铁尾矿超细粉体的制备及磨矿动力学试验研究.pdf

2023年第5期doi:10.3969/j.issn.1671-9492.2023.05.009铁尾矿超细粉体的制备及磨矿动力学试验研究有色金属（选矿部分）73张晋霞,李新渺1,牛福生1,郭建波（1.华北理工大学矿业工程学院，河北唐山0 6 32 0 0；2.迁西县中兴矿业有限公司，河北唐山0 6 430 0)摘要：采用行星式球磨机对铁尾矿进行粉磨，并对铁尾矿进行检测分析，考察了球料比、粉磨时间、球配比（5mm：10 mm)、矿浆浓度、转速对产品粒度以及微观形貌的影响，并对磨矿产品进行磨矿动力学求解以减轻过磨现象。结果表明，在球料比为6：1、粉磨时间为3.0 h、球配比为6：0、矿浆浓度为6 5%、转速为30 0 r/min的条件下，铁尾矿中小于10 m颗粒的累积含量可达99.8 3%。粉磨后的尾矿颗粒大多呈扁平状，颗粒比表面积大大增加，其中石英较为难磨。磨矿动力学研究结果表明，球磨机过磨较为严重，减少磨矿时间或降低磨矿浓度可以降低磨机的能耗。铁尾矿超细粉体具有颗粒粒度小、比表面积大、反应活性高等特点，大大提升了铁尾矿的利用率。关键词：铁尾矿；超细粉体；粒度中图分类号：TD981;TD921+，4Study on Preparation and Grinding Kinetics of Ultrafine Iron TailingsZHANG Jincia,LI Xinmiao,NIUFusheng,GUOJianbo?(1.College of Mining Engineering,North China University of Science and Technology,2.Qianci Zhongzing Mining Industry Co.,Ltd.,Tangshan 064300,Hebei,China)Abstract:The iron tailings were ground by a planetary ball mill,and the iron tailings were detectedand analyzed.The effects of ball-material ratio,milling time,ball ratio(5 mm:10 mm),pulpconcentration and rotation speed on the particle size and microstructure of the product were investigated,and the grinding dynamics of the ground product was solved to reduce the overgrinding phenomenon.Theresults showed that under the conditions of ball to material ratio of 6:1,grinding time of 3.0 h,ball ratioof 6:0,pulp density of 65%and rotation speed of 300 r/min,the cumulative content of particles smallerthan 10 m in iron tailings can reach 99.83%.After grinding,most of the tailings particles were flat,andthe specific surface area of the particles was greatly increased,in which quartz was more difficult to beground.The results of grinding dynamics showed that the overgrinding of ball mill was serious,andreducing the grinding time or reducing the grinding concentration can reduce the energy consumption of ballmill.The ultrafine powder of iron tailings had the characteristics of small particle size,large specific surfacearea and high reaction activity,which greatly improved the utilization rate of iron tailings.Key words:iron tailings;ultrafine powder;granularity钢铁行业的发展壮大得益于我国经济的快速增长，同时对铁矿石的需求也逐渐增加。