钴粉形貌对聚晶金刚石复合片性能的影响.pdf

钴粉形貌对聚晶金刚石复合片性能的影响宋晨杰1，魏文亮2，汪锦杰2，李治海2，司治华2，刘风琴1，黄凯1（1.北京科技大学 冶金与生态工程学院,北京 100083）（2.河南晶锐新材料股份有限公司,郑州 451171）摘要选用类球形和晶须状的团聚钴粉（团聚粒度相近），外掺到金刚石微粉中，经过超高压高温（HPHT）合成聚晶金刚石复合片（PDC），研究钴粉形貌特征对 PDC 性能的影响。研究发现：2 种形貌的钴粉在微观形状、孔隙度、磁性能、结晶性等物理特征方面具有显著差异；用其合成的 PDC 样品，在界面结合形态、界面WC 异常长大情况、抗冲击强度、耐磨性等方面，差异明显，类球形钴粉合成的 PDC 明显比晶须状钴粉合成的 PDC 具有更好的综合性能。关键词PDC；钴粉形貌；耐磨性；抗冲击性；金属黏结剂 中图分类号TQ164;TQ163文献标志码A文章编号1006-852X(2023)04-0489-08DOI 码10.13394/ki.jgszz.2022.0216收稿日期2022-12-12修回日期2023-02-25 聚 晶 金 刚 石 复 合 片（PDC）是 一 种 在 超 高 压（68 GPa）、高温（1 3501 500）作用下将金刚石微粉与硬质合金基体烧结成的一体化复合材料，其中的聚晶层有超高耐磨性和切削能力，而硬质合金有良好的抗冲击韧性和支撑强度1-3。而钴粉常被用于硬质合金及聚晶层的烧结合成中。在制备的 PDC 中，无论是 WC 硬质合金层，还是金刚石聚晶层，其宏观性能如强度、硬度等主要受 WC 或金刚石晶粒尺寸，以及钴成分的影响4-6。在产品的烧结制备过程中，钴作为常用的金属黏结剂扮演着重要的角色，除了对 WC 硬质合金的烧结反应起到关键黏结强化作用外，也对聚晶层之金刚石晶粒间的 DD 键的成键反应起到了关键媒介作用7。关于钴对 WC 硬质合金的性能影响，已经有很多的研究报道。而其对聚晶层的性能影响，前人也做了一些探索和研究，得出了有意义的规律，如钴的含量高低明显影响 PDC 的耐磨性、耐热性等性能8-9。在聚晶金刚石复合片的烧结过程10-11中，作为重要压烧媒介的钴主要来源于硬质合金支撑体，而有时候也通过外掺钴粉来补充钴来源。GE 公司于 20 世纪70 年代推出的 Compax 产品就是通过“钴扫越式催化再结晶方法”制备出来的，以其卓越的耐磨性和高强度而成为 PDC 经典代表，其聚晶层的钴就只来源于硬质合金。这种来源于硬质合金的钴，主要借助温度的扩散驱动和压力差的推动来引发钴的定向迁移，经由金刚石晶粒间的间隙通道再分布而形成钴的空间网络结构。因此，金刚石微粉的粒度分布和形貌特征，就对钴的最终分布特征具有重要影响。此外，源自硬质合金基体的钴液化后经过金刚石颗粒间空隙的限制，分流的均匀渗透（避免了局部过多），就可使聚晶层中金刚石间的钴残留量达到最少，因此制备的 PDC 往往具有十分优异的耐磨性和耐热性。这种利用金刚石晶粒间隙来均匀分布钴源的烧结方式具有突出的综合优势，至今仍是主流高端 PDC 经典成键反应的优先选择；而对耐磨性要求不高的一些应用，则可以通过外掺钴粉来提供钴源合成 PDC，但如何保持钴的均匀分布，是一个重要的挑战。钴作为 PDC 重要的压烧媒介，不可或缺，但是由于其特殊的理化性质，又导致其存在两面性，即其对金刚石突出的热催化性质，不可避免地导致钻进磨削过程中金刚石的石墨化，以及其明显较高的热膨胀系数可导致金刚石晶粒间发生胀裂损伤。因此，为保证PDC 的综合性能要求，往往采用多种折中设计。外加钴源可以实现定点定量的精确添加，甚为方便，但在实际生产中，由于外掺钴粉存在被氧化、吸潮、黏连团聚、2023 年 8 月 第 4 期金刚石与磨料磨具工程Aug.2023第 43 卷 总第 256 期Diamond&Abrasives EngineeringNo.4 Vol.43 Serial 256粒度分布较宽、流动性差等问题，通常只能作为辅助手段来使用。另外，由于钴和金刚石间的热膨胀系数存在较大差异，过量 Co 会导致 PDC 在使用中出现耐磨性差、崩齿、脱层、断裂等失效问题。因此，在 PDC制备过程中严格控制钴含量及其分散性、均匀性和钴粉的颗粒形貌等性能是必要的12。HUANG 等13研究了外掺钴量对 PDC 性能的影响规律，但对钴粉形貌等特征对 PDC 性能的影响，却没有人开展过探索。