纳米填充硅橡胶超声干耦合特性.pdf

针对工业超声无损检测领域干耦合材料种类匮乏且声能透射率低的问题，在室温硫化硅橡胶基底材料中添加不同成分和配比的纳米颗粒，制备了不同种类的干耦合材料，给出了干耦合条件下超声波的传输模型，得到了声学传输规律，对比分析了干耦合材料种类、厚度、硬度、超声中心频率及载荷因素对声能传输特性的影响。搭建了声学特性测试试验平台，分别对添加氧化铝、铁和二氧化硅纳米颗粒制备的干耦合材料进行了测定，试验结果表明填充二氧化硅质量分数为5%时，所形成的纳米填充硅橡胶的声阻抗提高了13.5%，使用200 kPa预载荷对试块测量时回波幅值提高了18.0%，具有良好的声耦合性能。可为实际超声检测时干耦合材料的制备及应用提供参考。关键词：超声；干耦合；硅橡胶；纳米颗粒；传输特性中图法分类号:TB55文献标识码:A文章编号:1000-310X(2023)05-0930-08DOI:10.11684/j.issn.1000-310X.2023.05.005The ultrasonic dry coupling characteristics of nano-filled silicone rubberSONG ShoupengZHANG ZelinFAN SuwenWEI MinghuiNIU Chenhao(School of Mechanical Engineering,Jiangsu University,Zhenjiang 212013,China)Abstract:In order to overcome the shortage of dry coupling materials and low transmittance of sound energy inthe field of industrial ultrasonic nondestructive testing,different kinds of dry coupling materials were preparedby adding different nanoparticles with different composition and ratio in room temperature vulcanized siliconerubber base materials.The ultrasonic transmission model under dry coupling conditions was given and the lawof acoustic transmission was obtained.The influence of different dry coupling materials,thickness,hardness,center frequency of ultrasound and load on the acoustic energy transfer performance is compared and analyzed.An experimental platform for testing the acoustic properties was set up.The dry coupling materials preparedby adding alumina,iron and silicon dioxide nanoparticles were measured.The results show that the acousticimpedance of the nano-filled silicone rubber increased by 13.5%when the mass fraction of filled silicon dioxide is5%,and the echo amplitude increased by 18.0%when the pre-load of 200 kPa was used.Therefore,it has goodacoustic coupling performance than other materials.This research can provide a reference for the preparationand application of dry coupling materials in the actual ultrasonic testing.Keywords:Ultrasonic;Dry coupling;Silicon rubber;Nanoparticles;Transmission characteristics2022-06-14收稿;2022-08-08定稿国家自然科学基金项目(52175511)作者简介:宋寿鹏(1967),男,山西定襄人,博士,教授,研究方向:无损检测。