基于响应曲面法的铁路含油污泥微波干化实验研究.pdf

2023年 第13卷 第3期Vol.13 No.3 2023铁 路 节 能 环 保 与 安 全 卫 生Railway Energy Saving&Environmental Protection&Occupational Safety and Health环境保护Environment Protection2023年第13卷第3期基于响应曲面法的铁路含油污泥微波干化实验研究赵亮1，张翰澍2，黄利3，牟鹏程4，张波2，王拯1（1.兰州交通大学 环境与市政工程学院，甘肃 兰州 730030；2.上海交通大学 环境科学与工程学院，上海 200240；3.兰州铁道设计院有限公司 建筑与设备设计所，甘肃 兰州 730030；4.中国铁路济南局集团有限公司 济南车辆段，山东 济南 250031）摘要：为研究微波干化技术对铁路含油污泥干化效果的影响，运用响应曲面法对微波干化工艺进行优化。研究结果表明，铁路含油污泥微波干化能显著降低铁路油泥含水率，微波干化设备恒功率模式的干化效果优于恒温度模式，处理时间和微波功率对于干化效果的影响较油泥厚度和油泥pH的影响大，4个因素的影响程度顺序依次为微波功率处理时间油泥pH油泥厚度，并且油泥厚度与油泥pH间的交互影响较为显著。最终得出的最佳实验条件及预测结果为：时间18.007 min、微波功率722.542 W、油泥厚度4.583 mm、油泥pH为4.792，干化之后得铁路油泥含水率为24.342%，通过实验得出实测数据为27.58%，与预测值误差较小，表明了该模型的准确度较好，优化工艺可行。关键词：铁路含油污泥；微波干化；响应曲面法中图分类号：X703 文献标识码：A DOI：10.16374/ki.issn2095-1671.2023.00290 引言含油污泥是一种由油、水、固体颗粒三相混合而成的复杂污染物，通常产生于原油的采集、炼化、储运、使用等方面，含油污泥的种类多种多样，根据来源不同，含油污泥的成分及性质有很大差异1-3。铁路含油污泥是铁路含油污水处理后的产物，主要是机务段的机车设备检修冲洗废水，这些废水经过污水处理，有一部分油被分离去除，另外一部分则附着在污泥颗粒上，最终沉淀下来形成铁路含油污泥4。一般情况下，铁路含油污泥相比于油田含油污泥和炼油厂含油污泥等而言，其含油率较低，通常在4%20%之间5，而铁路含油污泥的水分含量较高，通常在80%以上，最高可达90%以上。较高的含水率对应较高的污泥体积，大量的铁路含油污泥堆积在一起不仅占用空间资源，而且对于周边大气、土壤及水体环境产生不良影响6-7。目前铁路含油污泥的处置方式是脱水后外运，但目前最好的脱水方式叠螺机只能脱水80%，污泥体积仍很大，外运成本高。污泥干化是污泥减量化的有效处理手段，可以大幅削减污泥体积8。我国对于收稿日期：2022-12-01修订日期：2023-04-12作者简介：赵亮(1997)，男，河南商丘人，在读硕士研究生，主要从事含油污泥干化研究。通信作者：张波(1977)，研究员，主要从事污水/污泥的低碳环保技术研发，E-mail：。文章编号：2095-1671（2023）03-0025-0925环境保护铁 路 节 能 环 保 与 安 全 卫 生2023年第13卷第3期铁路含油污泥的干化研究相对较少，目前缺少可应用于实际工程的处理工艺。微波是一种频率介于无线电波与红外线波之间的电磁波，微波辐射物质时，物体内部的极化偶离子在微波电场中由于交变电场作用的激烈振动产生摩擦，吸收的微波能够迅速转化为热能，具有高效、稳定、无二次污染、易操作等特点9-11，最初被应用于食品和药材的加热、脱水，由于其优越的脱水功效也可应用于污泥干化处理。研究发现微波在污泥干化处理中具有非常好的干化效果，明显优于其他污泥干化工艺，具有良好的应用前景12-15。本文通过应用微波干化工艺处理铁路含油污泥的实验，探究了不同条件对干化效果的影响，并应用响应曲面法对微波干化工艺进行优化，分析不同条件的影响程度，以确定最佳的工艺条件。1 实验材料及方法1.1铁路含油污泥原料分析实验所用的铁路含油污泥取自某铁路机务段，外观呈黑色粘稠状，具有刺鼻性气味，其三相(含水率、含油率、含固率)的测定采用共沸蒸馏法(参考原油水含量的测定 蒸馏法(GB/T 89292006)进行测定，以甲苯为洗涤剂，用共沸蒸馏仪进行蒸馏，再用烘箱将油相和固相的甲苯烘干称重，实验进行3次，取平均值；油泥pH值用pH计进行测定得到16，实验测定3次，取平均值；油泥成分采用高分辨场发射扫描电子显微镜(Sirion 2000)进行测定17，首先将该铁路油泥样品放入冷冻真空干化机内进行干燥得到固体样品，用高分辨场发射扫描电子显微镜进行样品能谱分析。1.2铁路含油污泥微波干化效果研究实验所用的干化设备为微波干化机(RWBZ-08S)，设备最高功率为800 W，采用恒温度和恒功率2种工作模式。