高校扫描电子显微镜开放测试培训的实验与探索.pdf

ISSN1672-4305CN12-1352/N实 验 室 科 学LABORATORY SCIENCE第 26 卷 第 3 期 2023 年 6 月Vol.26 No.3 Jun.2023实验物资购、供、管 高校扫描电子显微镜开放测试培训的实验与探索陈 茜,魏丽娟,刘 峰,孙冬晔,李少杰,赵秀明,梁长海(大连理工大学盘锦校区 分析测试中心,辽宁 盘锦 124221)摘 要:扫描电子显微镜(SEM)作为材料形貌表征的基本仪器,在多领域有着广泛应用。为提高大型仪器资源利用效率,借助大型仪器共享平台的优势,SEM 等大型仪器可以实现 24 小时开放共享。仪器管理教师在做好大型仪器管理、运行、维护的同时,将面对更多的用户需求和保障工作时间外的仪器良好运行,这对仪器开放测试培训工作提出了新的挑战。总结前期开放测试培训出现的问题,在实践中改进 SEM 开放测试培训方式,实践证明改善的措施有效的提高了 SEM 开放测试培训的质量和效率。高质量的开放测试培训,可以推进师生科学研究工作的开展,同时可以保障更多的时间面向社会开放,做好为科技创新和社会需求服务。关键词:大型仪器利用效率;大型仪器共享平台;分析测试中心;扫描电子显微镜;开放测试培训中图分类号:G311 文献标识码:A doi:10.3969/j.issn.1672-4305.2023.03.043Experiment and exploration of open test training for scanning electron microscope in colleges and universitiesCHEN Xi,WEI Lijuan,LIU Feng,SUN Dongye,LI Shaojie,ZHAO Xiuming,LIANG Changhai(Instrumental Analysis and Research Center,Dalian University of Technology,Panjin 124221,China)Abstract:Scanning electron microscope as basic instruments for the analysis morphology characteris-tics of materials is widely used in multi-field.To improve the service efficiency of large-scale instru-ments,SEM and other large-scale instruments can be used for 24-hour by large-scale instruments sharing platform.While managing,operating and maintaining large-scale instruments,instruments managers will face more needs of user and ensure the operation of instruments out of working time.It is a new challenge for open test training.The quality and efficiency of SEM open test training can be im-proved in practice after summarizing the problem in early work.The high quality of open test training can promote the development of scientific research by teachers and students,ensure more time opening for society,and service for scientific and technological innovation and social needs.Key words:efficiency of large-scale instruments;large-scale instruments sharing platform;instru-mental analysis and research center;scanning electron microscope;open test training 收稿日期:2021-10-27 修改日期:2021-11-01作者简介:陈茜,博士,工程师,主要研究方向为大型仪器的管理、维护及应用。