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理化实验室计量器具不确定度的评定.doc

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资源描述
理化实验室计量器具不确定度的评定-----姚卓光 理化实验室计量器具不确定度的评定 姚卓光 2009-6-26 测量不确定度评定的原理 一、评定测量不确定度的意义 测量是科学技术,计量领域,工农业生产,国内外贸易乃至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。之所以要进行测量主要目的是确定被测量的值或获取测量结果,而之所以要进行测量不确定度评定就是要得到被测物的质量(品质),结果的可靠性,不确定度的大小往往影响着科研试验的进度,国家和企业的经济利益等等,因此在实际的工作中尤其是计量领域必须对测量结果进行测量不确定度评定,从而更好的为我们的科研生产等方面服务。  由于测量不可能在绝对完善的条件下进行,因此,客观存在着评价测量质量的需求,即定量地评价测量结果的准确性和可靠性。 一) 从测量误差到测量不确定度 测量误差的评定的两大困难: 1. 逻辑概念的困难 首先,真值—与给定的特定量的定义一致的值只能通过完善的测量才有可能得到,而真正完善的测量是不存在的,所以,严格意义上的真值是无法得到的。其次,根据误差的定义,测量结果减去被测量的真值,因此,误差是一个差值,在数轴上表示为一个点,应该是一个具有确定符号的量值, 不应该也不可能以“±” 的形式表示。在实际的误差评定中往往出现类似的逻辑概念混乱的情况。 2 评定方法的不统一 根据误差来源性质的不同,误差分为了随机误差和系统误差两类性质不同的误差。 由于在数学上无法解决两个不同性质的量之间的合成问题, 因此长期以来在随机误差和系统误差的合成方法上一直无法统一。误差评定方法的不一致使得不同的测量结果之间缺乏可比性,严重不适应当今社会、经济和科学技术进步和发展的需要和要求。 测量不确定度评定是通过对测量结果的不确定性、不稳定性或怀疑性的定量评估, 从而,排除了测量误差评定的问题,有效地实现了对测量结果质量的统一评价 二) 正确表示不确定度的意义 测量不确定度表明了测量结果的质量,质量愈高不确定度愈小,测量结果的使用价值愈高;质量愈差不确定度愈大,使用价值愈低。在检测校准工作中,没有不确定度的测量结果不具备使用价值。测量结果是否有用,在很大程度上取决于测量不确定度的大小,报告测量结果的同时必须报告不确定度,才是完整的和有意义的。 二、不确定度的发展过程 ● 1963年,NBS(NIST)提出测量不确定度概念。 ● 1978年国际计量局(BIPM)发出不确定度征求意见书,征求各国和国际组织的意见。 ● 1980年,国际计量局提出了实验不确定度建议书INC-1(1980) 。 ● 1986年组成国际不确定度工作组,负责制定用于计量、生产、科学研究中的不确定度指南。 ● 1993年出版了《测量不确定度表示与指南》(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement,简称GUM)。1995年进行了修订和重印 ● 1999年国家质量技术监督局批准发布了JJF 1059-1999 《测量不确定度评定与表示》,该规范原则上等同采用了GUM的基本内容。 ●CNAS-CL06 :2006 《量值溯源要求》; ●CNAS-CL07 :2006 《测量不确定度评估和报告通用要求》; ●CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》(等同采用EURACHEM); ●CNAS-GL07:2006《EMC检测领域不确定度的评估指南》; ●CNAS-GL08:2006《电器领域不确定度的评估指南》; ●CNAS-GL09:2006《校准领域不确定度的评估指南》(等同采用EA04)。 