实验分别用2种工作模式对铁路油泥进行干化，然后采用处理效果最佳的工作模式进行后续实验。采用单因素控制变量法进行研究，共探究了处理时间、微波功率、微波温度、油泥厚度和油泥pH共计5个因素对铁路油泥微波干化效果的影响，其中处理时间、微波功率、微波温度可以通过微波干化机控制，油泥厚度由人工处理，采用刻度尺测量得到，油泥pH通过1 mol/L的HCl溶液和1 mol/L的NaOH溶液进行调整，具体的实验内容如下。（1）微波功率(恒功率)的影响：控制油泥厚度、油泥 pH 和处理时间不变，微波功率分别为 150 W、300 W、450 W、600 W和750 W。（2）微波温度(恒温度)：控制油泥厚度和油泥pH不变，在一定的微波功率下控制微波温度分别为50、60、70和80。（3）处理时间的影响：通过（1）和（2）确定最佳的处理模式，然后在最佳工作模式下控制油泥厚度和pH不变，处理时间为120 min，测定频率为1次/min。（4）油泥厚度：在最佳工作模式下，控制处理时间和油泥pH不变，油泥厚度分别为2 mm、4 mm、6 mm、8 mm和10 mm。（5）油泥pH：在最佳工作模式下，控制处理时间和油泥厚度不变，油泥pH分别为3、5、7、9和11。实验主要分析了铁路油泥含水率及干化速率的变化，干化速率V采用下式计算。V=dmdt 100%式中：dm为含水率的变化，%；dt为时间间隔，min，本实验的时间间隔为1 min。1.3响应曲面法优化实验响应曲面法是一种优化实验条件、建立回归预测模型的分析方法，通过实验设计逻辑给出一定的实验方案，然后对实验结果进行分析，可以得到最佳的实验模型和实验条件，以及各个因素的影响程度。通过其建立的三维曲面还可以较直观看出各因素间的交互影响，具有分析全面、容易掌握、优化效果好等优点，多使用 Box-Behnken(BBD)和 Central Composite(CCD)2种方法进行实验设计18-19。实验采用Design Expert 13实验设计软件BBD方法进行响应曲面优化实验的设计和回归模型分析，得出铁路含油污泥微波干化的最佳实验条件，并进行实验验证、评价预测模型的准确性。2 结果与讨论2.1铁路含油污泥原料分析铁路油泥原料三相测定的实验测定结果如表1所26基于响应曲面法的铁路含油污泥微波干化实验研究 赵亮 等2023年第13卷第3期环境保护示，测定结果表明该铁路油泥样品含水率较高，平均为84.41%；含油率较低，平均为3.51%；pH为7.71，呈弱碱性。测定该铁路油泥固体样品中的元素组成，结果如表2所示。根据表2，该铁路油泥中主要含有Al、Zr、Si、Fe化合物，其中Al、Fe主要为机械设备材料，Si化合物多用于玻璃及线路中的半导体材料，Zr在工业中主要用于制作化工耐酸碱的设备、管道阀门材料、特殊高强及高温合金材料等，这与该油泥来源于铁路机务部门吻合。2.2铁路含油污泥微波干化效果研究2.2.1微波功率和温度对干化效果的影响实验控制铁路油泥的厚度为6 mm、pH为7，处理时间为 15 min，恒功率(150 W、300 W、450 W、600 W、750 W)和恒温度(控制微波功率为 750 W，50、60、70、80)2种工作模式，恒功率模式的干化效果和油泥失重率如图1和图2所示，恒温度模式的干化效果如图3所示。由图1可以看出，在恒功率模式下，铁路油泥微波干化效果与微波功率呈正相关，微波功率越大，油泥干化之后的含水率越低，在750 W时油泥干化后的表1测定结果油泥样品123均值含水率/%84.3883.0385.8184.41含油率/%3.043.424.083.51含渣率/%12.5813.5510.1112.08pH7.827.727.617.71表2能谱分析结果%成分CONaMgAlSiSClCaFeZr最大10.2839.101.020.9730.029.045.861.622.648.2014.47最小5.6125.781.020.9724.584.823.201.622.645.138.53均值8.2132.781.020.9726.457.334.311.622.647.1511.68907060504030802070060050040030020010080003.02.52.01.51.00.50.03.5!(/%E(/(%/min)(/W!(E(图1恒功率模式处理效果7060504030802070060050040030020010080010F(/%(/WF(图2恒功率模式油泥失重率90706050403080706050408030!(/%#/!