GB∕T 4698.6-2019（代替GB∕T 4698.6-1996） 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

书 书 书犐 犆犛 犎 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?、?：?犕犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿狊 狆 狅 狀 犵 犲，狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿犪 狀 犱狋 犻 狋 犪 狀 犻 狌犿犪 犾 犾 狅 狔 狊犘 犪 狉 狋：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 狅 狉 狅 狀犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犕犲 狋 犺 狔 犾 犲 狀 犲犫 犾 狌 犲狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅犿犲 狋 狉 狔犪 狀 犱犻 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犪 狋 狅犿 犻 犮犲犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法分为以下部分： 第部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第部分：铁量的测定， 二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：氧量、氮量的测定惰气熔融红外吸收热导法和蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法； 第部分：铝量的测定碱分离 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：锡量的测定碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒） ； 第 部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（不含钒） ； 第 部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：锆量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第 部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法； 第 部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：钼量的测定硫氰酸盐示差分光光度法； 第 部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法； 第 部分：铌量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钯量的测定氯化亚锡碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 第 部分：合金元素和杂质元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：钨和钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量 。与 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了引用标准（见第章， 年版的第章） ； 增加了样品（见第章） ； 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第章） ； 将允许差改为精密度（见 和 ， 年版的第章） ；犌犅犜 增加了试验报告（见第章） 。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、有色金属技术经济研究院。本部分主要起草人：赵欢娟、刘厚勇、张江峰、邢银娟、周金芝、王长华、刘丽媛、张众、熊晓燕、张天娇、刘雷雷。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 。犌犅犜 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法范围 的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中硼含量的测定。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中硼含量的测定。方法测定范围： ，方法测定范围： 。测定范围重叠时，本部分的方法为仲裁分析方法。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 钛及钛合金化学成分分析取制样方法样品 取样海绵钛、钛及钛合金的取样应按照 进行。 试样处理将试样剪成长度不大于的碎屑。方法：次甲基蓝分光光度法 原理试料用氢氟酸溶解，过氧化氢将钛氧化。在酸性溶液中硼与氢氟酸形成氟硼酸络离子，再与次甲基蓝生成绿色络合物，用， 二氯乙烷萃取，于分光光度计波长 处，测其吸光度。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 金属钛（狑 ，狑 ） 。 ， 二氯乙烷。 过氧化氢（ ） 。 氢氟酸（） ：贮存于聚乙烯瓶中。 硫酸：将 硫酸（ ，优级纯）注入铂皿中，加入 氢氟酸（ ） ，用犌犅犜 铂棒搅匀，加热蒸发至冒硫酸烟 ，冷却。贮存于石英瓶中。 硫酸（ ） ：用硫酸（ ）配制，贮存于石英瓶中。 高锰酸钾溶液（ ） 。 硫酸亚铁铵溶液：称取 硫酸亚铁铵 （） （）置于 烧杯中，加入 水使其溶解，加入 滴硫酸（ ） ，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 次甲基蓝溶液：称取 次甲基蓝，置于 烧杯中，加入 水，低温加热溶解，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。 