耐用,筒体固定,便于操作,安全性能可靠。 3、  体积小、重量轻、便于携带、显示清晰直观。 4、  可选配RS

2、232C串行口,配备凝固点实验软件,可方便地与电脑连接,测量、观察与绘制图形。 二、技术条件 1、技术指标 温度测量范围 -50℃~150℃ 温度分辨率 0.01℃ 温差测量范围 ±19.999℃ 温差分辨率 0.001℃ 输出信号 RS-232C串行口(可选配) 2、使用条件    电源:~220V±10%,50Hz    环境:温度-5℃~50℃,湿度≤85%    无腐蚀性气体的场合 三、面板示意图 (一)前面板示意图  (1)机箱         (2)电源开关      (3)磁力搅拌器调速旋钮  (4)测量与保持状态的转换       

3、     (5)温差清零键  (6)锁定键       (7)定时设置按键  (8)状态指示灯 (9)温差显示窗口  (10)定时显示窗口     (11)温度显示窗口 (12)凝固点测定管(13)冰浴槽(保温筒) (14)手动搅拌器 (15)温度传感器   (16)手动搅拌器(冰浴槽)(17)空气套管 (18)搅拌磁珠     (19)磁力搅拌器 (二)后面板示意图 (1)电源插座:与市电~220V连接。 (2)保险丝:0.5A。 (3)串行口:计算机接口。(可选配) (4)传感器插座:将传感器的插头插入此插座。 四、使用方法 (一)开箱检查 1、查整机与备件是

4、否齐全。   2、检查传感器探头的编号和仪表出厂编号应一致。 (二)操作步骤 1、  将传感器插头插入后面板上的传感器接口(槽口对准)。 2、  将~220V电源接入后面板上的电源接座。 3、  打开电源开关,此时温度显示窗口显示初始状态(实时温度),温差显示窗口显示以20℃为基温的温差值。如 4、  将传感器放入冰槽(13)中,并在冰浴槽(13)中放入碎冰、自来水和食盐,将冰浴槽温度调至使其低于蒸馏水凝固点温度2℃~3℃,将空气套管(17)插入冰浴槽内。同时按下“锁定”键,锁定基温选择量程。 5、  用移液管吸取25毫升蒸馏水放入洗净、烘干的凝固点测定管(12)中,同时,放入小

5、磁珠,将温度传感器(15)插入橡胶塞中,然后将橡胶塞塞入凝固点测定管(12),要塞紧。注意传感器(15)应插入与凝固点测定管(12)管壁平行的中央位置,插入深度以温度传感器顶端离凝固点测定管的底部5mm为佳。 6、  将凝固点测定管(12)直接插入冰槽(13)中,观察温度温差仪的温差显示窗口显示值,直至温差显示窗口显示示值稳定不变,此即为纯溶剂蒸馏水初测凝固点。 7、取出凝固点测定管(12),用掌心握住加热,待凝固点测定管(12)       内结冰完全熔化后,将凝固点测定管(12)直接插入冰浴槽中,缓慢搅拌,当蒸馏水温度降至高于初测凝固点温度0.7℃时,迅速将凝固点测定管(12)取出,擦

6、干插入空气套管(17)中,即时记下温差值,(如与电脑连接,此时点击开始绘图)调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降,间隔15秒记下温差示值。当温度低于初测凝固点时,及时调整调速旋钮(3)加速搅拌,使固体析出,温度开始上升时,调整调速旋钮(3)继续缓慢搅拌。直至温差回升到不再变化,持续60秒,此时显示示值即为蒸馏水(纯溶剂)的凝固点。 8、重复7步骤再做两次。 9、溶液凝固点的测定——蔗糖水溶液凝固点的测定。做完纯溶剂蒸馏水凝固点测定后,取出凝固点测定管(12),使管中冰完全熔化后,放入已称量的1克蔗糖片,待其蔗糖片完全溶解后,重复6步骤,先初测溶液的凝固点。再重复7步骤,做三次。 10、如欲

7、绘图、自动记录数据,实验前只需将配备的数据线将RS-232C串行口与电脑连接即可。 11、数据处理,根据实验中所得数据计算凝固点降低值△Tf。并计算蔗糖的分子量。 注意:手工记录数据时,可通过增、减键设置定时时间,记录数据。 12、待实验结束后,关掉电源开关,拔下电源插头。 五、维护及注意事项 1、  为防止过冷超过0.5℃,当温度低于粗测凝固点温度时,必须及时调整调速旋钮,加快搅拌速度,以控制过冷程度。 2、  实验的环境气氛和溶剂、溶质的纯度都直接影响实验的效果。 3、  冰浴槽温度应不低于溶液凝固点3℃为佳。一般控制在低于2℃~3℃。本装置除可用自动搅拌外,同时配置手动搅拌器。用户可根据需要选择使用。 传感器和仪表必须配套使用(传感器探头编号与仪表的出厂编号应一致),以保证检测的准确度,否则,温度检测准确度将有所下降。

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