ky200微库仑滴定仪操作步骤.doc

KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程
1. 准备工作
① 将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧气和氮气进气管与石英管气路对应连接。注意：测硫、氯的石英管是分开的，固体样品和气液样品是分开的。
② 调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。
③ 打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。
④ 依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样器的电源。
2. 联机操作
桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。
3. 温度设置
单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃， 燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。选择“升温”状态，单击“确定”按钮。注意：①此步骤第一次设定后，仪器已经记忆，每次开机时无需重新设定，只需选择确定“升温”状态。②在测定固体样品时，需要适当提高汽化段和燃烧段温度。修改时，只要单击该段文本框，删除原温度值，输入所要设定的值。③在升温的同时，进行冲洗安装电解池操作。
4. 冲洗安装电解池
① 根据样品硫氯含量高低选择对应的电解池。注意：硫氯电解池分别有两个，一为高含量，一为低含量，使用时请注意区分。
② 用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极一块冲洗。注意：冲洗完成后，侧臂、阴极臂不能有气泡。
③ 调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm。注意：电解液液面不宜太高也不宜过低。
④ 把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。
⑤ 将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
5. 测试修改偏压
① 单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定” 按钮，完成电解池偏压的测定。注意：测试偏压时，要使仪器处于平衡档；一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池，偏压应在180mV 以；氯电解池，偏压应在300mv以上。
② 将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。若要修改电解池偏压，单击“偏压测试与测定”，在弹出对话框中，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。注意：降偏压一次只能降10mv以内，降偏压时会出峰。
6. 选择工作参数
单击“参数设置”项，然后指向“其它参数设定”，单击该项，弹出“测量参数设定”对话框。选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品，输入操作员姓名代号，最后按“确定”键。
7. 选择放大倍数和积分电阻
① 在主窗体中单击“标样浓度”、“进样体积”数据输入框中的“？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值，进样体积数。
② 单击工具栏中“放大倍数”，选择相应的放大倍数后按“确定”按钮，完成放大倍数的设定。注意：一般分析硫含量时，放大倍数在160到220之间，分析氯含量时，积分电阻在2000。
③ 单击工具栏中“积分电阻”， 选择相应的积分电阻后按“确定”按钮，完成积分电阻的设定。注意：一般分析硫含量小于1 mg/L 时，积分电阻选10k 档，硫含量大于10 mg/L 时，积分电阻选2kΩ档以下。降偏压时，积分电阻放在1k。
8. 转化系统调试
① 待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下键盘上快捷键“Enter”后，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即可手动进样或用自动进样器进样，进行标样的连续分析。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如“f1”、“f2”等）。注意：若出峰太小或拖尾大，可单击“结束积分”按钮，强行停止数据的积分。转化系统正常时，其转化率应在75％～115％之间。
② 单击“数据处理”菜单项，然后指向“求平均转化率”，单击该项，弹出“平均转化率”对话框，选择你认为合适的转化率，点击“确定”，可求出平均转化率。
9. 样品分析
转化系统分析完成后，就可进行样品分析。选择“样品/标样选择”框中的“样品”，其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同，在连续分析 3 至 6 次后，求出样品的平均含量。
10. 保存数据
分析结束后，单击“断开联接”后，并将仪器处于平衡档，单击“文件操作”中“保存”图标，弹出“保存采样数据文件”对话框，输入文件名保存结果。注意：①打开、打印数据必须打开操作软件方能操作。②分析样品时，每次分析结束后都会弹出对话框，此时一定要输入样品名并在后加上相应的数字编号，否则结果不能保存。
11. 关机顺序
依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源，把电解池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜电解液。关闭气路阀，待炉温冷却1～2 小时后，关闭温度控制流量器电源，整理好仪器。注意：①必须先断开电解池与列接管，才能关闭气路阀，否则会造成倒吸。②电解池每次使用后，必须换上新电解液，且长时间不用时要及时更换。