三、不确定度的主要应用领域 (1)建立国家计量基准、标准及国际比对; (2)标准物质、标准参考数据; (3)测量方法、检定规程、校准规范等; (4)科学研究及工程领域的测量; (5)计量认证、计量确认、质量认证以及实验室认可; (6)测量仪器的校准和检定; (7)生产过程的质量保证以及产品检验测试; (8)贸易结算、医疗卫生、安全防护、环境监测及资源测量。 四、不确定度评定应用的具体场合 1 特定测量结果的不确定度评定 特定测量结果的不确定度评定是测量不确定度评定的最基本的应用。是针对具有专门要求, 测量对象、测量仪器、测量方法、测量人员等均已确定不可改变的特定的测量结果的测量不确定度的评定。 2 常规测量的不确定度评定 常规测量的不确定度评定是对诸如实物量具和其他测量仪器的检定和校准, 以及对一些大宗材料或产品的检验等测量仪器、测量方法和测量程序固定不变, 测量对象类似, 且满足一定要求;具体测量人员可以不同, 但均为经过培训的合格人员; 测量过程是在满足检定规程或校准规范或相关的产品检测标准等技术文件所规定的重复性条件下进行的。一般说来, 这时的测量不确定度会受测量条件改变的影响, 但由于测量条件已被限制在一定的范围内, 只要满足这一规定的条件, 其测量不确定度就能满足使用要求。因此, 除非用户对测量不确定度另有更高要求, 实验室可将针对具体的常规测量结果评定的测量不确定度提供给客户, 而无须对每一个测量结果单独评定不确定度。 3 评定实验室校准测量能力 校准测量能力也称为最佳测量能力—通常提供给用户的最高校准测量水平, 用包含因子k=2的扩展不确定度表示。它是实验室对于特定的测量任务可能达到的最小不确定度, 表示实验室在常规的校准检测上可能达到的最高水平。一般在实验室认可工作中要求对所申报的最佳测量能力进行认可。 4 测量过程的设计或开发 在实际工作中, 为确保满足特定的测量水平即测量不确定度的要求, 须根据已具备的能力(即现有的测量设备等), 通过对测量不确定度的反复评定来寻求不仅满足所要求的测量不确定度, 而且在经济上也比较合理的测量程序和至少应满足的测量条件。当然也可以通过不确定度管理程序来判断所用的测量设备是否满足要求。 5 进行测量结果的比对 在常规的实验室测量中,为避免可能产生的粗大误差, 往往需对一个测量对象进行两次或多次重复测量, 而判断标准应通过测量不确定度评定来确定的。此外, 实验室间进行比对时, 需确定各实验室所得测量结果是否处于合理范围内, 即其一致性的判断, 除与所采用的参考值有关外, 也与各实验室报告的测量结果的不确定度有关。 6 工件或测量仪器的合格判定 在生产和测量领域, 经常是通过测量来判定被测对象是否满足技术指标(规范)的要求。如检验工件是否符合技术图纸的公差要求; 测量仪器的示值误差是否符合规定的最大允许误差; 材料或产品是否符合标准要求等。在合格判定中, 判据除和规定的技术指标有关外, 也与测量不确定度有关。 五、测量不确定度评定的定义 1、测量不确定度 测量不确定度定义:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 测量不确定度包括标准不确定度和扩展不确定度。标准不确定度又分为A类标准不确定度和B类标准不确定度。 不确定度可以是诸如标准偏差或其倍数,或说明了置信水准的区间的半宽度。 2、标准不确定度和扩展不确定度 ●标准不确定度 以标准偏差表示的不确定度称为标准不确定度,以u表示。 也可以用相对不确定度 表示,x是被测量X的最佳估值 ●合成标准不确定度 定义:当测量结果是由若干个其它量的值求得时,按其它各量的方差和协方差算得的标准不确定度。 用符号uc表示。也可以用相对不确定度 表示,y是被测量Y的最佳估值。 ●扩展不确定度 以标准偏差倍数表示的不确定度称为扩展不确定度,以U表示。扩展不确定度表明了具有较大置信概率的区间半宽度。 用大写斜体英文字母U表示。也可以用相对不确定度表示, y是被测量Y的测量结果。 3、不确定度A类和B类评定方法 不确定度通常由多个分量组成,对每一分量都要求评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两大类: ● A类评定是用对观测列进行统计分析的方法,以实验标准偏差表征; ● B类评定则用不同于A类的其他方法,以估计的标准偏差表示。 ● 各标准不确定度分量的合成称为合成标准不确定度,它是测量结果的标准偏差的估计值。 4、包含因子k 定义:为求得扩展不确定度,对合成标准不确定度所乘之数字因子。 注:1. 包含因子等于扩展不确定度与合成标准不确定度之比。 2. 包含因子有时也称覆盖因子。   3. 根据其含义可分为两种: k=U/uc;kp=U/uc。 4.  一般在2~3之间。 5. 下脚标p为置信概率,即置信区间所需 之概率。 5、自由度n 在方差计算中,自由度为和的项数减去和的限制数,记为n。在重复条件下对被测量做n次独立测量,其样本方差为 : 式中vi为残差。所以在方差的计算式中,和的项数即为残差vi的个数n。而且残差之和为零,即åni=0 是限制条件,故限制数为1,因此可得自由度n=n-1。 测量不确定度说明了置信水准的区间的半宽度。也就是说,测量不确定度需要用两个数来表示:一个是测量不确定度的大小,即置信区间;另一个是置信水准(或称置信概率),表明测量结果落在该区间有多大把握。 六、测量不确定度评定的原理 1、产生测量不确定度的原因和测量模型化 不确定度来源 (1) 对被测量的定义不完整或不完善; (2) 实现被测量定义的方法不理想; (3) 取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; (4) 对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善; (5) 对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移);测量仪器计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、稳定性及死区等)的局限性; (6) 赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; (7) 引用的数据或其他参数的不确定度; (8) 与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; (9)被测量重复观测值的变化等等。 2、建立数学模型 Y=f(X1,X2,¼,XN) 在数学模型中,输入量X1,X2,¼,XN可以是: (1) 由当前直接测量的量。它们的值与不确定度可得自单一观测、重复观测、依据经验对信息的估计,并可包含测量仪器读数的修正值,以及对周围环境温度、大气压、湿度等影响量的修正值。 (2) 由外部来源引入的量。如已校准的测量标准、测量仪器、有证标准物质、手册所得的测量值或参考数据。 xi的不确定度是y的不确定度来源。寻找不确定度来源时,可以从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方法、被测量等各方面考虑。应做到不遗漏、不重复,特别要考虑对测量结果影响大 的不确定度来源。 y的不确定度来源取决于xi的不确定度,为此首先必须评定xi的标准不确定度u(xi)。 3、标准不确定度A类评定 基本方法(单次测量结果实验标准差与平均值实验标准差) 对被测量X,在重复条件下或复现性条件下进行n次独立重复观测,观测值为xi(i=1,2,…,n) 。其算术平均值为 4、实验标准(偏)差计算式 —贝塞尔公式 s(xi)为单次测量的实验标准差,由贝塞尔公式得到 式中xi为第i次测量的结果; 为所考虑的n次测量结果 的算术平均值; 称为残差。 贝塞尔公式描述了各个测量值的分散度。有时将s(xi)称作实验标准差或样本标准差。 5、平均值的标准(偏)差 用下式计算平均值的标准偏差: 需要指出,单次测量的实验标准差 s(xi) 随着测量次数的增加而趋于一个稳定的数值;平均值的标准偏差 则将随着测量次数的增加而减小。 观测次数n充分多,才能使A类不确定度评定可靠,一般认为n应大于5。但也要视实际情况而定,当A类不确定度分量对合成标准不确定度的贡献较大时,n不宜太小,反之,当A类不确定度分量对合成标准不确定度的贡献较小时n小一些关系也不大。 