GB∕T 24801-2019（代替GB∕T 24801-2009） 防焦剂 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（CTP）.pdf

书 书 书犐 犆犛 犌 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?犖?（犆犜犘）犃狀 狋 犻 狊 犮 狅 狉 犮 犺 犻 狀 犵犪 犵 犲 狀 狋犖 犮 狔 犮 犾 狅 犺 犲 狓 狔 犾 狋 犺 犻 狅 狆 犺 狋 犺 犪 犾 犻 犿 犻 犱 犲（犆犜犘） ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 橡胶防焦剂 ，与 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了（见第章） ； 将初熔点的测定法目视法定为仲裁法（见 ） ； 增加了初熔点的测定法仪器法（见 ） ； 删除了“有效成分含量”的技术要求和试验方法（见 年版的 ） ； 增加了“纯度”的技术要求和试验方法（见 ） ； 增加了有关安全的资料性附录（参见附录） 。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（ ）归口。本标准起草单位：山东阳谷华泰化工股份有限公司、汤阴永新化学有限责任公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心。本标准主要起草人：师利龙、宋魁瞡、安方、杜孟成、张新凤。本标准于 年首次发布，本次为第一次修订。犌犅犜 防焦剂犖环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（犆犜犘）警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了防焦剂犖环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（简称防焦剂）技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺为主要原料，经缩合反应而制得的防焦剂。化学名称：犖环己基硫代邻苯二甲酰亚胺。结构式：分子式： 相对分子质量： （按 年国际相对原子质量）： 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 包装储运图示标志 化学试剂熔点范围测定通用方法 固体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 高效液相色谱法通则技术要求防焦剂的技术要求应符合表的规定。犌犅犜 表防焦剂犆犜犘的技术要求序号项 目指 标试验方法外观白色或灰白色粉末见 初熔点 见 加热减量（ ） 见 灰分（ ） 见 甲苯不溶物 见 纯度（） 见 试验方法 一般规定除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 中规定的三级水。试验数据的表示方法和修约规则应符合 中 修约值比较法的有关规定。 外观在自然光线下目测。 初熔点的测定 目视法（仲裁法）按 中 的规定进行测定。 仪器法按 中 的规定进行测定，其中毛细管的长度 ，内径为 ，壁厚为 。毛细管填装试样。 加热减量的测定按 中 规定进行测定，其中电热恒温干燥箱的温度为 。两个平行测定值的绝对差值不大于 ，取其算术平均值作为测定结果。 灰分的测定按 中 规定进行测定，称样量约，精确至 ，高温炉的温度为 。两个平行测定值的绝对差值不大于 ，取其算术平均值作为测定结果。 甲苯不溶物的测定 试剂甲苯 。犌犅犜 仪器 砂芯坩埚：， 。 具塞锥形瓶： 。 磁力搅拌器。 电热恒温干燥箱。 真空泵。 试验步骤称取研细的样品约 ，精确至 ，置于具塞锥形瓶中，加入 甲苯，盖好瓶塞，在磁力搅拌器上搅拌 。溶解后，用预先在（ ）下恒量的砂芯坩埚真空抽滤，用约 甲苯洗涤锥形瓶，洗涤液倒入砂芯坩埚中保持 用真空泵抽吸。重复上述洗涤步骤两次。以上溶解和抽滤操作应在通风橱中进行。将抽滤后的砂芯坩埚置于（ ）的电热恒温干燥箱中干燥，取出，在干燥器中冷却至室温，称量，精确至 。 结果计算防焦剂的甲苯不溶物以质量分数狑计，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 砂芯坩埚和甲苯不溶物质量，单位为克（） ；犿 砂芯坩埚质量，单位为克（） ；犿 样品质量，单位为克（） 。 允许差两个平行测定值的绝对差值不大于 ，取其算术平均值作为测定结果。 纯度的测定（犎犘犔犆） 原理以乙腈水为流动相，样品用流动相溶解。使用 色谱柱和紫外检测器（ ） ，对样品中的犖环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（）进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用面积归一法。 试剂和材料 乙腈 ：色谱纯。 水：符合 规定的一级水。 仪器设备 高效液相色谱仪：应符合 的规定。 检测器：紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 色谱柱：固定相为 ，粒径，长为 ，内径为 ，或相等柱效的色谱柱。 色谱工作站。 微量注射器： 。犌犅犜 流动相过滤装置。 超声波清洗器。 色谱试验条件色谱试验条件如表所示。表色谱试验条件流动相（体积比）乙腈水 流速（ ） 柱温 进样体积 检测波长 定量方法面积归一法注：上述试验条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整，以获得最佳效果。 试验步骤 流动相的配制按色谱试验条件要求配制流动相，用孔径为 的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。 样品溶液制备称取防焦剂样品约 ，精确至 ，置于 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 样品测定按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸入样品溶液 ，注入液相色谱仪，记录色谱图。分析结束后，色谱工作站按面积归一法计算结果。 结果计算防焦剂的纯度以质量分数狑计，按式（）计算：狑犃犃犻 （）式中：犃 防焦剂峰面积；犃犻 各组分峰面积数值之和。 允许差两个平行测定值的绝对差值不大于 ，取其算术平均值作为测定结果。 色谱图典型色谱图见图。犌犅犜 说明： 防焦剂。图防焦剂犆犜犘典型色谱图检验规则 检验分类 出厂检验表中项为出厂检验项目。 型式检验表中全部检验项目为型式检验项目。正常生产的情况下，每半年应至少进行一次型式检验。在有下列情况之一时，也应进行型式检验：）更新关键生产工艺；）主要原料有变化；）停产后重新恢复生产；）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。 组批规则本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。 采样按 的规定采样，以批为单位采样。采样量不少于 ，分装于两个清洁干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封；瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶（袋）供出厂检验，另一瓶（袋）保存以备复查。 合格判定本产品出厂检验结果全部符合表的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指犌犅犜 标不符合表要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表的要求，则判定该批产品不合格。标志、包装、运输和贮存 标志本产品的包装上应印有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量及符合 的规定，标明： “怕晒” “怕雨”图示标志。 包装本产品应用纸板桶或复膜纸袋包装。每桶或袋净含量 或 。也可根据用户要求采取其他包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期，以及 规定检验项目的检验数据等。 运输本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。 贮存本产品应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于 。不应放置于上下水或暖气设备近旁，以防潮湿或变质，不能靠近火源。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为 个月。犌犅犜 附录犃（资料性附录）安全犃 防焦剂有一定毒性，吞咽有害，可能造成皮肤过敏反应。避免释放到环境中。犃 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗至少 ，并马上就医。犃 皮肤接触：立即用大量肥皂和水清洗，处理后要彻底清洗双手。犃 吸入：将受害人移至空气新鲜处，并保持呼吸通畅，休息。若感不适请立即就医。误食：漱口，如有症状马上就医。犃 消防器具：作业时应按相关规定配备各种灭火设备。灭火时应采用干粉、泡沫、雾状水或二氧化碳等灭火剂灭火。犃 泄漏应急处理：用笤帚、铲子或吸尘器收集于干燥、洁净、密闭的容器中。犃 防护措施：操作时应戴防护手套、安全防护镜等。犌犅犜