通信作者 E-mail:第42卷 第5期宋寿鹏等：纳米填充硅橡胶超声干耦合特性9310 引言为了使声能有效透入被测物体，接触式超声检测时通常需要采用液体耦合剂，但对于无法施加液体耦合剂的场合，干耦合便是一种有效的替代方式。干耦合材料的作用与液体耦合剂相同，主要是实现声阻抗的匹配，以使透射声强增大，从而有效提高超声波缺陷检测效率。目前用作干耦合剂的材料主要有金属以及树脂、橡胶弹性体等高分子材料。其中金属硬度大，需要外加较大的预载荷，以保证声能在界面的有效耦合1，在实际使用中往往使用夹持结构永久性固定。树脂材料既可用作干耦合剂，同时还可被用作胶黏剂2，用于固定换能器。橡胶弹性体具有弹性好和硬度低的特性，且透声性和机械强度相对较好，因此在干耦合领域应用较为普遍35，而其中硅橡胶的性能最为突出，在较小的预载荷下就能实现声能的有效传输67，是目前应用最多的干耦合材料。此外也有一些学者尝试了水凝胶等常温下固态的凝胶材料进行干耦合检测89，虽然此类材料的声学耦合效果较好，但是凝胶类耦合剂存在着物理性质不稳定等问题，制约了其实际使用。Couvreur等10测试了铅箔和铝箔作为干耦合剂，预载荷为15 MPa时可以获得和液体耦合剂相近的耦合效果。Bhadwal等11使用退火银箔用于压电晶体与背衬、匹配层以及钢试件之间的干耦合，在25 MPa的预载荷下回波信号的质量可以满足检测的需要。Allam等12在金属外壳的两侧分别使用环氧树脂固定和使用软弹性体安装超声换能器，实现超声能量的有效传输。Liu等3使用橡胶作为耦合介质，通过支架将探头与螺栓固定测量螺栓的紧固力，测量时的预应力约为1 MPa。Watson等13使用无人机装载干耦合探头对铝试样进行测厚试验，探头的干耦合层为橡胶，在预应力达到20 N时回波信号满足检测需要。于石生7使用硅橡胶作为耦合介质，对钢轨进行了检测。Tohmyoh等14通过施加0.1 MPa的预载荷，测试了不同模量的硅橡胶与树脂干耦合接触时的声耦合情况，结果表明模量小的硅橡胶的耦合损耗较小。但是由于硅橡胶声阻抗较低，无法与前端负载以及后端压电材料进行较好的声阻抗匹配15，极大降低了超声信号的传输效率。Hosono等16在硅橡胶中添加氧化铋等金属氧化物提高材料声阻抗，但填充后的硅橡胶材料的声衰减系数增加。Norman17在硅橡胶中添加氧化锌作为干耦合剂用于与人体声耦合，填料的加入使声阻抗提高，但材料的声衰减随之增大，在使用中需要通过减薄干耦合层厚度来提高声传输效率。而干耦合检测时声传输的效果除了与干耦合剂的声阻抗相关，还受到硬度等参数的影响1819，而现有的干耦合材料往往不能同时兼顾这些需求。为了提高干耦合剂的声阻抗，同时考虑到兼顾干耦合检测的其他需求，本文研究了以硅橡胶作为基料，氧化铝、铁和二氧化硅纳米颗粒作为填料的干耦合材料制备方法。研究了不同质量分数纳米颗粒填充时硅橡胶声阻抗、声衰减、硬度等参数的变化规律。找到一种适合于工业干耦合检测时的干耦合材料制备方案，分析了厚度以及超声中心频率对干耦合检测的影响。1干耦合层声能传输特性分析干耦合剂作为超声传感器与被测工件之间的声能耦合介质，能使传感器发射的声能更加有效地透入被测物体，减小因传感器与被测材料声阻抗不匹配造成的声能反射，从而有效提高检测深度，并提高回波幅值，使检测灵敏度得到提高。干耦合介质中声波传输路径如图1所示。传感器中的敏感元件为压电材料，由电脉冲激励产生超声波，经保护层后透射到干耦合层，经干耦合层进行匹配后再将声波透射到被测物体中。设Pi为界面的入射声压，Pti为透射声压。d1、d2、d3分别为保护层、干耦合层以及试块的厚度。Z0、Z1、Z2、Z3分别为压电晶片、保护层、干耦合层以及试块的声阻抗。则传感器接收到的回波相对幅值A为A=4Z0Z1(Z0+Z1)24Z1Z2(Z1+Z2)2(1 r223)e21d1e22d2e23d3,(1)式(1)中，1、2和3分别为保护层、干耦合层和试块的声衰减系数；r23为干耦合层与被测试块界面的声反射率。