由实验标准偏差的分析可知,单次测量的实验标准偏差s(xi)是一个特定的被测量和测量方法的固有特性,该特性表征了各单个测得值的分散性。此处所说的测量方法包括测量原理、测量设备、测量条件、测量程序以及数据处理程序等。在重复性条件下或复现性条件下进行规范化常规测量,通常不需要每次测量都进行A类标准不确定度评定,可以直接引用预先评定的结果。 6、不确定度A类评定的独立性 在重复条件下所得的测量列的不确定度,通常比其他评定方法所得到的不确定度更为客观,并具有统计学的严格性,但要有充分的重复次数。此外,这一测量程序中的重复观测值,不是简单地重复读数,而是应当相互独立地观测。例如 ⑴被测量是一批材料的某一特性,所有重复观测值来自同一样品,而取样又是测量程序的一部分,则观测值不具有独立性。必须把不同样本间可能在的随机差异导致的不确定度分量考虑进去。 (2) 测量仪器的调零是测量程序的一部分,重新调零应成为重复性的一部分。 (3) 测量器具与被测物品的连接是测量程序的一部分,重新连接应成为重复性的一部分。 (4) 通过直径的测量计算圆的面积,在进行直径的重复测量时,应随机地选取不同的方向观测。 (5) 当使用测量仪器的同一测量段进行重复测量时,测量结果均带有相同的这一测量段的误差,而降低了测量结果间的相互独立性。 (6) 在一个气压表上重复多次读取示值,把气压表扰动一下,然后让它恢复到平衡状态再读数。因为即使大气压力并无变化,还可能存在示值和读数的误差。等等。 7、标准不确定度B类评定(由于系统效应导致的不确定度) 不同于A类对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,称为不确定度B类的评定,有时也称B类不确定度评定。B类不确定度评定是根据经验和资料及假设的概率分布估计的标准(偏)差表征,也就是说其原始数据并非来自观测列的数据处理,而是基于实验或其他信息来估计,含有主观鉴别的成分。B类不确定度的信息来源一般有: (1)以前的观测数据; (2)对有关技术资料的测量仪器特性的了解和经验; (3)生产企业提供的技术说明文件; (4)校准证书(检定证书)或其他文件提供的数据、准确度的等级或级别,包括目前仍在使用的极限误差、最大允许误差等; (5)手册或某些资料给出的参考数据及其不确定度; (6)规定试验方法的国家标准或类似技术文件中给出的重复性限 或复现性。 8、B类不确定度的评定方法 (1) 根据经验和有关信息或资料,先分析或判断被测量值落入区 间 ,并估计区间内被测量值的概率分布,再按置信水准p来估计包含因子k,则B类标准不确定度u(x)为 式中,a——置信区间半宽度。 k——对应于置信水准的包含因子。 ⑵已知扩展不确定度U和包含因子k 如果估计值xi来源于制造部门的说明书、校准证书、手册或其他资料,其中同时还明确给出了其扩展不确定度U(xi)是标准不确定度u(xi)的k倍,指明了包含因子k的大小,则标准不确定度u(xi)可取 而估计值的方差 为其平方。 ⑶如xi的扩展不确定度U(xi)不是按标准偏差s(xi)的k倍给出,而是给出了置信概率p和置信区间的半宽度 Up,除非另有说明,一般按照正态分布考虑评定其标准不确定度u(xi)。 正态分布的置信水准(置信概率p与包含因子kp之间的关系示于下表 正态分布情况下置信概率与包含因子之间的关系 p(%) 50 68.27 90 95 95.45 99 99.73 kp 0.67 1 1.645 1.960 2 2.576 3 (4) 已知扩展不确定度Up以及置信水准p与有效自由度neff的t分布 如xi的扩展不确定度不仅给出了扩展不确定度Up和置信水准p,而且给出了有效自由度neff或包含因子kp ,这时必须按t分布处理 这种情况提供的不确定度信息比较齐全,常出现在校准证书上。 【注】 t分布表参见下表。 