但许多铁矿石资源品位低，贫矿、难选矿占比大，需进行选矿处理使其达到冶炼要求，而主要工业固体废弃物之一文献标志码：ATangshan 063200,Hebei,China;尾矿是在选矿过程中产出的1-2 。在我国尾矿的总产量可达12.7 2 亿t，其中铁尾矿产量占比最大，约为尾矿总产生量的40.9%。据统计，我国能够加以利用的尾矿数量仅为4.13 亿t，利用率约文章编号：16 7 1-9492（2 0 2 3)0 5-0 0 7 3-0 8收稿日期：2 0 2 2-0 8-2 7基金项目：河北省自然科学基金资助项目（E2021209015）作者简介：张晋霞（197 9-），女，山西晋城人，博士，教授，硕士生导师，主要从事复杂难选矿高效分选研究。通信作者：李新渺（1998-），女，河北保定人，硕士研究生，主要从事固体废弃物资源化与综合利用研究。:74为 2 4.6 7%3。研究发现，铁尾矿粉磨以后反应活性有所提高。郑永超等4发现粉磨后的铁尾矿活性指数可达到91.72%。韩俊红等51发现将铁矿进行粉磨以后，矿石的品位及回收率都有所提高。朴春爱6 发现将铁尾矿粉磨2 h，粒度分布发生变化，小于10 m的颗粒累积含量可达到7 7.7 0%。铁尾矿超细粉体对磨矿要求较高。磨矿是磨矿介质通过对矿物颗粒进行撞击或剥磨，使矿物粒度逐渐减少的过程7。磨矿过程能耗高且过程复杂，对矿物进行磨矿动力学分析，可以指导球磨磨矿过程，从而减轻过磨现象，降低能耗。LIU等8-91进行了磨矿动力学研究，结果表明，研磨工艺不仅可以澄清矿粉，还可以缩小并且均化粒度分布，减轻过磨现象，降低磨矿能耗。唐果宁等10 1从磨矿动力学的角度研究分析了磨矿时间对磨矿效率的影响，提出在不同的磨矿条件下最佳磨矿时间有所变化，并且确Table 1RResults of main chemical composition analysis of iron tailings组分SiO2含量64.630组分TiO2含量0.607铁尾矿的SEM、ED S分析见图1。从图1可以看出，尾矿颗粒不规则且大多都有棱角，破碎较为简单，制备超细粉体能耗较低。由能谱图分析可知，尾有色金属（选矿部分）定在实际生产中可以有效控制最佳磨矿时间。目前对矿物粉磨的研究已经较为成熟，但对铁尾矿的粉磨研究较少。采用磨矿动力学对铁尾矿粉磨过程进行分析，研究矿石磨矿规律，可以在理论上分析磨机的实际生产情况，为实际生产提供指导。本文对河北某铁尾矿进行超细粉磨处理，在不同球料比、粉磨时间、球配比、矿浆浓度及转速的条件下探究较佳的磨矿工艺参数以及粉磨对铁尾矿的微观形貌影响，并对粉磨过程进行磨矿动力学分析，以减轻过磨现象，为尾矿的高附加值利用提供了可能。1试验原料与方法1.1试验原料对铁尾矿进行了主要化学组分分析，分析结果见表1。由表1可知，铁尾矿中主要化学成分为SiOz和Fe2O:，其他成分主要为CaO、A l 2 O 3、M g O、K,0等。表1铁尾矿主要化学成分分析结果Fe2O3Cao10.5248.365SO3Mno0.3740.1212023年第5期/%Al:03Mgo7.6303.841Cr203CI0.0400.023矿中各种元素团聚在一起，不能单独存在。由此可见，粉磨可破坏元素的团聚现象，对尾矿进行解离，破坏粉体的晶胞结构，使得尾矿粒度减小。K202.124Cuo0.023P2Os0.828Zno0.020Na200.817EDS Spot)EDSSpot210 um108968407210 umSiSpot 1Cae604836C24Co12福Fe01.3Lsec:9.84 Cnts7.640 keV图1铁尾矿的SEM照片Fig.1SSEM photos of iron tailingsCa2.63.9Det:OctaneElit SuperFeCo5.26.5E/keV7.89.110.411.713.02023年第5期铁尾矿的粒度分布及累积曲线见图2。从图2可以看出，铁尾矿的粒度较细，其中位径为23.65m，粒度分布区间0.32 148.6 m，主要分布于2 0 40 m,其中（0,10、（10,10 0、（10 0,150 m分别占整个粒级的38.2 9%、6 0.17%和1.54%。61005一体积含量一累积含量8 0%/%/喜号6040200020图2 铁尾矿粒度分布曲线Fig.2Particle size distribution curve ofiron tailings图3为铁尾矿的XRD谱图。由图3可以看出，铁尾矿中的玻璃体含量较低，物质的赋存形式以晶体为主，结晶化程度较好，紊乱程度低。铁尾矿中含有大量的石英，较为难磨，而白云母、钙长石、高岭石等较为易磨。各种矿物的团聚使得铁尾矿粒度增大。2.50020001500F10005003010Fig.3XRD pattern of iron tailings1.2试验方法将铁尾矿装人行星式球磨机中，磨矿介质为钢球，在湿式磨矿条件下进行不同工艺参数（球料比、粉磨时间、球配比（5mm：10 m m）、矿浆浓度、转速）的单因素条件试验，并采用NTK600-D激光粒度分析仪分析铁尾矿的粒度组成，确定制备超细粉体的较优工艺参数。