故选用球形和晶须状晶粒的团聚钴粉（团聚粒度相近），外掺到金刚石微粉中，经过超高压高温（HPHT）合成聚晶金刚石复合片（PDC），考察钴粉形貌特征对 PDC性能的影响。1实验1.1实验材料及表征方法以草酸钴为前驱体经过氢气热还原制备 2 种不同形貌的钴粉，其中草酸钴是由草酸铵（(NH4)2C2O4H2O，中国国药化学试剂有限公司，北京）和硫酸钴水合物(CoSO47H2O，上海 Maclin 生化技术有限公司）经过可控沉淀方法制备而成。将 2 种不同形貌的钴粉掺入金刚石微粉中，用以合成 PDC 并考察其对 PDC 性能的影响。首先将 2 种不同形貌的钴粉按照质量分数为（后文皆用钴含量表示）1.0%、1.5%、2.0%的比例掺入金刚石微粉中，经过 HPHT 压烧反应合成 PDC。其中，把外掺类球形钴含量为 1.0%、1.5%、2.0%的 PDC 样品，命名为 i1、i2、i3；而把外掺晶须状钴含量为 1.0%、1.5%、2.0%的 PDC 样品命名为 i4、i5、i6。采用场发射扫描电子显微镜（GeminiSEM500，英国）对 2 种不同形貌的钴粉样品进行观察表征；采用振动样品磁强计（HH-15）对 2 种不同形貌钴粉的磁化强度进行测试；采用 X 射线透视成像仪观察 PDC 样品的界面结合形态；对 PDC 样品采用 SEM 自带能谱仪（英国 OXFORDINCAX-ACT）进行线扫描分析以确定元素组成；采用配备有单色 Cuk 辐射（40 kV，50 mA）的 X 射线衍射仪（ZEISS，德国）以 5/min 的扫描速度，在 2 范围为 1090时，获得 X 射线衍射曲线；通过立式转塔车床（VTL）对 PDC耐磨性能进行测试，其中切削深度为 0.5 mm，切削速度为 100 m/min，每 分 钟 转 数 为 113。VTL 测 试 是 确 认PDC 耐磨性的通用方法，被全球顶级钻头制造商广泛使用，其详尽工作原理可参见 SHAO 等14在其文中对VTL 测试 PDC 的相关介绍；并采用 Instron 型落锤式冲击测试仪对 PDC 样品进行抗冲击韧性测试，每次测试取样 10 片，最后取其测试平均值。1.2实验过程实验所用钴粉，是通过专利技术制备的晶须状、类球形草酸钴，经过 400 氢气氛围下热分解得到的15。虽然沉淀热分解法一般都能保持沉淀颗粒的形貌特征16，但在研究中发现，2 种形貌的草酸钴颗粒经由氢气热还原得到钴粉，均出现了一定程度的团聚现象，但其一次颗粒均保持了草酸钴颗粒的基本形貌特征。本工作主要考察由草酸钴制备的 2 种钴粉的形貌、粒度和磁性能的区别，并将其应用于 PDC 的合成，以进一步探究其形貌对 PDC 性能的影响。PDC 合成实验选用的金刚石微粉颗粒尺寸分布范围在 1045 m；圆柱形碳化钨基体中的钴质量分数为 13%，其尺寸为 16 mm 13 mm；烧结压力在 6 GPa，温度设定在 1 400 1 600，采用铰链式立方六面顶压机合成 PDC。2结果与讨论2.1钴粉的形貌特征及其磁性图 1 为不同形貌钴粉的性能。图 1a、图 1b 的 SEM形貌和图 1c 中的激光粒度分析结果显示：晶须状钴粉团聚颗粒的平均粒径在9.0 m 左右，90%的粒径在30 m以下，其中的一次颗粒都呈晶须状，明显可见团聚体的孔隙率很高、孔隙尺寸大；而类球形钴粉的平均粒径在 8.0 m 左右，90%的粒径在 20 m 以下，其中的一次颗粒呈类球形，团聚体颗粒较为致密、孔隙率较小。进一步测得类球形钴粉的松装密度为 1.5 g/cm3，晶须状钴粉的松装密度为 1.0 g/cm3，这也进一步说明晶须状钴粉孔隙率较类球形的更大。从粒度分析结果图 1c可见：2 种一次晶粒形貌迥异的钴粉都以团聚颗粒体形式存在，其平均粒度及粒度分布宽度都非常相似，用其作为 PDC 的外掺钴源，便于考察钴粉团聚体颗粒形貌特征对 PDC 性能的影响规律。由图 1d 的磁滞回线测试结果可看出：2 种钴粉的磁性能都很好，但类球形钴粉的磁矫顽力和剩磁都较晶须状的低。相关研究也表明17-20，磁性材料矫顽力主要取决于材料的结晶度和形貌，而且钴纳米棒的磁性与其径长比息息相关，也进一步印证了研究中制备的 2 种形貌的钴粉在磁性能上的差异。