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原子吸收光谱法测钙最佳试验条件的选择

一 实验目的

1学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。
2掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。

二 实验原理

原子吸收光谱法(AAS) ：根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。

实验条件：

1 吸收线波长：选择吸收线波长通常要从灵敏度，稳定性，线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对谱线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。

2 燃气、助燃气的流量比：助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。

3 灯电流： 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。

4 单色器通带宽度：狭缝宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。狭缝较窄，灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。

5燃烧器高度：火焰高度不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。测定燃烧器不同高度时的吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。

三 实验仪器及其装置

TAS-986型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶，空气压缩机、钙空心阴极灯、
1.0 mg/mL钙离子储备液

四 实验步骤

1 溶液的配制：准确移取 1.0 mg/mL钙离子标准溶液0.5 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

2 仪器调节：
（1） 启动计算机，打开TAS-986电源开关。
（2） 鼠标双击“AA win”图标，启动工作站，选择联机，仪器初始化。选工作灯和预热灯，寻峰，预热30分钟。
（3）   燃烧器对光：燃烧器上方放一张白纸，调节燃烧器上下前后位置，使光轴与缝隙平行并在一垂面上。
（4）   在工作站界面上点击“仪器”，再点击“燃烧器参数”，设置原子化器工作条件（燃气流量、燃烧器位置等）。
（5）   打开空压机电源开关，调出口压力为0.25—0.3Mp。然后打开乙炔气总阀，调减压阀压力为0.05 Mp，点火。
（6）  点击“测量”，设置标样个数，浓度大小及单位。
（7）    进样管放入空白液中，点击“调零”。调零后将进样管放入样品中，点击“开始”，测量样品吸光度。

3 最佳实验条件的选择 ：
 (1) 燃气流量的选择： 在“燃烧器参数”中 改变“乙炔流量”为不同值，在每一流量下测定5.00 µg/mL钙离子标准溶液的吸光度。（曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量 。）
 (2) 灯电流的选择：  在1500 mL/min助燃比及h=6mm燃烧器高度条件下，分别在不同灯电流时喷雾5.00 µg/mL 钙标准溶液时，测量吸光度。（选吸光度稳定及大的所对应的灯电流为最佳灯电流 。）
 (3) 狭缝宽度的选择：  在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度置于不同值，喷雾5.00 µg/mL钙标准溶液，测量吸光度。（选择不引起吸光度减小的最大狭缝为  最佳狭缝宽度。）

五 数据处理
表一 ：
乙炔流量(L/min)
A1
A2
A3
平均值
RSD
1.2
0.0987
0.101
0.0982
0.0993
1.5%
1.5
0.0899
0.0939
0.0965
0.0934
3.5%
1.8
0.0548
0.0552
0.0565
0.0555
1.6%
2
0.131
0.0817
0.0553
0.0887
43%

最佳乙炔流量为1.2L/min
表二：
燃烧器高度(mm)
A1
A2
A3
平均值
RSD
0
0.1897
0.189
0.1913
0.19
0.62%
0.5
0.186
0.1861
0.186
0.186
0.031%
1
0.1851
0.1866
0.1871
0.1863
0.56%
2
0.1471
0.1482
0.1482
0.1478
0.43%
4
0.1339
0.1337
0.1303
0.1326
1.15%
6
0.1031
0.1016
0.1019
0.1022
0.78%
8
0.0666
0.0667
0.0665
0.0666
0.15%

最佳燃烧器高度为1mm
表三：
灯电流(mA)
A1
A2
A3
平均值
RSD
1
0.2565
0.2468
0.2553
0.2529
2.1%
2
0.1937
0.1929
0.196
0.1942
0.83%
4
0.1373
0.1382
0.1423
0.1393
1.9%
6
0.1485
0.1504
0.1472
0.1487
1.1%
8
0.1784
0.1792
0.1768
0.1781
6.9%

最佳灯电流为1Ma

表四：
狭缝宽度/nm
A1
A2
A3
平均值
RSD
0.4
0.249
0.2456
0.2529
0.2492
1.5%
1
0.2465
0.2445
0.2458
0.2456
0.41%
2
0.2397
0.237
0.2441
0.2403
1.5%

最佳狭缝宽度为0.4nm
结论：原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件如下表：
测定波长/nm
乙炔流量/ L/min
燃烧器高度/mm
灯电流/mA
狭缝宽度/nm
422.7
1.2
1
1
0.4
六、注意事项
1、先开助燃气，后开乙炔气。
2、检查乙炔气体装置是否漏气，并注意乙炔压力不能超过要求值。
3、每一个参数做完都要重新校零。
4、一定要保证使用高纯度的去离子水。
七、思考题
1、原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或者钨灯代替，为什么？
答：因为原子吸收谱线很窄，并以比尔朗博定律为定量基础，而此定律只适用于单色光，且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度之间的定量关系才能成立，待测元素空心阴极灯发射的是锐线光源。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收，则不可能避免出现非线性的校正曲线，导致灵敏度低，故不能用氢灯或钨灯代替的另一个原因是它们发射的不是锐线光源。
2、助燃比为什么会影响测定的灵敏度？
答：因为助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同，基态气态原子数目不同，因此测定的灵敏度不同。