张晋霞等：铁尾矿超细粉体的制备及磨矿动力学试验研究试验结果与分析2.1球料比对磨矿效果的影响固定磨矿时间为3.0 h、球配比为6：0（小球直径为5mm、大球直径为10 mm）、矿浆浓度为6 5%、转速为30 0 r/min，考察球料比对磨矿效果的影响，球料比设定为2：1、4：1、6：1、8：1、10：1和12：1。一般而言，矿物粒度在10 m以下的粉体被称为超细粉体11。因此，在考察铁尾矿累积粒度特性的同时分析了0 10 m粒级的磨矿效率，结果见图4。由图4可知，从整体来看球料比由2：1增至6：1，粉磨产品中小于10 m的体积含量显著增长，Dg从8.62m减小至6.57 m；继续增加球料比至12：1，产品中小于10 m的体积含量显著下降。6 10 m的粒度范围之间，4：1和6：1的粒度累积曲线几乎4060粒径/um19：42030图3铁铁尾矿XRD谱75280100654020/(0)12050601401601一石英2一钙长石3一蒙脱石4一高岭石5一绿泥石6一赤铁矿7一角闪石8一磁铁矿9一白云母67080重合，粒度为0 6 m时，6：1的含量略高于4：1；因此球料比为6：1时，磨矿效率较高，所以选取球料比为6：1。1008060402005040130F2010012345678910111213球料比图4不同球料比对磨矿效果的影响Fig.4Influence of different ball to materialratio on grinding effect2.2粉磨时间对磨矿效果的影响固定球料比为6：1、球配比为6：0（小球直径2:14：1-6:1-8:110:14-12:124粒径/um168D-10um体积含量10121009590%m0-858075706576为5mm、大球直径为10 mm）、矿浆浓度为6 5%、转速为30 0 r/min，粉磨时间选取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5h，考察不同粉磨时间对磨矿效果的影响，结果见图5。10080F%/谐604020016141210860.5图5不同粉磨时间对磨矿效果的影响Fig.5Influence of different grinding time ongrinding effect由图5可知，粉磨时间由0.5h增至3.0 h时，粉磨产品中小于10 m颗粒体积分数明显增长，由74.72%增长至96.98%，Dgo由15.39m降为6.9m，粉磨时间继续增至3.5h，粉磨产品中小于10 m颗粒体积分数有所下降,Dgo也有所增大。这个现象说明，铁尾矿在粉磨过程中开始团聚，粉碎粒径存在一定的极限值，粉磨时间延长会造成过粉磨，还会造成能源浪费。因此，粉磨时间为3h时磨矿效果最佳。2.3球配比对磨矿效果的影响在确定球料比为6：1、粉磨时间为3.0 h的条件下，固定矿浆浓度为6 5%、转速为30 0 r/min，考察球配比对磨矿效率的影响，球配比分别为0：6、1：5、2：4、3：3、4：2、5：1和6：0,结果见图6。有色金属（选矿部分）10080%/蕾604020-=-0.5 h01.0 h-1.5 h-2.0h-2.5 h-3.0 h一3.5h11241.01.5粉磨时间/h2023年第5期一0:6-1:5-2：4-3:3一4：2-5:1-6:024粒径/um8.5-10m体积含量8.068粒径/um一D.o一-10 m体积含量2.02.56101210095908580753.03.587.57.06.56.05.55.04.50:61:52:43:34:2 5:16:0球配比图6不同球配比对磨矿效果的影响Fig.6Influence of different ball ratio ongrinding effect由图6 可知，随着球配比由0：6 到6：0，铁尾矿的D明显减小，从8.2 2 m减小至4.57 m，小于10 m颗粒的体积分数也从9 3.9 9%增长至99.83%。当球配比为6：0 时，小于10 m颗粒的累积含量高于其他条件，球配比为6：0 的Do也明显低于其他条件，为4.57 m，这说明粉磨介质中小直径介质占比增大可以提高粉磨效率。因此球配比选为6：0，此时磨矿效果较佳。2.4矿浆浓度对磨矿效果的影响确定球料比为6：1、粉磨时间为3.0 h、球配比为6：0，固定转速为30 0 r/min，考察矿浆浓度对磨矿效率的影响，矿浆浓度分别为50%、55%、6 0%、65%和7 0%，结果见图7。由图7 可知，随着矿浆浓度由55%增至6 5%，粉磨产品的Dg。明显减小，从5.28m减小至4.32 m，矿浆浓度继续增至7 0%时,D明显增大。当矿浆浓度为6 5%时，颗粒中小于10m的体积分数明显高于其他条件，可达到99.8 3%，因此矿浆浓度选为6 5%，此时磨矿效果最佳。101121009998979695942023年第5期张晋霞等：铁尾矿超细粉体的制备及磨矿动力学试验研究771008060402002.5转速对磨矿效果的影响固定球料比为6：1、球配比为6：10（小球直径为5mm、大球直径为10 mm）、矿浆浓度为6 5%、粉磨时间为3.0 h，考察不同转速对磨矿效果的影响，转速分别为6 0、12 0、18 0、2 40、30 0 r/min，结果见图8。