t分布在不同置信概率p与自由度n的tp值 n 置信概率p(%) n 置信概率p(%) n 置信概率p(%) 90 95 99 90 95 99 90 95 99 2 2.92 4.30 9.92 11 1.80 2.20 3.11 20 1.72 2.09 2.85 3 2.35 3.18 5.84 12 1.78 2.18 3.05 25 1.71 2.06 2.79 4 2.13 2.78 4.60 13 1.77 2.16 3.01 30 1.70 2.04 2.75 5 2.20 2.57 4.03 14 1.76 2.14 2.98 35 1.70 2.03 2.72 6 1.94 2.45 3.71 15 1.75 2.13 2.95 40 1.68 2.02 2.70 7 1.89 2.36 3.50 16 1.75 2.12 2.92 45 1.68 2.01 2.69 8 1.86 2.31 3.36 17 1.74 2.11 2.90 50 1.68 2.01 2.68 9 1.83 2.26 3.25 18 1.73 2.10 2.88 100 1.660 1.984 2.626 10 1.81 2.23 3.17 19 1.73 2.09 2.86 ¥ 1.654 1.960 2.576 (5) 其他几种常见的分布 除了正态分布和t分布之外,其他常见的分布有均匀分布、反正弦分布、三角分布、梯形分布、及两点分布等,详见JJF 1059-1999 的附录B。 如已知信息表明Xi估计值xi分散区间半宽为a,且xi落在xi-a-至xi+ a+范围内的概率p为100%,即全部落在此范围内,通过对分布的估计,可以得出xi的标准不确定度为 常用分布与包含因子k、u(xi)的关系 分布类别 p(%) k u(xi) 正 态 99.73 3 a/3 三 角 100     梯 形 b=0.71 100 2 a/2 矩 形 100     反正弦 100   两 点 100 1 a a为测量值概率分布区间半宽度 9、由重复性限或复现性限求不确定度 在规定实验方法的的国家标准或类似技术文件中,按规定的测量条件,当明确指出两次测量结果之差的重复性限r或复现性限R时,如无特殊说明,则测量结果的不确定度为 式中,重复性限r或复现性限R的置信水准为95%,并作正态分布处理。 10、以“等”使用的仪器的不确定度计算 当测量仪器检定证书上给出准确度等别时,可根据“计量器具检定系统”或检定规程所规定的该等别的测量不确定度大小计算标准不确定度分量。当检定证书既给出扩展不确定度,又给出有效自由度时,可评定标准不确定度分量。 对于以“等”使用的仪器的标准不确定度评定,应注意以下问题: (1) 以“等”使用的仪器的标准不确定度评定,一般采用正态分布或t分布。 (2) 以“等”使用的指示类仪器,使用时应对其示值进行修正或使用校准曲线;以“等”使用的量具,应使用其实际值(标称值)。同时还应当考虑其长期稳定性的影响,通常把两次检定周期或校准周期之间的差值,作为不确定度的一个分量,该分量按均匀分布处理。 (3) 以“等”使用的仪器,使用时的环境条件偏离参考条件时,要考虑环境条件引起的不确定度分量。 (4) 以“等”使用的仪器,上面计算所得到的标准不确定度分量已包含了其上一等别仪器对所使用等别的仪器进行检定或校准带来的不确定度。因此,不需要考虑上一等别检定或校准的不确定度。 11、以“级”使用的仪器的不确定度计算 当测量仪器检定证书上给出准确度级别时,可根据“计量器具检定系统”或检定规程所规定的该级别的最大允许误差进行评定。假设最大允许误差为±A,一般采用均匀分布,得到示值允差引起的标准不确定度分量为 对于以“级”使用的仪器的标准不确定度评定,应注意: ⑴以“级”使用的仪器,上面所得的标准不确定度分量并没有包含上一个级别仪器对所使用级别仪器进行检定带来的不确定度。因此,当上一级别检定的不确定度不可忽略时,还要考虑这一项不确定度分量 (2)以“级”使用的指示类仪器,使用时直接使用其示值而不需要进行修正;量具使用其实际值(标称值)。所以可以认为仪器的示值允差已包含了仪器长期稳定性的影响不需要再考虑仪器长期稳定性引起的不确定度。 (3) 以“级”使用的仪器,使用时的环境条件只要不超过允许使用的范围,仪器的示值误差就始终不会超出示值的允差。因此,在这种情况下,不必考虑环境条件引起的不确定度 12、合成标准不确定度 被测量Y的估计值y=f(x1,x2,…,xN)的标准不确定度是由相应输入量x1,x2,…,xN的标准不确定度合理合成求得的,其表示式的符号为uc(y),下脚标“c”系“合成”之义,取自英文combined的第一个字母。 