图 1e 显示：晶须状钴粉在 2030位置处，存在一个较大的馒头峰（无定形相引起），其他位置峰490金刚石与磨料磨具工程总第 256 期和类球形钴粉的衍射峰一致，其物相没有发生明显的变化，XRD 也进一步说明了晶须状钴粉和类球形钴粉的结晶度存在一定的差别。将这 2 种在形貌上存在明显差异的钴粉团聚颗粒体掺入到 PDC 的金刚石微粉层中参与烧结，其对 PDC 性能的影响如何，是至今没有报道过的。10 m(a)晶须状钴粉的 SEM SEM of whisker like cobalt powder(b)类球形钴粉的 SEMSEM of Spherical Cobalt like Powder10 m(a)(b)1510磁化曲线 M/emu磁场强度 H/Oe5053 0002 0001 00001 0003 0003 0001015100012345678102030粒度分级 d/m(c)不同形貌钴粉粒度分布Particle size distribution of cobalt powder with different morphologies(d)不同形貌钴粉磁滞回线Hysteresis loop of cobalt powder with different morphologies(e)不同形貌钴粉的 XRDXRD of Cobalt Powder with Different Morphologies体积密度 /%40506020304050607080902/()类球形的钴晶须状的钴类球形颗粒状的钴粉晶须状钴粉类球形的钴粉晶须状的钴粉图1不同形貌钴粉的性能Fig.1Propertiesofcobaltpowderswithdifferentmorphologies 2.2不同形貌钴粉合成的 PDC 的聚晶层之 XRD 及界面形态特征图 2 分别是掺入 2 种不同形貌的钴粉后合成 PDC的聚晶层（PCD-L）之 XRD 及其界面形态成像结果。从 XRD 结果可见：6 个 PDC 样品的聚晶层的物相成分非常相似，由金刚石 D 相、WC 相、Co 相和 CoCx相这第 4 期宋晨杰，等：钴粉形貌对聚晶金刚石复合片性能的影响4914 个基础相组成，没有其他如石墨相、CoW3C 相等出现，表明合成产品物相纯粹。进一步对 6 个样品的界面形态开展 X 射线透视成像分析，可以发现聚晶层的透射成像均匀性很好，界面清晰，反映外掺不同形貌钴粉所合成的 PDC 的聚晶层及界面都具有良好的结合形态。10203040502/()i6CoDCoCxWCi5i4i3i2i1i6i5i4i3i2i1(111)(111)(200)(220)(220)60708090图2PDC 聚晶层的 XRD 图谱及其界面上 X 射线透射成像结果Fig.2XRDpatternofpolycrystallinelayerofPDCandX-raytransmissionimagingresultsonitsinterface 2.3PDC 的聚晶层与 WC 层的 SEM 特征图 3 是对合成的 6 个样品的聚晶层（PCD-L）、硬质合金层（WC-L）的晶粒与晶界特征SEM 形貌。从图3可见：每个样品的聚晶层都由亮白色的钴相和黑色金刚石相共同组成，彼此分布均匀、紧密，而且金刚石晶粒之间由发达的网络状白亮色钴线连接。可以认为是形成了良好的烧结乃至形成了 DD 键，而且相与相之间紧密排列结合，晶粒之间不存在异常粗大或突兀独立的钴熔体，钴被均匀地分散在聚晶层各个晶粒之间，其宏观形状呈现蜂窝状，网络形状大小不一，形成错落有致的规律。而观察每个样品的 WC 层，发现WC 晶粒仍保持均匀分布的状态，没有出现异常长大的 WC 晶粒。这表明，经过 HPHT 烧结过程，WC 晶粒仍然保持了良好的均匀性。2.4界面上的 WC 晶粒形态特征图 4 是 6 个样品在界面处的 SEM 照片。从图 4 可见：对外掺类球形钴粉的 PDC，在钴含量为 1.0%时，i1较 i4 其界面处组织更松散，含有少量的尺寸较大的 WC颗粒。这可能是由于钴含量太低，WC 颗粒间缺少黏结相而比较松散，此时界面结合情况最差；随着钴含量的增加，由 i2、i3、i5、i6 看出：外掺类球形钴粉的 PDC界面处的结合程度更好，且界面处较外掺晶须状钴粉更加平整、均匀，而外掺晶须状钴粉的 PDC 在界面处存在部分WC 晶粒异常长大成长柱状。