由图8 可知，转速由6 0 r/min增至30 0 r/min时，铁尾矿的粒度逐渐减小，Dg。从48.0 9um减小1006.05.65.24.850%55%60%65%70%一124Fig.7Influence of different pulp concentration on grinding effect-D.o一-10 m体积含量4.44.0468粒径/um图7不同矿浆浓度对磨矿效果的影响至6.57 m，小于10 m的体积含量由40.32%增至99.8 3%，因此转速为30 0 r/min的磨矿效率最高。这是因为球磨机转速越大，单位时间内介质对铁尾矿的冲击次数越多，单位时间内提升的介质数量越多，对应的降落点处的冲击频率也越高，冲击频率和转速呈正相关12。因此，转速对粒度影响最大。50100.299.999.699.399.098.7-98.41012455055矿浆浓度/%D-10um体积含量90606570751008060402002.6粉磨对铁尾矿颗粒微观形貌的影响采用聚焦离子束场发射扫描电子显微镜对不同磨矿时间下的铁尾矿粉进行检测分析，考察粉磨对铁尾矿颗粒微观形貌的影响，结果见图9。由图9可知，铁尾矿形状大小不规则，随着粉磨时间的延长，铁尾矿粒度逐渐减小，粗颗粒明显减少，颗粒棱角逐渐消失，边界模糊；由图9a、9b 可以看出，粉磨时间90408030-70206060 r/min120 r/min180 r/min240 r/min300 r/min24粒径/um图：不同矿浆浓度转速颗粒的粒度分布Fig.8 Particle size distribution at different pulp concentration由0.5h延长至1.0 h时，尾矿颗粒明显变小，而图9c、9d 由于取样不太均匀则变化不太明显，图9d左边颗粒明显较大，而右边颗粒较小。当粉磨时间增加至3.0 h时，颗粒明显变小，并且还有许多扁平状的、形状不规则的极小粒度的颗粒，使得颗粒之间的接触面积增大，导致吸附团聚的现象严重。粉磨后能谱见图10。501040681012060120转速/(rmin)18024030036078有色金属（选矿部分）2023年第5期a）10 m10 m10 m10 m10Jm图9 铁铁尾矿的微观形貌Fig.9Microstructure of iron tailingsEDSSpot5 umSi1.89k1.68k1.47kO1.26k1.05k0.84k0.63k0.42k0.21k0k01.32.6 3.95.26.57.89.110.411.713.0E/keVLsec:9.44Cnts7.640keV图10粉磨3.0 h能谱Fig.10Energy spectrum of grinding 3.0 hAIDet:OctaneElit Super2023年第5期由图10 可发现，粉磨3.0 h后依旧存在部分较大颗粒，观察其能谱可知，较难磨颗粒的主要元素为Si、O,因此判定大颗粒物质主要为石英。而其他物质较为易磨，在粉磨3.0 h后都可达到10 m以下。2.7磨矿动力学分析粗粒含量在磨矿初期减少很快，磨矿时间越长，粗粒含量的减少越慢13，产生这个现象的影响因素主要有以下2 个：1)在磨矿初期，磨机中粗粒含量达到最高，而此时粗粒很容易就被磨碎，粗粒含量很快下降；2）粗粒级矿粒裂纹最多，但一般矿粒直径越小，矿粒产生的裂隙就越少，磨细则会更难，矿粒直径愈大，这个裂隙现象也就会显得愈为突出，矿粒直径愈细，这个裂隙现象就愈为不显著14-15。因此，在最简化的情形下，应该确定磨矿速率（即粗粒级比重降低的速率)与该瞬间磨机中未磨好的粗粒级净重成正比关系。按照这些假设应该给出下列关系16：dR=-kRdt式中，R一经过时间t后粗粒级矿粒的质量，g；磨矿机排料给矿量序号Q/(g h-1)126.00213.0038.6846.5055.2064.33表2 数据表明，生产率的提高可以使矿料经过磨机的速度加快，研磨时间缩短，从磨机中排出合格产物的百分比降低，但排矿中合格产物的质量有所增加，因而每千克合格产品的能耗大为下降。随着给矿量从4.33g/h提高至2 6 g/h，磨机的生产率提高了5倍，合格产品的质量由4.2 g/h增加至19.43g/h，提高了3.6 3倍，而能耗由41.57 kWh/kg降至7.0 5kWh/kg，减少了8 3.0 4%，合格产物在磨机排矿中的含量仅减少7 8.38%，由此可见，这显著提高了磨机效率。R。将表2 中的Q和R。/R的值在lgQ,lg(lgR坐标系中作图，它们可以拟合为一条直线，如图11所示。因此试验数据符合磨矿动力学规律。在图11的直线上选取点1和点2,得出：张晋霞等：铁尾矿超细粉体的制备及磨矿动力学试验研究-kdt+CJRlnR=一kt+C铁尾矿中粗粒级的初始含量为R。，在磨矿初期,t=0,R=R。，从而C=lnR。