GB∕T 3137-2020（代替GB∕T 3137-2007） 钽粉电性能试验方法.pdf

书 书 书犐 犆犛 犎 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?犜 犲 狊 狋 犻 狀 犵犿犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉犲 犾 犲 犮 狋 狉 犻 犮 犪 犾狆 狉 狅 狆 犲 狉 狋 狔狅 犳狋 犪 狀 狋 犪 犾 狌犿狆 狅狑犱 犲 狉 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 钽粉电性能试验方法 。本标准与 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了规范性引用文件（见第章） ； 增加了样品的要求（见第章） ； 删除了 电容器用钽粉电性能试验方法，增加了 、 、 、 、 电容器用钽粉电性能试验方法（见第章， 年版的第章） ； 增加了不同牌号钽粉压制密度的控制范围（见 ） ； 增加了赋能操作方法（见 ） ； 删除了附录中 电容器用钽粉击穿电压检验方法，增加了 、 、 、 、 、 电容器用钽粉击穿电压检验方法（见 ， 年版的 ） ； 增加了压块直径、压制密度及烧结条件的要求（见 ） ； 将附录中“加热溶液至 ”修改为“加热溶液至表 规定温度时” （见 ， 年版的 ） 。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本标准起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司、北京七一八友谊电子有限责任公司。本标准主要起草人：许宁辉、张俊峰、马春红、李荣丽、张静、戴劲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 、 。犌犅犜 钽粉电性能试验方法范围本标准规定了钽粉电性能检验方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、测量条件、试验数据处理和试验报告。本标准适用于电容器用钽粉电性能的检验。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 钽粉原理钽粉经过成型、烧结成电容器阳极坯块，将坯块置于磷酸电解质中进行阳极氧化，使其表面生成具有一定介电常数的单向导电性能的阳极氧化膜。此氧化膜在电容器中作为介质用。经过阳极氧化的坯块置于测量溶液电解质中，氧化坯块接正极，与电解质接触的金属作负极，接入测量仪表，可以测量其漏电流、电容和损耗值。试剂和材料在分析中应使用确认为优级纯的试剂。 磷酸： 。 硫酸： 。 去离子水：电导率小于 。 钽丝：直径为 。 钽坩埚。 测试杯。仪器设备 仪器 电子天平：分度值。 电子千分尺。 万用电表： 级。 电导率仪。 电容电桥。 高精度电阻测量仪表。犌犅犜 秒表。 设备 油压机： 。 压芯模具：直径为 ，使用前用绸布擦干净。 真空烧结炉： 漏气速率不大于 ； 钨丝炉，极限温度 ，真空度不低于 ； 钽片炉，极限温度 ，真空度不低于 。 点焊机： ，电极头为铜、钨或钼材料。 控温加热电炉。 精密稳压稳流电源、赋能槽。 电烘箱： ，鼓风。样品钽粉应预先在 真空烘干，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装。试验步骤 称样按照 中产品牌号确定每支阳极块的钽粉质量。按表规定的质量称取样品。每批样品称取 支 支所需粉样装入干净的玻璃管内。表称样量产品牌号 质量 产品牌号 质量 产品牌号 质量 成型 按表规定进行成型坯块的设计。成型的坯块在高度自由下落至玻璃器皿内，不得破裂。犌犅犜 表压块直径和压制密度产品牌号压块直径压制密度产品牌号压块直径压制密度 钽丝插入深度为钽块的二分之一至三分之二处，坯块不应有缺边和裂纹。 成型密度按式（）计算：犇犿犞犿狉犺（）式中：犇 成型密度，单位为克每立方厘米（） ；犿 坯块质量，单位为克（） ；犞 坯块体积，单位为立方厘米（） ； 圆周率；狉 坯块半径，单位为厘米（） ；犺 坯块高度，单位为厘米（） 。 烧结 将成型好的钽块装入坩埚内，然后放入坩埚料架上，装入真空烧结炉（ ）内高温区。 对温度速率、加热时间、保温时间及温度进行程序设定。 炉内抽空至 后进行检漏，检漏结果符合要求时，即可按设定程序送电升温。 烧结条件应符合表的规定。犌犅犜 表各牌号钽块的烧结温度和保温时间产品牌号 烧结条件烧结温度 烧结时间 产品牌号 烧结条件烧结温度 烧结时间 产品牌号 烧结条件烧结温度 烧结时间 测温。 