(E(2.52.01.51.00.50.0E(/(%/min)图3恒温度模式处理效果27环境保护铁 路 节 能 环 保 与 安 全 卫 生2023年第13卷第3期含水率最低，此时铁路油泥的含水率由84.41%降至28.76%，600 W时油泥干化后的含水率为34.73%，比750 W含水率高5.97%；通过进一步对比各功率下的油泥失重率(见图 2)，发现 750 W 时油泥失重率为77.83%，而600 W时的失重率为75.99%，比750 W时低1.84%，考虑750 W时能耗较高，在实际工程中污泥量较多，750 W相较于600 W的干化效果提升收益可能难以弥补增加的能耗损失，因而认为600 W的干化条件更佳。污泥干化速率并非随着微波功率的增加而增加，而是存在下降现象，这是因为虽然微波功率越大污泥受到的微波辐射能量越高，但随着功率增大油泥的含水率降低，水分散失的速率受到微波能量摄入和油泥自身含水率的综合影响，因而在在功率较大、污泥含水率较低的情况下，干化速率可能降低。根据图3可知，在恒温度模式下，铁路油泥的干化效果随温度的升高而变好，在70至80时发生巨变，干化后的油泥含水率从 66.52%降低至 30.96%；在4070之间，随着温度的升高，油泥的干化效果变化较小，这是因为在恒温度模式下，油泥温度达到设定温度时，设备自动关闭微波开关，在温度降低时再自动启动，以此来控制温度恒定。因此，在恒温度模式下，微波能量的摄入是间断的，相较于恒功率模式，其微波能量摄入较少，虽然节省了能耗，但其干化效果较恒功率模式效果差，在后续的干化实验中，选用恒功率工作模式。2.2.2处理时间对干化效果的影响在恒功率模式下，控制微波功率为600 W、油泥厚度为6 mm、pH为7，在处理时间为120 min的条件下进行实验，以1 min为时间间隔，实验结果如图4所示。从图4可以看出，随着处理时间的延长，干化后的铁路油泥含水率逐渐降低，在15 min时，含水率由最初的84.41%降低至34.73%，而继续延长时间，油泥含水率的降低幅度小，表明在此条件下继续干化的油泥减量化收益很小，干化15 min时的条件最佳。油泥干化速率随着干化时间的延长呈现双峰状态直至最后逐渐趋于零，这是由于开始干化时，油泥吸收微波能量使温度逐渐升高，水分散失速率加快，随着水分的快速蒸发消耗了大量热量，当油泥吸收的微波能量小于水分散失消耗的热量时，油泥温度便开始降低，水分散失速率出现下降趋势，而后续随着油泥中水分的不断减少，其蒸发消耗的热量也慢慢减少，逐渐小于摄入的微波能量，干化速率再次升高然后逐渐降低直至达到最大干化程度，水分散失很慢，速率趋近于0。2.2.3油泥厚度对干化效果的影响实验控制微波功率为600 W、处理时间为15 min、油泥pH为7，探究不同油泥厚度下的微波干化效果，实验结果如图5所示。实验结果表明，油泥厚度对于微波干化效果的影响不是一个简单的相关关系，并非油泥厚度越薄，其干化效果越好，而是随着油泥厚度的增加表现出上下起伏的变化趋势，在油泥厚度为4 mm时干化后的含水率最低，为32.88%，但不同厚度油泥干化后的含水907060504030801510520065432107!(/%E(/(%/min)K/min!(E(图4不同处理时间的干化效果39373635343338321086424.64.44.24.03.83.64.8!(/%E(/(%/min)!/mm3.43.2!(E(图5不同油泥厚度的干化效果28基于响应曲面法的铁路含油污泥微波干化实验研究 赵亮 等2023年第13卷第3期环境保护率差距不大，均在32%39%之间，说明厚度对油泥微波干化效果的影响较小，推测其原因可能与油泥的形变有关，因为在实验中发现在微波干化过程中，油泥发生体积膨胀和分裂，导致油泥结构发生变化，不同厚度的油泥形变程度有所不同，而污泥结构与水分的散失密切相关，导致在不同油泥厚度下的微波干化效果有所差异。2.2.4油泥pH对干化效果的影响实验控制微波功率为600 W、处理时间为15 min、油泥厚度为4 mm，不同油泥pH下的干化效果如图6所示。从图6可以看出，随着油泥pH的升高，油泥的含水率和干化速率均先减少后增加，在pH为5时，油泥的含水率最低，为31.47%，此时油泥呈酸性。因pH主要影响油泥的电位，从而影响油泥颗粒间的作用力及稳定性，不同pH条件下，油泥干化后的含水率在31%35%之间，变化幅度不大，可见pH对油泥微波干化效果的影响不大。在实际工程中，可以通过投加碱性或酸性材料来调节油泥的pH，而一般油泥的产量较大，调节pH需要投加的材料较多，需要决策时应综合考虑调节pH带来的效果收益和材料成本。2.3相应曲面优化实验2.3.1实验设计为进一步确定最佳的工艺参数，根据前述单因素实验结果，选择处理时间(A)、微波功率(B)、油泥厚度(C)、油泥pH(D)4个影响因素，以干化后的油泥含水率(M)作为评价指标，用Design Expert 13软件进行四因素三水平的实验设计，实验因素水平编码如表3所示，软件给出的实验设计及实验得到的结果如表4所示。