液体自燃点测试实验.doc

液体自燃点测试实验
液体自然点测定实验
一、实验目的
1、 掌握自燃点的概念及可燃液体自燃点的测定原理。
2、 了解自燃点测定仪的构造。
3、 掌握二分查找法测定自燃点的方法。
二、实验原理
1、 基本概念
自燃：可燃物在空气中没有外来火源（火焰或火花）的作用，靠自热或外热而发生燃烧的现象.
自燃点：在规定的条件下，可燃物质产生自燃的最低温度。
可燃物质发生自燃的主要方式：①氧化发热；②分解发热;③聚合放热；④吸附放热;⑤发酵发热；⑥活性物质遇水；⑦可燃物与强氧化剂的混合.
影响液体、气体可燃物自燃点的主要因素有以下几种。
①压力：压力越高，自燃点越低。
②氧浓度：混合气中氧浓度越高，自燃点越低。
③催化：活性催化剂能降低自燃点，钝性催化剂能提高自燃点.
④容器的材质和内径：器壁的不同材质有不同的催化作用.容器直径越小，自燃点越高。
本实验测定的自燃点是物质在大气压下的空气中，没有外界着火源（如火焰或火花)帮助下，其易燃混合气体因放热氧化反应放出热量的速率高于热量散发速率而使温度升高引起着火的最低温度。
2、 实验操作原理
着火是燃烧的开始，实验中若观察到清晰可见的火焰和爆炸，且伴随着气体混合物温度的突然升高,则认为发生着火。本实验中用注射器将0.05mL的待测试样快速注入加热到一定温度的200mL开口耐热锥形瓶内，当试样在烧瓶里燃烧产生火焰(或烧瓶内气体温度突然上升至少200～300℃）时，表明试样发生了自燃。
物质从加热到着火需要经过一定的时间，即着火延迟时间。实验中它是从试样加入烧瓶中到试样着火瞬间之间的时间。温度越高，着火延迟时间越短，理论上着火延迟时间趋向于无穷大时的温度为最低自燃温度。工业应用中通常要求着火延迟时间不大于5min。如果可燃物质与空气混合物在一定温度下着火延迟时间大于5min，则认为该温度低于该物质的自燃点，否则认为温度高于自燃点。因此，通过设定不同实验温度的重复试验可以确定自燃点的范围，当该范围足够小时将发生自燃现象时的最低温度，作为该试样在空气中大气压下的自燃点.
二分查找法：当数据量很大适宜采用该方法。采用二分法查找时，数据需是排好序的。主要思想是:（设查找的数组区间为array［low, high］）（1）确定该期间的中间位置K(2）将查找的值T与array［k］比较。若相等，查找成功返回此位置;否则确定新的查找区域，继续二分查找.区域确定如下：a.array[k］〉T 由数组的有序性可知array［k，k+1,……，high]〉T； 故新的区间为array［low,……，K—1]b.array[k]<T 类似上面查找区间为array[k+1,……，high]。每一次查找与中间值比较，可以确定是否查找成功,不成功当前查找区间缩小一半.
三、 实验仪器及试剂

图1 液体自燃点测定仪结构示意图
1.实验仪器：VZRD2000液体自燃点测定仪，其结构示意图如图1所示；注射器，烧杯，玻璃棒，吹风机。
2。实验试剂：煤油，白油.
四、 实验内容
1. 试验前的准备
检查电路及注入系统等是否完好。准备好试样，液体试样应置于密闭容器中，当试样沸点接近室温时，要保证该试样注入锥形瓶前状态不变（测定有毒试样的引燃温度时，试验应在通风橱内进行）.
2. 调节温度
调节加热炉温度，使锥形瓶达到所要求的温度，并保证其温度均匀，且稳定10min左右。
3. 注入试样
用试样反复洗涤清洁的注射器，吸入0。05mL试样，以均匀的速度尽快使试样呈小滴状垂直注入到锥形瓶的底部中心,然后立即抽出注射器，开始计时。
整个操作要在2s内完成。注入时要避免沾湿瓶壁，应避免样品飞溅到四周瓶壁上
4. 观察与计时
试样完全注入到锥形瓶后立刻开始计时，当出现火焰和爆炸时，应立即停止计时,记录下对应的温度和引燃延迟时间。如没有发生上述现象，到5min时停止计时并中止实验。
5。清洗锥形瓶
每次实验结束，用清洁、干燥的空气彻底吹出锥形瓶中的残余气体，如发现瓶内有吸附物,应及时更换干净锥形瓶。
6.连续性试验
在不同温度下重复步骤2~4.
（1） 如果在初始设定温度下，试样在5min内没有着火，则转入下一步。如果在初始设定温度下，试样在5min内着火，则每次将温度降低10℃进行试验，直至观察不到自燃现象为止,并记录此时的温度T。
（2） 每次将温度升高10℃进行试验,直到样品发生自燃为止，记录该温度为T1，并记录试验温度点中不发生自燃的最高温度为T0。
（3） 将T1降低5℃，记录该温度为T2，并进行试验。如果发生自燃,则再降低约2℃，记录该温度为T3，并进行试验.若自燃，则T3确定为样品的自燃点，否则T2确定为样品的自燃点。
（4） 如果T2下没有发生自燃，则升高约2℃,记录该温度为T4。若自燃,则T4确定为样品的自燃点，否则T1确定为样品的自燃点.
7. 确认试验
在下列温度点重复试验至少2次。
若T3被确定为样品的自燃点,则在T0、T3重复试验，并确认T0温度下不自燃，T3温度下自燃;
若T2被确定为样品的自燃点,则在T2、T3重复试验,并确认T3温度下不自燃，T2温度下自燃；
若T4被确定为样品的自燃点，则在T1、T4重复试验，并确认T4温度下不自燃，T1温度下自燃。
8. 结束实验
取出锥形瓶并清洗、烘干。降低加热炉温度,关闭电源。处理未用完的试验样品。归还样品、器具，并清扫实验室.
五、 实验数据及处理
已知煤油和白油的自燃点温度范围是200～300℃，机油的自燃点温度范围是300~400℃，试根据步骤分别测出三种液体的自燃点。
环境温度: 湿度: 大气压：

T（℃）
T0（℃)
T1（℃）
T2(℃）
T3(℃）
T4（℃）
自燃点（℃）
煤油

白油

机油

六、 注意事项
1. 开通通风系统，将物质分解挥发的气体排出室外.
2. 实验中要用反光镜来观察锥形瓶内是否出现火焰，不要将身体部位置于锥形瓶口上方，以免火焰或爆炸对身体造成伤害。
3. 注射器针头要紧固，以防掉落锥形瓶内。
4. 注射试样不要用力过猛，否则容易造成针头方向偏斜而将试样注射到瓶壁。
七、 思考题
1.测定液体自燃点的实际意义。