考虑到干耦合层与被测试件接触面之间存在气隙，空气未能完全排出，则r23修正为18,20r23=Z2 Z3+j2f(Z2Z3W)Z2+Z3+j2f(Z2Z3W),(2)9322023 年 9 月?ddPPPPPtZZZPtPtPtPtPPtPPdZ?图1干耦合检测及声波传输示意图Fig.1 Schematic diagram of dry coupling detection and acoustic transmission式(2)中，是接触界面的粗糙度均方根，W 是施加于界面的载荷，f 为超声波中心频率。当探头未加载荷时，干耦合层与试块间存在空气，绝大部分声波被反射，此时r23 1。因此，干耦合剂在使用时，需要施加一定的预压力，预压载荷与界面的反射系数r23和回波相对幅值A的关系曲线如图2所示。?/kPa?r?A0?图2干耦合界面反射系数及回波相对幅值变化趋势Fig.2 The variation trend of reflection coefficientand relative amplitude of echo at dry coupling in-terface从图2中可以看出，当预压增加到一定的值后，干耦合层与被测试件间贴合更加紧密，界面的反射系数r23趋于恒定，r23(Z2 Z3)/(Z2+Z3)。而回波相对幅值A也趋于恒定，A n4Z1Z2(Z1+Z2)24Z2Z3(Z2+Z3)2e22d2,其中n=4Z0Z1(Z0+Z1)2e20d0e21d1.干耦合层理想声阻抗为Z2=Z1Z3，其中Z1为保护层声阻抗，Z3为被测材料声阻抗。考虑到干耦合材料还要兼有一定的柔性，而现有的材料很难兼顾柔性和理想声阻抗两个条件，这也是目前干耦合材料制备的难点。因此，在现有柔性材料的基础上，通过添加纳米颗粒，从而达到兼顾柔性和声阻抗这对矛盾的目的。2干耦合材料制备与参数测定2.1干耦合材料制备根据复合材料的力学参数模型21，质量分数为Wt的掺杂物随机分散在质量分数为1 Wt的基底材料中时，混合后的材料密度为 =1Wt/1+(1 Wt)/2,(3)式(3)中，1和2分别为掺杂物和基底材料的密度。通过掺入密度大于基料的填料，可以增大混合物的密度 ，进而增大材料的声阻抗。研究中采用加成型室温硫化(Room tempera-ture vulcanization,RTV)硅橡胶作为基底材料。加成型硅橡胶由A组分和B组分组成。A组分中含有聚硅氧烷和催化剂，B组分中含有聚硅氧烷和交联剂。干耦合材料制备时将添加材料与A组分充分混合，搅拌均匀，再加入B组分，与A组分和添加材料混合液充分混合，搅拌均匀后注入模具中，在真空环境下静置15 min去除气泡，再在室温中静置12 h固化，就可得到添加型干耦合材料。具体操作流程如图3所示。研究中制备的部分干耦合材料样品如图4所示。第42卷 第5期宋寿鹏等：纳米填充硅橡胶超声干耦合特性933RTV A?RTV B?RTV A?/?A?B?图3干耦合材料制备流程Fig.3 Process of dry coupling material preparation(a)(b)(c)(d)(a)?RTV?(b)?5%?RTV?(c)?5%?RTV?(d)?5%?RTV?图4干耦合材料样品Fig.4 Sample of dry coupled material2.2干耦合材料参数测定测试中采用制备的3种干耦合材料，分别添加了二氧化硅、氧化铝和铁3种纳米颗粒，基底为硅橡胶。干耦合材料的声速使用反射法测得，使用CUST8800超声探伤仪激励超声换能器，通过泰克DPO4032示波器测得始波与材料样品底面回波之间的时间差以及相对幅值比，最后计算得到干耦合材料的声阻抗与声衰减系数。不同干耦合材料声阻抗和声衰减参数测试结果如图5所示。可以看出，填充纳米颗粒材料可以有效提高硅橡胶材料的声阻抗，3种纳米填充硅橡胶的声阻抗均随着纳米材料比例的增大而增大。其中纳米铁填充时材料声阻抗的提升效果最明显，这是因为纳米铁的密度远大于另外两种材料。纳米氧化铝填充和纳米铁填充的硅橡胶材料的声速会随纳米颗粒填充比例的增大而降低。而纳米二氧化硅填充硅橡胶的声速则会随二氧化硅填充比例的增大而增大。因此当纳米颗粒填充质量分数相同时，密度小于氧化铝的二氧化硅可以获得优于氧化铝的声阻抗提升效果。