表4响应曲面实验设计序号1234567891011121314151617181920212223242526272829时间/min1520101515201515151015151510151515201510152015101520101520功率/W450600600600750450750450600450600600450600750600600600600600600750750600600600750450600厚度/mm24446444646262444626442442444pH57755533753755755535555355573含水率/%52.6231.4252.4632.0129.6650.8229.4451.3833.2165.2832.9932.7753.4754.4129.3829.1330.4632.5832.5453.2331.2227.7129.9653.2228.6532.3542.6954.8132.8935.534.534.033.533.032.535.032.0121086424.84.64.44.24.03.83.65.0!(/%E(/(%/min)!pH!(E(31.031.5图6不同油泥pH的干化效果表3实验因素水平编码因素处理时间/min微波功率/W油泥厚度/mm油泥pH水平-11045023015600451207506729环境保护铁 路 节 能 环 保 与 安 全 卫 生2023年第13卷第3期2.3.2结果分析根据软件的分析结果(见表5)，该实验数据与二次方模型拟合度最高，其矫正R2为0.962 6，预测R2为0.901 2，而模型的相关系数R2表明了该模型的精确程度，R2越接近于1，表明模型的精确度越高，该二次方模型的相关系数R2接近于1，说明该模型拟合程度较好。最终得到的二次方拟合方程为M=30.29-11.63A-9.46B+0.040 8C+0.132 5D-0.013AB-0.287 5AC-0.872 5AD+0.352 5BC-0.177 5BD-0.002 5CD+8.2 A2+9.68B2+2.27C2+1.86D2式中：M为含水率，%；A为处理时间，min；B为微波功率，W；C为油泥厚度，mm；D为油泥pH。该二次方拟合方程的方差分析结果如表6所示。从表6可以看出，该模型的P值小于0.000 1(显著相关)，其失拟项P值为0.145 40.05，不显著相关，表明该模型拟合精度很高。4个因素的F值表明该因素对响应值的影响程度，F值越大表明其影响程度越大，F值越小表明其影响程度越小。4个因素的影响程度大小依次为：微波功率处理时间油泥pH油泥厚度。各个因素及交互项的P值表明该项对响应值的影响是否显著，当P0.05时不具有显著效应。因此，该模型中，有A、B、A2、B2、C2、D2具有显著效应，其他项的P值均大于0.05，不具显著效应。图7和图8为模型预测值与实验实测值的对比图和该模型的残差正态分布图，从图中可以较直观的看出该模型的预测值与实际值很接近，而且实验的残差基本符合正态分布，系统的误差较小，表明该二次方模型的拟合程度较好，精确度较高，可以很好的预测实验结果。表5响应曲面模型拟合分析方程类型线性(无交互项)线性(有交互项)二次方连续项p值0.000 110.000 1失拟项p值0.003 50.001 80.145 4调整R20.693 40.592 90.962 6预测R20.645 30.391 00.901 2 Suggested表6模型方差分析项目模型ABCDABACADBCBDCDABCD残差失拟项误差总离差平方和3 589.811 073.901 622.620.020.210.070.333.050.500.130.00436.34608.0233.5122.5168.4760.587.893 658.28自由度14111111111111111410428均方256.421 073.901 622.620.020.210.070.333.050.500.130.00436.34608.0233.5122.514.896.061.97F值52.43219.59331.790.000.040.010.070.620.100.030.0089.22124.336.854.603.07P值0.000 10.000 10.000 10.949 90.838 60.908 10.798 60.443 20.754 60.874 80.998 20.000 1处理时间油泥pH油泥厚度，并且油泥厚度与油泥pH间的交互影响较为显著。（3）通过响应曲面法优化实验得出的最佳实验条件及预测结果为：干化时间 18.007 min，微波功率722.542 W，油泥厚度 4.583 mm，油泥 pH 为 4.792，干化之后得铁路油泥含水率为24.342%；通过实验得出实测数据为27.58%，与预测值的误差较小，表明了该模型的准确度较好，优化工艺可行。