萃取的注意事项.doc

萃取操作及注意事项
操作步骤
    操作要点
    简要说明
  现象
    注意事项

  准备

  选择较萃取剂和被萃取溶
液总体积大一倍以上的分液

漏斗。检查分液漏斗的盖子
和旋塞是否严密
  检查分液漏斗是否泄漏的
方法，通常先加入一定量的

水，振荡，看是否泄漏

①不可使用有泄漏的分液斗，以
保证操作安全

  ②盖子不能涂油

  加料

  将被萃取溶液和萃取剂分
别由分液漏斗的上口倒入，

盖好盖子

  萃取剂的选择要根据被萃
取物质在此溶剂中的溶解度

而定，同．时要易于和溶质分
离开，最好用低沸点溶剂。一

般水溶性较小的物质可用石
油醚萃取；水溶性较大的可
用苯或乙醚l水溶性极大的
用乙酸乙酯
  液体分
为两相

  必要时要使用玻璃漏斗加料

  振荡

  振荡分液漏斗，使两相液
层充分接触

  振荡操作一般是把分液漏
斗倾斜，使漏斗的上口略朝
下
  液体混
为乳浊液

  振荡时用力要大，同时要绝对防止
液体泄漏

  放气

  振荡后。让分液漏斗仍保
持倾斜状态，旋开旋塞，放出

蒸气或产生的气体，使内外
压力平衡

  气体放
出

  切记放气时分液漏斗的上口要倾斜
朝下，而下口处不要有液体

  重复
  振荡

  再振荡和放气数次

  操作和现象均与振荡和放气相同

  静置

  将分液漏斗放在铁环中，
静置

  静置的目的是使不稳定的
乳浊液分层。一般情况须静
置10min左右，较难分层者
须更长时间静置

  液体分
为清晰的
两层

  在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，
常常会产生乳化现象，影响分离。破坏
乳化的方法有：
  ①较长时间静置  ，
  ②轻轻地旋摇漏斗，加速分层
  ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部
分互溶而发生乳化，可以加入少量电
解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以
破坏I若因两相密度差小发生乳化，也
可以加入电解质，以增大水相的密度
  ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常
可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方
法消除
  根据不同情况，还可以加入乙醇、磺
化蓖麻油等消除乳化

  分离

  液体分成清晰的两层后，
就可进行分离。分离液层时，
下层液体应经旋塞放出，上
层液体应从上口倒出
  如果上层液体也从旋塞放
出，则漏斗旋塞下面颈都所
附着的残液就会把上层液体
沾污
  液体分
为两部分

合并萃

取液

  分离出的被萃取溶液再按
上述方法进行萃取，一般为
3～5次。将所有萃取液合并，

加入适量的干燥剂进行干燥

  萃取次数多少，取决于分
配系数的大小

  萃取不可能一次就萃取完全，故须
较多次地重复上述操作。第一次萃取
时使用溶剂量常较以后几次多一些，

主要是为了补足由于它稍溶于水而引

起的损失

  蒸馏

  将干燥了的萃取液加到蒸
馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃
取产物

  分别得
到萃取溶
剂和产物
  对易于热分解的产物，应进行减压
蒸馏