E-mail:chenxi123226 通讯作者:梁长海,博士,教授,主要研究方向为多相催化和材料化工。E-mail:changhai 基金 项 目:大 连 理 工 大 学 基 本 科 研 业 务 费(项 目 编 号:DUT19JC54)。扫描电子显微镜(SEM)作为材料形貌表征的基本仪器,可以观察样品微米到纳米尺寸的形貌特征,且对测试样品要求不高,应用领域非常广泛,在各高校及科研院所中普及率极高1-2。随着高校师生科研热情的增高、企业单位对自主研发的追求,SEM 分析测试的需求量越来越大,仅依靠仪器管理教师工作时间完成的测试服务已远远不够 3。根据国务院关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见(国发201470 号)文件精神,挖掘科研设施与仪器的潜力,统筹管理,促进大型仪器的开放共享,支撑国家重大科研任务,推动产业技术创新,为陈茜,等:高校扫描电子显微镜开放测试培训的实验与探索国家重大战略需求和国民经济持续发展服务 4。大型仪器共享平台将资源集中管理,有测试服务需求的用户可以第一时间通过平台了解仪器资源,更高效选择适宜的仪器,通过网络化的管理可以提高仪器的开放共享和利用效率 5-6。大连理工大学盘锦校区分析测试中心 的大型仪器入网大型仪器共享平台后,借助平台的优势,可以实现大型仪器每天 24 小时的开放使用,并对大型仪器进行规范化和高效化的管理 7-8。保障大型仪器的 24 小时开放共享,有效利用仪器管理教师工作外的时间,对仪器管理教师的开放测试培训工作提出了挑战。保障开放测试培训工作的质量,可以使用户在没有专业教师指导的情况下,顺利完成大型仪器的使用。借助大型仪器共享平台的优势,对实现高质量高效率的 SEM 开放测试培训工作进行了实践和探索,获得了一定的成效。1 大型仪器共享网络管理平台的优势大型仪器共享平台建成后,为大型仪器分析测试工作的规范化、高效化服务提供更加便利的条件。1.1 分析测试工作的规范化大型仪器共享平台将大型仪器资源集中管理,并为用户提供可查询平台 9-10。师生可以根据科学研究需求,通过共享平台查询需要使用的仪器,可以查看到该仪器的准确参数、应用方向、负责教师及联系方式、放置地点、仪器运行情况等详尽的信息,为师生选择合适的仪器节约大量的时间,更高效开展科学研究工作。此外,社会企业等均可通过网络查询到大型仪器共享平台上的仪器资源,解决了企业测试服务无路可寻的难题,实现有效资源的共享。用户可以通过网络平台了解仪器的运行状况,排队情况,合理选择所需仪器。仪器管理教师会在每台仪器的网页上发布仪器的适用范围,对样品的要求等,用户仅需网络预约,准备好样品,根据管理者安排的测试时间,合理安排自己的 时间。测试完成后,用户可以通过平台上的收费明细完成缴费。大型仪器共享平台将资源统筹管理,方便了用户和仪器管理教师的工作,使分析测试工作更加规范化。1.2 分析测试工作的高效化在大型仪器共享平台建立前,分析测试中心设立公共邮箱,师生通过发送邮件预约SEM 机时,仪器管理教师提前一天安排好第二天的测试,逐一电话通知师生。月末管理教师统计 SEM 一个月的测试服务情况,年底统计全年测试服务情况,并结算用户全年使用该仪器的测试收费情况。因 SEM 测试量较大,安排测试、统计测试机时、完成年收费等繁琐的工作会耗费管理教师大量的时间。大型仪器平台投入使用后,即可通过管理者工作页面,完成测试安排、收费统计等工作,将管理人员从统计这项繁琐的工作中解绑,有更多的时间投入仪器管理、运行、维护等工作中。用户可以通过用户使用页面了解该仪器的参数、仪器运行状态、分析测试排队情况、测试安排时间、收费明细等信息。图 1 为用户和仪器管理教师利用大型仪器共享平台完成一次分析测试服务流程图。大型仪器共享平台的搭建,方便了用户和管理教师间的沟通,使分析测试工作实现了高效化 11-12。如何提升大型仪器资源的使用效率,是仪器管理教师工作中追求的目标。借助大型仪器共享平台,将工作时间外的时间开放给有需求的师生,做到大型仪器的 24 小时开放共享,大大提高了仪器的使用率。师生通过仪器的“使用预约”页面,可以根据实验进度安排选择开放测试的时间段。管理教师可以通过“实时监控”、视频等方式第一时间了解学生的使用情况及遇到的问题,提供解决方法。大型仪器共享平台促进管理教师和开放测试用户间的有效交流,快速解决问题,使大型仪器的分析测试服务工作更高效开展推进。图 1 大型仪器共享平台分析测试服务流程2 SEM 开放培训的实践与探索SEM 使用率较高,在高校排队测试现象较为常见,如何高效进行开放测试培训工作,提高培训的质量和效率,发挥 SEM 的最大使用效益,更好为用户提供方便、快捷、高效的科研支撑服务,在实践工作中对 SEM 开放测试培训工作进行了探索。