合成标准不确定度uc(y)表征合理赋予被测量之值Y的分散性,是一个估计标准偏差。 ⑴合成不确定度表达的简化形式1 有时,在输入量彼此独立的线性模型的情况下,合成不确定度的表达可以采用更为简单的形式。合成标准不确定度的两个简单规则如下: 【规则 1】只涉及量的和或差的线性模型,例如: 。则合成标准不确定度如下: 此时,有 ,所以可以将上式写作: ⑵合成不确定度表达的简化形式2 【规则2】只涉及积或商的模型,如果函数f的 表现形式为: ,合成标准不确定度有 式中,式中,m是常数,指数pi可以是正数、负数或分数(pi的不确定度可以忽略不计),urel(xi)=u(xi)/xi是相对标准不确定度。其灵敏系数|ci|=|pi|。 上式给出的是相对合成标准不确定度,对于函数 的形式,采用相对标准不确定度进行评定比较方便。 13、扩展不确定度评定 测量不确定度的定义指出,测量不确定度“可以是诸如标准偏差或其倍数,或说 明了置信水准的区间的半宽度。”而扩展不确定度定义为“确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值的大部分可望含于此区间。” 14、测量结果及其不确定度报告 完整的测量结果含有两个基本量,一是被测量Y的最佳估计值y,通常由数据测量列的算术平均值给出,另一个就是描述该测量结果分散性的量,即测量不确定度。它实际上是测量过程中来自测量设备、人员、测量方法、环境及被测物品所有的不确定度因素的集合,一般以合成标准不确定度uc(y)、扩展不确定度U(y)或它们的相对形式ucrel(y)= uc(y)/|y|(|y¹|0)、Urel(y)= U(y)/|y|(|y¹|0)给出。 本实验室贯彻“测量不确定度评定与表示方法”的规范: 本实验室不确定度评定与确认程序 1、目的   保证测量结果的准确性,提高检验结果的质量。 2、范围   适用于本中心各专业对测量不确定度的评定。 3、职责 3.1 检验室负责测量不确定度的评定。 3.2 业务技术室负责审核和归档管理各专业测量不确定度的评定记录。 4、程序 4.1 有关定义 4.1.1 量(quantity)   现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。 4.1.2 量值(value of a quantity)   一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 4.1.3 真值(true value)   与给定的特定量定义一致的值。 4.1.4 测量准确度(accuracy of measurement)   测量结果与被测量的真值之间的一致程度。 4.1.5 实验标准差S(experimental standard deviation)   对同一被测量作n次测量,表征测量结果分散性的量。        n         ∑ (qk-q)2 k=1    s(qk)= ---------------- n-1     qk:是第k次测量结果 q:前几次测量的算术平均值   n:测量次数       (n-1):是自由度 4.1.6 不确定度(uncertainty)   表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 4.1.7 标准不确定度(standard uncertainty)   以标准差表示的测量不确定度。 4.1.8 (不确定度)A类评定。(type A evaluation uncertainty) 用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。 4.1.9 (不确定度)B类评定。(type B evaluation uncertainty)   用不同于对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。 