保温结束，切断加热电源。钨丝炉和钽片炉出炉应符合下列规定：）钨丝炉：退出升温程序，炉温降至 以下停扩散泵， 以下时出炉。）钽片炉：退出升温程序，炉温降至 以下停扩散泵， 以下时出炉。 点焊按支支一组间距为 挨个点焊成排，点焊过程中不应打火，伤污钽块。 赋能 赋能条件应符合表的规定。表各牌号钽烧结块的赋能溶液中的磷酸含量、赋能温度、电流密度、赋能电压和恒压时间产品牌号赋能溶液中的磷酸含量赋能温度电流密度赋能电压恒压时间 稀释溶液 去离子水犌犅犜 表（续）产品牌号赋能溶液中的磷酸含量赋能温度电流密度赋能电压恒压时间 稀释溶液 升至 ，然后降至 再升至 去离子水 将点焊好的钽块装入赋能槽内，加入赋能溶液，使钽块全部浸入溶液，钽块上端面在液面下。钽块接电源正极，赋能槽接电源负极，两者不应相碰。 设置电源的电流、电压及时间。 加热溶液至规定温度时，启动电源。 在赋能过程中不断加入稀释液，保持液面高度不变。 按 的电流密度计算升压电流并对钽块进行赋能，电压升至 时，暂停升压，再按 的电流密度计算升压电流继续赋能，电压为 时停止。 赋能后的钽阳极块在 烘箱内干燥 。测量条件 测量条件应符合表的规定。犌犅犜 表各牌号钽阳级块的漏电流、电容和损耗测量条件产品牌号漏电流测量条件电容和损耗测量条件测量溶液中的磷酸含量电压时间 温度测量溶液中的磷酸含量直流偏压频率温度 测量漏电流时，钽阳极块浸入溶液至钽块上端面为准；测量电容、损耗时，阳极块全部浸入溶液，且犌犅犜 各夹头接触应良好。 读数。试验数据处理 重量比容按式（）计算：犆犆犞犿（）式中：犆 重量比容，单位为微法伏每克（） ；犆 阳极实测电容，单位为微法（） ；犞 赋能电压，单位为伏（） ；犿 坯块质量，单位为克（） 。 漏电流常数应按式（）计算：犓犐犆犞（）式中：犓 漏电流常数，单位为微安每微法伏（） ；犐 阳极块实测漏电流，单位为微安（） ；犆 阳极块实测电容，单位为微法（） ；犞 赋能电压，单位为伏（） 。 击穿电压应按附录的规定进行检验。 收缩率应按附录的规定进行检验。 测量结果应报算术平均值。 试验报告试验报告至少应包括以下内容： 样品； 本标准编号； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。犌犅犜 附录犃（规范性附录）钽粉击穿电压检验方法犃 方法原理由钽粉压制烧结成钽阳极块，在阳极氧化膜形成过程中，恒定电流升电压，随着电压升高，氧化膜逐渐增厚，电子电流成分逐渐增加，直至发生阳极氧化膜击穿，电流突然上升，电压下降，此时的电压值称为阳极击穿电压。犃 仪器、设备与试剂犃 仪器犃 记录仪。犃 电导率仪： 。犃 温控仪表： 。犃 设备犃 控温加热电炉： 。犃 精密稳压稳流电源、赋能槽。犃 试剂犃 磷酸： ，优级纯。犃 去离子水：电导率 。犃 试验步骤犃 将需测样品所制备的阳极按支一组点焊在钽条上。犃 击穿电压测量条件应符合表 的规定。表犃 各牌号钽粉击穿电压测量条件产品牌号阳极块质量压块直径压制密度烧结条件 测量溶液中的磷酸含量温度电流密度 犌犅犜 表犃 （续）产品牌号阳极块质量压块直径压制密度烧结条件 测量溶液中的磷酸含量温度电流密度 犃 将点焊好的钽块装入赋能槽内，加入赋能溶液，使钽块全部浸入溶液，钽块上端面在液面下。犃 钽块接电源正极，赋能槽接电源负极，两者不应相碰。犃 加热溶液至表 规定温度时，启动直流电源，升压至 规定的阳极赋能电压附近（ ） ，停止升压，取下钽块单个进行测量。犃 单个测量前换新溶液，直至支全部测完不再换溶液。单个测量仍按规定电流密度升压，接上电压记录仪，直至击穿，记录仪记下电压突然下降点，作为击穿电压。犃 试验数据处理测量结果应报算术平均值。犌犅犜 附录犅（规范性附录）钽粉收缩率检验方法犅 方法原理钽粉成型后的坯块在烧结温度的作用下，粉末原子释放出贮存的能量。在释放能量的过程中，引起了粉末的迁移，使颗粒间的接触面增加，压块的密度及强度也随之增加，自然导致体积收缩。通过测量钽粉成型坯块烧结前后的尺寸，计算出收缩率。犅 仪器电子千分尺。犅 试验步骤犅 将需测样品所制备的成型坯块支，测量烧结前后的直径与高度。犅 读数。犅 试验数据处理犅 体积收缩率按式（ ）计算：犞犞（） 犇犎犇犎（） （ ）式中： 体积收缩率；犞 烧结后坯块体积，单位为立方厘米（） ；犞 烧结前坯块体积，单位为立方厘米（） ；犇 烧结后坯块半径，单位为厘米（） ；犎 烧结后坯块高度，单位为厘米（） ；犇 烧结前坯块半径，单位为厘米（） ；犎 烧结前坯块高度，单位为厘米（） 。犅 轴向收缩率按式（ ）计算：犎犎（） （ ）式中： 轴向收缩率。犅 径向收缩率按式（ ）计算：犇犇（） （ ） 犌犅犜 式中： 径向收缩率。犅 测量结果应报算术平均值。犌犅犜