参考文献：1 LI Q H，GAO Y，JI G Z，et al.Evaluation of Pyrolysis Residue of Oil Sludge for Recycling as Bed MaterialJ.The Canadian Journal of Chemical Engineering，2020，98(2)：465-474.2 李海燕，臧芳，路学喜.含油污泥处理技术的研究J.石化技术，2022，29(8)：48-50.3 郑莹莹.含油污泥处置工艺现状及火电厂协同处置探索J.资源节约与环保，2021(12)：99-101.4 周以毅，岳蓬蓬.铁路含油污泥处理方法研究J.铁道劳动安全卫生与环保，2008(5)：226-230.5 龚春辰.铁路含油污泥焚烧资源化处理研究D.北京：北京交通大学，2014.6 李东权.铁路机务系统含油污泥处理相关技术分析J.铁路节能环保与安全卫生，2012，2(5)：248-250.7 王培龙.油田含油污泥对自然环境的影响及处理方法现状C/中国环境科学学会.中国环境科学学会2022年科学技术年会论文集(二).北京：中国学术期刊(光盘版)电子杂志社有限公司，2022：4.8 ANDREADAKIS A D.Physical and Chemical Properties of Activated Sludge FlocJ.Water Research，1993，27(12)：1707-1714.9 HUANG W W，ZHANG Y Q，QIU H J，et al.Drying Characteristics of Ammonium Polyvanadate under Microwave Heating Based on a Thin-layer Drying Kinetics Fitting 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Design Institute，Lanzhou Railway Design Institute Co.,Ltd.，Lanzhou Gansu 730030，China；4.Jinan Rolling Stock Depot，China Railway Jinan Bureau Group Co.,Ltd.，Jinan Shandong 250031，China)Abstract:In order to study the influence of microwave drying technology on the drying effect of railway oily sludge,response surface methodology was used to optimize the microwave drying process.The results show that the microwave drying of railway oily sludge can significantly reduce the moisture content of railway oil sludge.The drying effect of the constant power mode of microwave drying equipment is better than that of the constant temperature mode.The influence of processing time and microwave power on the drying effect is greater than that of oil sludge thickness and oil sludge pH,and the influence of the four factors is as follows:microwave power treatment time oil sludge pH oil sludge thickness.The interaction between sludge thickness and oil sludge pH is significant.The final best experimental conditions and prediction results are:drying time of 18.007 min,microwave power of 722.542 W,oil sludge thickness of 4.583 mm,oil sludge pH of 4.792.The moisture content of railway