试验中当纳米二氧化硅填充质量分数为5%时，硅橡胶声阻抗提高了13.5%，达到了1.323 MRayl。在试验中还发现，当二氧化硅充质量分数达到10%时，混合液黏度过大，难以流平，气泡难以去除，且固化后硬度超过了50 HA，不具备干耦合应用的条件。1.01.21.41.61.82.02.21.01.52.02.53.03.51.11.21.31.40.91.01.11.21.31.41.5?/(dBSmm-1)?/MRayl10%5%20%20%0%1%1%1%3%3%3%5%5%10%图5纳米填充硅橡胶声阻抗与声衰减系数Fig.5 Acoustic impedance and attenuation coef-ficient of nano-filled silicone rubber尽管纳米铁对硅橡胶声阻抗的提升效果最好，但由于界面黏滞摩擦、粒子散射以及粒子间相互作用等6，纳米铁填充后的硅橡胶的声衰减系数也最大。纳米二氧化硅作填料时，由于二氧化硅提高了硅橡胶的交联度，对材料起到补强作用2223，因此声波的传播损耗降低，声衰减系数随着二氧化硅的填充质量分数上升而下降。当材料被用作干耦合剂时，由于材料硬度会对9342023 年 9 月外力作用下的变形耦合产生影响，因此硬度也是衡量干耦合材料的性能指标之一，材料的硬度由邵氏A硬度计测得。硅橡胶基底材料硬度约为20 HA，填充纳米填料后制备的干耦合材料硬度测试结果如图6所示。0510152018202224262830323436?/HA?/%图6纳米填充硅橡胶硬度变化Fig.6 Changes in hardness of nano-filled siliconerubber由于3种纳米填料的硬度都大于基料，因此随着3种填料质量分数的提高，材料的硬度都会随之增大。但添加纳米氧化铝和纳米铁时，硬度增大较为缓慢。而二氧化硅会提高硅橡胶的交联度，因此材料的硬度随着二氧化硅质量分数的提高而迅速增大，在二氧化硅填充质量分数达到5%时，纳米填充硅橡胶的硬度提高了75%，达到35 HA。2.3干耦合材料声学传输特性分析2.3.1干耦合材料种类对声能传输特性的影响为了验证制备的干耦合材料的声学传输性能，选择被测试块钢，将制备的干耦合材料置于传感器与试块之间，将三量推力计固定于传感器上方，施加一定的预压力，记录了试块底面回波幅值与载荷之间的对应数值。试验结果如图7所示。可以看出，随着预压载荷的增大，不同材料对应的回波幅值都逐渐增大，并逐渐趋于饱和，这是由于随着载荷的增加，接触面间的空气排出，回波幅值变大，耦合效果变好。但是随着氧化铝和铁填充量的增加，稳态回波逐渐减小，如图7(a)、图7(b)所示。这是因为随着填料填充量的增加，材料的声衰减系数也逐渐增加，信号能量的损失加大。填充二氧化硅时，随着填充比例的提高，回波的稳态幅值逐渐增大，如图7(c)所示。这是由于二氧化硅作填料不仅增大了硅橡胶的声阻抗，改善了干耦合界面的声阻抗匹配，还降低了传播途中的声衰减，减小了传播路径上的声能损耗。但随着填充量的提高，完全耦合需要050100150200-0.100.10.20.30.40.50.60.70.80.9 0%?1%?3%?5%?/%?/%?/%050100150200-0.100.10.20.30.40.50.60.70.8 0%?1%?3%?5%?10%?20%?/kPa?/kPa?/kPa050100150200-0.100.10.20.30.40.50.60.70.8 0%?1%?3%?5%?10%?20%?(a)?(b)?(c)?图7干耦合检测时回波相对幅值变化Fig.7 Change of relative amplitude of echo in drycoupling detection第42卷 第5期宋寿鹏等：纳米填充硅橡胶超声干耦合特性935的载荷也逐渐增大，原因是填充量高的硅橡胶硬度也越高，对于载荷的要求也越高。相对于未填充纳米填料的硅橡胶干耦合剂，使用二氧化硅填充量为5%的填充型硅橡胶干耦合剂对试块进行超声检测，在预载荷达到200 kPa时试块的底面回波的稳态相对幅值提高了18.0%。通过对制备的不同干耦合材料进行检测，发现填充质量分数为5%纳米二氧化硅的硅橡胶在适当的预压条件下，声波的传播性能最好。因此，后文将对制备的5%二氧化硅硅橡胶进行进一步性能分析以及相关测试。2.3.2干耦合材料厚度对声能传输的影响干耦合检测时，干耦合剂厚度的选择关系着检测的效果。