硼标准贮存溶液：预先将硼酸（狑 ）于 烘干，冷却至室温后，称取 置于 烧杯中，加入少量水微热溶解，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液含 硼。 硼标准溶液：移取 硼标准贮存溶液（ ）于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含 硼。 仪器设备分光光度计。 试验步骤 试料按表称取试样，精确至 。表称样量硼的质量分数试料量 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验称取与试料质量相当的金属钛（ ） ，随同试料做空白试验。 测定 将试料（ ）置于 聚乙烯烧杯中。 加入 水、 氢氟酸（ ） ，待试料完全溶解后，滴加过氧化氢（ ）至溶液清亮，移入 聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 用聚乙烯移液管移取 溶液（ ）于 聚乙烯分液漏斗中。 加入 水、 硫酸（ ） ，混匀，放置 。 加入 水、 次甲基蓝溶液（ ） （若试液中钒含量大于时，应在加入次甲基犌犅犜 蓝之前滴加高锰酸钾溶液至溶液呈现稳定红色，再加入硫酸亚铁溶液，以消除钒的影响） 、 ， 二氯乙烷（ ） ，振荡 ，静置分层，弃去水相。 用干燥的移液管移取 有机相于 干燥过的比色管中，加入 ， 二氯乙烷（ ） ，混匀。 将部分有机相移入比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的硼量。 工作曲线的绘制 准确移取、 、 、 、 、 硼标准溶液（ ）于一组 聚乙烯分液漏斗中，用聚乙烯移液管分别加入 空白试验溶液（ ） ，以下分析步骤按 进行。 以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 试验数据处理硼含量以硼的质量分数狑计，按式（）计算：狑犿犞 犿犞 （）式中：犿 从工作曲线上查得的硼量，单位为微克（） ；犞 试液总体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） ；犞 分取试液体积，单位为毫升（） 。计算结果保留两位有效数字。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过，重复性限（狉）按表数据采用线性内插法求得。表重复性限硼的质量分数 重复性限 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（犚） ，超过再现性限（犚）的情况不超过，再现性限（犚）按表数据采用线性内插法求得。犌犅犜 表再现性限硼的质量分数 再现性限 方法：电感耦合等离子体原子发射光谱法 原理试料用盐酸氢氟酸硝酸溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中硼的发射强度，由工作曲线得到硼的质量浓度。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 盐酸（ ） 。 氢氟酸（ ） 。 硝酸（ ） 。 盐酸（） 。 金属钛（狑 ，狑 ） 。 硼标准溶液：预先将硼酸（狑 ）于 烘干，冷却至室温后，称取 置于 烧杯中，加入少量水微热溶解，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯容量瓶中，此溶液含 硼。 氩气（体积分数 ） 。 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统，分辨率小于 （ 处） 。 硼元素推荐分析谱线 、 。 试验步骤 试料称取 试样，精确至 。 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验称取与试料质量相当的金属钛（ ） ，随同试料做空白试验。 分析试液的制备将试料（ ）置于 聚乙烯烧杯中，加入 盐酸（ ） ， 去离子水，分次加入氢氟酸（ ） ，低温加热溶解，待试料溶解完全，滴加硝酸（ ）使难溶的碳化物或氮化物完全溶解并保证溶液清亮。移入 聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。犌犅犜 工作曲线溶液的配制 工作曲线溶液犃的配制分别称取 纯钛（ ）于一组 聚乙烯烧杯中，按照 步骤将其溶解，冷却后移入一组 聚乙烯容量瓶中，按表分别加入硼标准溶液（ ）、 、 、 、 ，用水稀释至刻度，摇匀。 工作曲线溶液犅的配制分别称取 纯钛（ ）于一组 聚乙烯烧杯中，按照 步骤将其溶解，冷却后移入一组 聚乙烯容量瓶中，按表分别加入硼标准溶液（ ）、 、 、 、 ，用水稀释至刻度，摇匀。表工作曲线溶液的制备名称测定范围加入硼标准溶液体积工作曲线溶液 工作曲线溶液 测定将工作曲线溶液（ ）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据试验所选仪器的最佳测定条件，在选定的波长处，测定系列工作曲线溶液中硼元素的发射强度，当工作曲线线性相关系数狉 时，即可进行分析试液（ ）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出硼元素的质量浓度。 试验数据处理硼含量以硼的质量分数狑计，按式（）计算：狑（） 犞 犿 （）式中： 自工作曲线上查得硼元素的质量浓度，单位为微克每毫升（） ； 自工作曲线上查得空白试验溶液中硼元素的质量浓度，单位为微克每毫升（） ；犞 试液总体积，单位为毫升（） ；犿 试料的质量，单位为克（） 。当计算结果 时，保留两位有效数字；当计算结果 时，保留至小数点后三位。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）情况不超过。重复性限（狉）按表数据采用线性内插法或外延法求得。犌犅犜 表重复性限硼的质量分数 重复性限 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（犚） ，超过再现性限（犚）情况不超过。再现性限（犚）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表再现性限硼的质量分数 再现性限 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准（包括发布或出版年号） ； 所使用的方法（如果标准中包括几个方法） ； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。犌犅犜