sludge obtained after drying by prediction of response surface method is 24.342%,and the measured data obtained by experiment is 27.58%,which has a small error with the prediction value,indicating that the accuracy of the model is good and the optimization process is feasible.Keywords:Railway oily sludge；Microwave drying；Response surface method2 李建明，王志刚，张长伟，等.生产建设项目弃土弃渣特性及资源化利用潜力评价J.水土保持学报，2020，34(2)：1-8.3 水利部水土保持监测中心.关于印发生产建设项目水土保持方案技术审查要点的通知：水保监202063号A.北京：水利部水土保持监测中心，2020.4 姜德文.新国标实施后水土保持方案重要内容探讨J.中国水土保持，2019(9)：4.5 赵泽亚.铁路建设项目弃渣场管理存在的问题和解决方案研究D.北京：中国铁道科学研究院，2019.Analysis on Comprehensive Utilization of Waste Soil and Slag in Railway Construction ProjectWANG Xin，LI Ruifeng(Designing and Research Institute of Mechanical Power and Environmental Engineering，China Railway Design Group Co.,Ltd.，Tianjin 300308，China)Abstract:Railway construction is an important part of the strategy of a country with strong transportation.Waste soil and slag will be produced in earthwork excavation of engineering construction.In order to effectively solve the problem of waste soil and slag,it is necessary to reduce slag at the source,recycle slag in the process,achieve compliance at the end,and finally maximize the comprehensive utilization of waste slag.Based on the analysis of the present situation of waste slag disposal in railway construction projects,this paper expounds the water and soil conservation scheme and the way of comprehensive utilization of waste slag in engineering construction,and puts forward some suggestions,such as strengthening environmental protection consciousness in railway construction,strengthening communication with functional departments,improving the initiative of comprehensive utilization of waste slag,establishing and perfecting management system,etc.,which provide reference for the early planning and design of follow-up railway projects,scheme compilation and comprehensive disposal of waste slag in construction stage.Keywords:Railway construction project；Comprehensive utilization；Waste soil and slag(上接第12页)33