代人上式可以得到InR=-kt+InR。R=Roe-由此可以得到磨矿动力学方程式。经过试验验证，更贴合实际的方程式为：tR。R=Roe-k或eR但有一个边界条件此方程式不能满足，在这个方程式中,要想粗粒级残留物等于零，只有t=时才可以满足。对铁尾矿进行不同粉磨时间条件下的磨矿试验，检测其中 10 m颗粒物的含量，确定其R。/R;(1)值，所得的试验数据如表2 所示，对这些数据用磨矿动力学加以分析和判断。表2 铁尾矿的粉磨结果Table 2Grinding results of iron tailings合格产物(10 m)占比/%6.5725.281.6512.720.606.920.385.890.234.490.133.023530RR20方程绘图权重截距斜率残差平方和PearsonsrR平方(COD)调整后R平方105图 11 Ig Q 和 Ig Ig(Fig.11 The relationship between Ig Q and Ig Ig(R(2)粗级别质量/比功耗/合格产物质量(kWh kg-1)Ro/R;3.977.8814.4517.1022.6133.31y=a+b*xB不加权0.75208 0.180992.84374 0.18560.05713-0.991580.983230.97904101gQRR的关系0.3400.0150.0700.0600.0500.030工157.0513.8520.7627.6934.6241.57202530:80m=R。1gktlge或k=tlge从式（3）、（4)可以看出，参数m既与时间单位无关，也与对数种类无关。参数k与时间单位有关，但与对数种类无关。参数m和k取决于铁尾矿的性质和磨矿条件。m值主要取决于铁尾矿的均匀性和强度以及球荷粒度特性。k值主要由铁尾矿粒度决定：磨得越细，k值愈小。式（4）还表明，m值愈大，k值愈小。3结论1)尾矿粉颗粒形状大小不一且不规则，颗粒大多有棱角，破碎较为简单，制备超细粉体能耗较低。2)在球料比为6：1、粉磨时间为3.0 h、球配比为6：0、矿浆浓度为6 5%、转速为30 0 r/min的条件下，可使铁尾矿中小于10 m颗粒的累积含量达到99.83%，最终获得Dgo为4.57 m左右的超细铁尾矿粉体。3)粉磨可以改变铁尾矿的微观形貌，粉磨后的尾矿颗粒大多为扁平状，大大增加了颗粒之间的接触面积，其中石英较为难磨。4)通过磨矿动力学分析，当给矿从4.33g/h增至2 6 g/h时，生产率增加5倍，合格产物数量增加3.63倍，功耗降低8 3.0 4%，磨机排矿中合格粒级的含量仅减少7 8.38%，磨机效率显著提高。1路畅，陈洪运.铁尾矿制备新型建筑材料的国内外进展J.材料导报，2 0 2 1，35（5）：50 11-50 2 6.LU Chang,CHEN Hongyun,Progress in preparation ofnew building materials from iron tailingsJ.MaterialsGuide,2021,35(5):5011-5026.2孔祥法，李伟，张毅，等.铁尾矿基免烧透水砖的制备及其性能研究J.新型建筑材料，2 0 2 3，50（5）：94-98.KONG Xiangfa,LI Wei,ZHANG Yi,et al.Study on thepreparation and properties of non-fired permeable brickbased on iron tailings J.New Building Materials,2023,50(5):94-98.3张彪，姜春志.铁尾矿资源综合利用及研究进展J.中国金属通报，2 0 2 0（11）：6 8-6 9.ZHANGBiao，JI A NG C h u n z h i.C o m p r e h e n s iv eutilization and research progress of iron tailings J.China Metals Bulletin,2020(11):68-69.4郑永超，倪文.机械力化学效应对铁尾矿反应活性的影有色金属（选矿部分）R。R。RgRlgt2-lgtiR。InR参考文献2023年第5期响机理研究J.江西建材，2 0 15（12）：10 0-10 3.ZHENG Yongchao,NI Wen.Study on mechanism of(3)mechanochemical effect on reactivity of iron tailingsJ.R。Jiangxi Building Materials,2015(12):100-103.（4)5韩俊红，李纪磊，吴金甜，等.安徽金安矿业铁精粉提纯试验研究J.有色金属（选矿部分），2 0 2 0（5）：31-37.HAN Junhong,LI Jilei,WU Jintian,et al.Experimentalstudy on 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