有关文献报道21-25，界面晶粒的异常长大将显著影响界面的结合强度，且WC 颗粒的异常长大，会降低 PDC 的硬度、强度和韧性，因而会影响在实际使用中的寿命及性能。可见，外掺晶须状钴粉合成的 PDC 样品，其界面容易出现 WC异常长大现象，这会损害 PDC 的强度。i1i3i4i5i6PCD-LWC-LPCD-LWC-LPCD-LWC-LPCD-LWC-LPCD-LWC-LPCD-LWC-L20 m10 m20 m10 m20 m10 m20 m10 m20 m10 m20 m10 mi2图3PDC 的聚晶层和 WC 硬质合金的 SEMFig.3SEMofpolycrystallinelayersofPDCandWCcementedcarbide i1i2i3i4i5i610 m4.11 m21.6 m28.4 m10.3 m22.5 m9.61 m10 m10 m10 m10 m10 m图4PDC 界面处的 SEMFig.4SEMofPDCinterface492金刚石与磨料磨具工程总第 256 期2.5PDC 的抗冲击性能为了进一步考察 PDC 界面结合的强度，开展抗冲击韧性的测试，结果如图 5 和表 1 所示。由图 5a 和表 1可知：在30 J、40 J 力下，且钴含量分别为1.0%、1.5%、2.0%时，外掺 2 种形貌钴粉的 PDC 均通过了 10 次冲击测试，说明在较低的冲击力下，钴粉的形貌和添加含量均不会明显影响其制备的 PDC 的抗冲击韧性；但当冲击力为50 J 时，可以看出，外掺类球形钴粉的 PDC 在其钴含量为 1.0%时，经过 3 次冲击后失效，这可能是由于界面处结合强度不够和 WC 晶粒的异常长大引起的，这一解释也进一步验证了图 4 中 i1 的结果。外掺类球形钴粉的 PDC 在其钴含量为 1.5%和 2.0%时，均通过了 10次冲击性能测试。外掺晶须状钴粉的 PDC，则分别在其钴含量为 1.0%时，经过 6 次冲击后失效；在其钴含量为 1.5%时，经过 7 次失效；在其钴含量为 2.0%时，则通过 10 次冲击性能测试。在 50 J 力下，由图 5b 可以看出：外掺钴粉的形貌和添加含量对其制备的 PDC 的冲击性能有着一定的影响，随着 PDC 中钴含量的增加，其抗冲击性能变好，在钴添加量相同为 1.0%时，外掺晶须状钴粉 PDC 的失效次数大于含类球形钴 PDC 的，故其抗冲击性能要略好于含类球形钴 PDC 的；随着钴含量的增加，当钴含量为 1.5%2.0%时，外掺类球形钴粉 PDC 的抗冲击性能明显更好。这是因为，PDC 的抗冲击性显著受到外掺钴粉的形貌影响，由晶须状晶粒团聚而成的钴粉更疏松、流动性更差，导致界面处的晶粒结合均匀性和致密性受到显著影响。这个结果与图 4 的 SEM 揭示的界面结合微观组织特征的规律是一致的，因而晶须状钴粉 PDC的抗冲击性能比类球形钴状 PDC 的差。表1冲击韧性试验Tab.1Impacttoughnesstestresults样品冲击次数n1次总冲击力/J30 J40 J50 Ji110103850i21010101 200i31010101 200i4101061 000i5101071 050i61010101 200 2.6PDC 界面附近的元素浓度分布特征众所周知，PDC 中钴元素的分布形态和尺寸分布影响了 PDC 的热稳定性和结合强度。汪冰峰等26-27将 PDC 聚晶层中钴的分布形态分为球形、岛状和叶状3 种，并指出叶状 Co 对 PDC 刀具热稳定性的影响最为显著。前述图 3 的研究中，也揭示了 PCD 层中钴的分布具有均匀、细小、网络状特征。进一步对界面附近元素进行线能谱分析，结果如图 6 所示。由图 6 可见：(b)PDC 复合片随钴含量的失效次数Failure times of PDC composite sheet with cobalt content(a)样品在不同冲击力下的抗疲劳冲击次数Fatigue impact resistance times of samples under different impact forces1.00246810含类球形钴含晶须状钴1.5钴粉(Co)质量分数 /%失效次数 n2/次024681012抗疲劳冲击次数 n1/次2.0i1i2i3i4i5i6样品数30 J40 J50 J图5抗冲击性能对比结果Fig.5Comparisonresultsofimpactresistance第 4 期宋晨杰，等：钴粉形貌对聚晶金刚石复合片性能的影响493无论外掺的钴粉是何种形貌，钴在结合界面处都存在一个陡然上升的高浓度狭窄区。