4.1.10 合成标准不确定度uc (combined standard uncertainty) 当测量结果是由若干个其他量的值求得时,按其他各量的 方差或(和)协方差算得的标准不确定度 4.1.11 扩展不确定度U (expanded uncertainty)   确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。 4.1.12 包含因子(coverage factor)   为求得扩展不确定度,对合成标准不确定度所乘之数字因子。   k=U/uc;kp=Up/uc。 4.1.13 自由度(degrees of freedom)   在方差的计算中,和的项数减去对和的限制数。 4.1.14 置信概率(confidence level)   与置信区间或统计包含区间有关的概率值p=1-a。 4.2 在下列情况下,应对测量不确定度进行评定。 a)检验方法要求; b)用户要求; c)确认检测方法时(如需要) 4.3 在测量不确定度评定时,应努力找出影响不确定度的所有分量,并作出合理的评估。不确定度的来源包括但不限于是所有的参考标准和标准物质、所用方法和设备、环境条件、被检测样品的性能和状态以及操作人员。 4.4 标准不确定度A类评定。 4.4.1 A类不确定度评定时应考虑以下事项:   a)被测样品的性能应稳定,被检参数应不易变化,可重复测量。 b)环境条件应按标准要求条件控制,应能达到所使用的标 准物质和标准件的要求。   c)在测量过程中,由于粗心大意仪器使用不当,环境条件变化(如突然电压变动、振动和冲击等)而产生的异常测量值应删除。 4.4.2计算在相同的测量条件下,几个独立观测值xi的算术平均值x为    1 n      x= --- ∑ xi (1)    n n=1 4.4.3 计算平均值实验标准偏差S(x)   n   ∑ (xi-x)2   i=1     S2(x)= ----------------- (2)   n(n-1) 4.4.4 A类标准不确定度为u(x)=S(x) 4.4.5 观测次数n充分多,才能使A类不确定度的评定可靠,一般认为n应大于5。 4.5 标准不确定度的B类评定。 4.5.1 当被测量X的估计值xi不是由重复观测所得的。其标准不确定度u(xi)可用xi的可能变化的有关信息或资料来评定。 4.5.2 B类评定的信息来源有以下几项   (1)以前的观测数据   (2)对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验   (3)生产部门提供的技术说明文件   (4)校准证书、检定证书或其它文件提供的数据、准确度的等级或级别:包括目前暂在使用的极限误差等。   (5)手册或某些资料给出的参考数据及其不确定度。   (6)规定实验方法的国家标准或类似技术文件中给出的 重复性限r或重现性限R。 4.5.3 已知置信区间(-a,a)和包含因子k,则测量不确定度u(x)为:    u(x)=a/k 4.5.4 已知扩展不确定度U和包含因子k时,则u(x)=U/k 4.5.5 已知扩展不确定度Up和置信水准p,则u(x)=Up/kp   正态分布情况下置信水准中与包含因子kp间的关系 p(%) 50 68.27 90 95 95.45 99 99.73 kp 0.67 1 1.645 1.960 2 2.576 3 4.5.6 已知分辨率为δx,按均匀分布,则u(x)=0.29δx 4.5.7 已知仪器的最大允许误差为±A时,一般采用均匀分布,则 A u(x)= —— 4.5.8 给出其它参数的评定参见JJF1059 4.6 合成标准不确定度的评定 4.6.1 列出uc(y)的表达式。 f 4.6.2 求灵敏系数 Ci= ----- xi 4.6.3 评定U(xi)。使用A类或B类来评定。 