检测时如果接触面比较粗糙、干耦合剂太薄会导致耦合效果较差。同时干耦合剂也需要一定的厚度，以防检测时干耦合剂破损，造成探头损坏。干耦合剂太厚则会导致声衰减迅速增大，造成声波能量的损失。试验中选取1 5 mm的5%二氧化硅填充型硅橡胶作为干耦合剂，分别测试在不同载荷下的回波信号幅值，测试结果如图8所示。可以看出，在1 5 mm的范围内，厚度越薄的干耦合剂的检测效果越好，随着厚度的增大，回波幅值也越来越低。因此实际检测时在粗糙度等条件满足的情况下，干耦合剂的厚度应越薄越好。050100150200-0.100.10.20.30.40.50.60.70.80.9 1 mm 2 mm 3 mm 4 mm 5 mm?/%?/kPa图8不同厚度干耦合剂干耦合检测效果Fig.8Different thickness of dry coupling agentdetection results2.3.3超声波频率对耦合性能的影响为了验证制备的干耦合材料在不同超声波中心频率下的声学性能，选取1 MHz、2.5 MHz、5 MHz以及10 MHz作为超声波中心频率，分别测定了不同中心频率下的回波幅度。试验中钢试块厚度为20 mm。考虑到被测试件表面平整度等的影响，为了保证在预压下干耦合材料的变形贴合度，测试中选用干耦合材料厚度为2 mm。4种中心频率信号激励下的回波波形如图9所示，其中T是始波，S1、S2分别是试块的上表面回波，B1是试块的底面回波。051015202530?/s?/s?/s?/s-505?/V?/V?/V?/VTS1S2B1051015202530-505TS1S2B1(a)1 MHz?(b)2.5 MHz?051015202530-505TS1S2B1051015202530-505TS1S2(c)5 MHz?(d)10 MHz?图9干耦合检测超声回波信号Fig.9 The ultrasonic echo signal was detected by dry coupling9362023 年 9 月低频信号的信号周期较长，造成声波传播路径上各界面的回波易混叠，检测盲区较大，如图9(a)所示，实际检测时不利于缺陷的检出。但信号频率越高，声波在传输路径上的损耗也越大，造成回波幅值变低。其中10 MHz中心频率下的试块底面回波已经难以从信号中观测，如图9(d)所示。其余3种中心频率信号激励下的回波相对幅值如图10所示。05010015020000.20.40.60.81.01.21.41.6 1.0 MHz 2.5 MHz 5.0 MHz?/%?/kPa图10不同中心频率激励干耦合检测效果Fig.10 Detection effect of dry coupling excitationwith different center frequencies可以看出，高频信号对应的回波幅值较低。这是因为频率越高，信号在材料中的声衰减越大，同时在干耦合界面传播时同载荷条件下高频信号的反射率高于低频信号，更多能量在干耦合界面被反射。因此信号频率越低，超声能量传播效率越高。测试结果表明，在综合考虑幅值和距离分辨率对检测效果的影响后，2.5 MHz时测得的回波信号优于其他频率。3 结论本文分析了干耦合层中声波的传输机理，给出了干耦合材料预压载荷下界面反射率和回波幅度的变化规律，针对现阶段干耦合材料声阻抗低、不能很好实现声阻抗匹配的缺点阐述了改进干耦合材料性能的方法依据。提供了一种通过在RTV硅橡胶基底中添加纳米颗粒制备干耦合材料的方法。试验制备了添加纳米二氧化硅、纳米铁和纳米氧化铝的干耦合材料并研究了干耦合材料参数、干耦合层厚度、硬度和超声中心频率对声波传输性能的影响。试验结果表明，在硅橡胶基底材料中添加纳米填料可以有效改变材料的相关性能。填充纳米二氧化硅可以在降低声衰减的情况下有效提高材料的声阻抗。为现有干耦合剂的性能优化提供了一种可行思路与方案。当硅橡胶基底中掺杂二氧化硅的质量分数为5%时，所形成的纳米填充硅橡胶的声阻抗提高了13.5%，预载荷为200 kPa时接收到的回波幅值提高了18.0%，有效提高检测的灵敏度，具有良好的干耦合性能。激励信号中心频率为2.5 MHz，干耦合剂厚度为2 mm时，干耦合检测的效果较好。参考文献1 Cheong Y M,Kim K M,Kim D 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