此种现象非常普遍，分析其原因，认为界面处是 2 种晶粒的接触分界线，由于金刚石晶粒（约为 20 m）远远粗于 WC 晶粒（约为 1 m），因此接触时必然存在截然不同的大量接触缝隙，因而导致大量钴液存蓄于此处。而且外掺球形钴粉的 PDC 样品界面处的富钴狭长区的钴浓度，明显高于外掺晶须状钴粉样品的。此处明显富余的钴狭长带的存在及其浓度的差异，影响着上下 2 层界面的结合强度，也影响着整个 PDC 的性能。此外，还可以看出，外掺 2 种形貌钴粉所合成的 PDC 样品，其元素分布界面有一个共同的特征，其界面的硬质合金边 C 元素的含量很低，而 PCD 层则 C 元素含量很高；反之，则是硬质合金层的 W 元素含量高，而聚晶层中 W 含量非常低。结合图 1e中钴粉的 XRD，这说明钴的形貌对其WC-Co 也有一定的影响。(a)质量分数为 1.5%的外掺类球形钴粉1.5%of quasi-spherical cobalt like powder0200400距离 d/m600800(b)质量分数为 1.5%的外掺晶须状钴粉1.5%of whiskershaped cobalt powder0200CCo(b)(a)WCCoW400距离 d/m600800图6PDC 界面附近的能谱成分分布曲线Fig.6EnergyspectrumcompositiondistributioncurvenearPDCinterfacesynthesized 2.7PDC 的耐磨性研究中所用金刚石微粉粒度、合成工艺等条件都是一样的，仅改变外掺的钴粉形貌和含量。由图 7 可见：外掺类球形钴粉的 PDC 聚晶层的耐磨性明显要高于外掺晶须状钴粉的 PDC 聚晶层的，甚至在外掺量为1.0%、1.5%、2.0%时的耐磨性，都远远高于同样外掺量的晶须状钴粉样品。其中，当外掺类球形钴含量为1.0%时，其 耐 磨 性 最 好。在 晶 须 状 钴 含 量 为1.0%2.0%时，其 PDC 的耐磨性先增大后减小。这表明即使添加少量的钴，其钴粉的形貌对 PDC 的耐磨性仍然有一定的影响。显然，在混料填充致密度、HPHT烧结过程微观组织的均匀性和一致性等方面，类球形钴粉都具有显著更优越的性能。由晶须状晶粒组成的钴粉颗粒，其微观形貌特征决定了其在混料、烧结时，都显著逊于球形钴粉颗粒，因而导致最终的压烧体的强度和耐磨性存在明显差异。00204030801001201401601020循环次数 n3/次耐磨性 g/cm230i1i2i3i4i5i640图7外掺 2 种形貌钴粉对 PDC 耐磨性的影响Fig.7EffectofaddingcobaltpowderwithtwomorphologiesonwearresistanceofPDC 3结论(1)用草酸铵沉淀出不同形貌的草酸钴，经氢气热还原制备出的晶须状钴粉和类球形钴粉在磁性能、结晶度和形貌上存在显著差异。(2)钴粉的形貌对 PDC 聚晶层的抗冲击性能和界面结合强度有一定的影响，其中，外掺类球形钴粉的PDC 在界面处的 WC 晶粒异常长大现象比外掺晶须状钴粉 PDC 的轻。(3)外掺类球形钴粉后合成的 PDC 样品的耐磨性较外掺晶须状钴粉合成 PDC 的高。参考文献：CHEN J R,MO P C,LIN F,et al.Effect of hydrogen protection onsynthetic 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PDCcompacts under the HPHT conditions,to investigate the effect of their morphology on the properties of PDC.It wasfound that the two morphologies of cobalt powder have significant differences in physical characteristics,such as micr