4.6.4 计算ui=ciu(xi) 4.6.5 判断各分量是否相关   (1)不相关时   合成标准不确定度uc2(y)= ∑ui2   (2)相关时   合成标准不确定度uc2(y)= ∑ui2+相关项各分量   当完全正相关时,uc(y)= ∑ui 4.7 扩展不确定度的评定 4.7.1 扩展不确定度U由合成标准不确定度uc乘以包含因子k的列出 U=kuc (k=2~3一般选2) 4.7.2 对于任一给定的量值概率和量值水准p,扩展不确定度记为Up,表示为: Up=kp uc (y) 4.8 不确定度的报告 4.8.1 当用合成标准不确定度报告测量结果的不确定度时,除JJF1059所涉及的内容外,还必须注意   (1)明确说明被测量y的意义; (2)给出被测量y的估计值y,合成标准不确定度uc(y),及其单位必要时还应给出自由度; (3)必要时也可给出相对标准不确定度ucrel(y); 4.8.2 报告基本形式,例如标准砝码的质量为ms,测量结果为100.02147g,合成标准不确定度uc(ms)=0.35mg,则表示为ms=100.02147(35)g,括号内的数是按标准差给出,其末位与前面的结果末位数对齐。 4.8.3 使用扩展不确定度时,除JJF1059所涉及的内容外,还应注意: (1)说明被测量y的定义; (2)给出被测量y的估计值y,扩展不确定度U或Up及单位; (3)必要时给出相对扩展不确定度ucrel; (4)对U应给出k值,对Up应明确p值,及自由度; 4.8.4 报告的基本形式 4.8.4.1 U=kuc(y)的报告形式:如uc(y)=0.35mg,k=2 U=2×0.35mg=0.70mg 则为ms=(100.02147±0.00070)g;k=2 4.8.4.2 Up= kp uc(y),如uc(y)=0.35mg,ueff=9,按p=95%查JJF1059附录A的kp=t95(9)=2.26    U95=2.26×0.35mg=0.79mg,则表示为 ms=(100.02147±0.00079)g;veff=9 4.8.4.3 uc(y)和U最多为2位有效数字。 4.9 自校准的设备校准时检定人员应提供不确定度。 4.10 业务技术室每年应根据专业情况向检验部门提出计算要求。检验部门确定计算内容形成不确定度评定报告。 4.11 客户有要求或其他需提供不确定度评定报告时,按照上述计算方法形成不确定度报告。 4.12 业务技术室将各专业的测量不确定度的评定记录统一归档。 测量不确定度的评定实例一 聚合物水泥防水涂料拉伸强度 测量的不确定度分析 1 测量方法 1.1测量仪器 AGS—J1OkN微机控制电子万能试验机,配置大变形测量装置,大变形测量范围:10~500mm,有效拉伸空间:400mm。本机采用伺服电机驱动,通过传动机构带动移动横梁上下移动,实现试验机工作。 1.2测量依据 (1)JC/T894—2001《聚合物水泥防水涂料》。 (2)GB/T528—1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》。 (3)GB/T16777—2008《建筑防水涂料试验方法》。 1.3 环境条件 室温(23±2)℃;相对湿度(50±5)%。 1.4 被测对象 聚合物水泥防水涂料(Ⅱ型) 1.5 测量步骤 将哑铃l型试件在标准环境条件下至少放置2h,然后用直尺在试件上划好两条间距25mm的平行线,用厚度规测出试件标线中间和两端三点的厚度,取其算术平均值作为试样厚度,以2OOmm/min的拉伸速度拉伸试件至断裂,记录试件断裂时的最大荷载,拉伸强度(P)等于测量过程中的最大荷载F与试件原有截面积A之比。 2 数学模型 P= 式中:P——拉伸强度,MPa; F——最大拉力,N; A——原始横截面积,mm2。 3 输入量的标准不确定度评定 3.1输入量F的标准不确定度u(F)的评定 输入量F的不确定度来源主要由以下两部分构成: (1)试验机示值误差引起的标准不确定度分量u(F1); (2)试验机借助于O.3级标准测力仪进行检定,该标准源引起的标准不确定度分量u(F2)。 3.1.1试验机示值误差引起的标准不确定度分量u(F1)的评定 微机控制电子万能试验机检定证书(证书编号:力字20080101-689)给出的相对示值误差如下: 试验力kN 0.5 1 2 4
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