2.1 提高开放测试培训的质量和效率2.1.1 开放测试用户的选择SEM 作为微观形貌表征的基本设备,可以快速获得材料的形貌、尺寸、组成等信息,该仪器的使用用户覆盖面比较广泛。2020 年 SEM 全校服务用户为 76 个课题组,部分课题组的使用频率较低,一个月仅 12 次,且每次测试的样品数量较少。若选择371使用频率较低的课题组研究生进行开放测试服务,学生不常使用,会出现紧张不敢操作、忘记操作流程、聚焦不清晰获得的图像不理想等问题,学生失败两次后会放弃开放测试的权限,继续委托教师进行分析测试,导致开放测试培训效率较低。应选择每周有 12 次测试需求的课题组,且挑选组内责任心强的 12 名研究生负责全组测试需求。SEM 属于大型精密仪器,出现问题维护更换配件既浪费时间耽误全校师生科研进度又浪费实验室经费,如果开放测试人数过多,易出现问题。表 1 为以本校 2021 年 35 月使用 SEM 频率高和频率低的用户统计结果为例,选择使用频率较高的课题组内的 12 名研究生进行开放测试培训,提高开放测试培训的成功率,既方便师生的测试需求,又提高了大型仪器的使用率。表 1 2021 年 35 月使用 SEM 频率高和频率低的用户统计结果用户分类用户总样品数(个)平均样品数(个/月)总机时(小时)平均机时数(小时/月)使用频率高12478224822227417.55.7532789318.756.2541755814.755使用频率低545152.7516401341.25745153181862.7512.1.2 控制单次上机培训的人数控制 SEM 单次上机培训人数至关重要,若单次培训人数过多,独立上机操作时间过长,且演示操作过程中,学生无法贴近仪器,培训效果不佳。前期采用一次开放培训 10 人,考核通过并能坚持长期测试的仅为 3 人,开放测试培训的成功率极低。总结前期的经验,将 SEM 开放测试培训人数控制在 3 人左右较为合适,讲解演示操作后,每名学生有 30 分钟左右的操作时间熟悉仪器,消化巩固已学的操作流程。针对研究生体量较大的学院,每年需要开放测试培训的人数过多,对于仪器管理教师来说培训工作量较大。针对这一问题,仪器管理教师可以让学生携带课题组待表征的样品进行上机操作练习,教师可以有针对性辅导该课题组的样品测试技巧,学生又可以进行练习,同时课题组的测试需求也得到了满足,提高了开放测试培训的质量及效率。2.1.3 理论培训与上机培训相结合前期在 SEM 开放测试培训中,在上机操作前介绍 SEM 工作原理及常见问题,但在学生操作的过程中出现问题时,学生无法将理论和实际相结合。与学生沟通的过程中发现,在讲解操作的过程中带入SEM 原理等问题,没有引起学生的注意,收获甚微,往往培训的过程中学生只记得如何操作,对其原理知之甚少。针对这一问题,将 23 小时的 SEM 开放培训分为理论培训和上机培训两个部分。理论培训以 ppt 的形式,讲解 SEM 工作原理、常见问题、制样方法等方面知识,强化理论基础。上机培训通过前期演示,每位学生独立操作 23 次,使学生熟悉SEM 的操作,且在演示操作过程中,介绍开放实验过程中常遇见问题的解决方法。通过培训方式的改进,加深了学生对 SEM 工作原理及成像的理解,为开放实验过程中遇到的问题提供了更好的指导。对于要进行上机开放测试培训的学生,要求其培训前多次观摩仪器管理教师或组内研究生 SEM操作,培养学生与 SEM 的熟悉度,再进行开放测试培训时,学生学习速度快,且了解前期观摩过程中遇到的问题,促使学生主动思考,而不是死记硬背SEM 的操作步骤。但支持学生提前观摩的建议下,出现了“老生带新生”开放测试培训的现象,这一问题在 SEM 开放测试培训过程中要坚决杜绝。新生跟组内有开放测试权限的学生学习 SEM 操作,熟悉后独立操作 SEM。通过这种方式完成 SEM 独立操作的学生,仅仅掌握 SEM 的操作流程,但理论基础知识薄弱,知其然不知其所以然,测试遇到问题不会分析寻求解决方法。因此必须要经过仪器管理教师系统的培训方可独立上机操作。2.1.4 开放测试培训样品的选择开放测试培训样品的选择这一问题往往容易忽471 陈茜,等:高校扫描电子显微镜开放测试培训的实验与探索视。前期使用实验室的待测样品进行演示实验,完成测试工作的同时完成演示上机操作。实践过程中遇到较多问题,例如纳米材料样品尺寸过小,或材料的导电性不好,增大了测试难度。学生在练习操作的过程中自信心易被打击,不利于学生熟悉仪器练习独立操作。考虑以上问题将培训过程中使用的样品分为两部分。(1)使用 SEM 配置的标准样品,且选择一个尺寸较大且形貌较为“漂亮”的样品,另一个选择尺寸较小的样品,需使用 SEM 较大的放大倍数才可以观察清楚。标准样品的导电性较好,对于学生来说拍摄难度不大,可锻炼 SEM 的基本操作,小尺寸的标样又可以锻炼学生的聚焦技巧,获得一张高清晰度的电镜图片。图 2 即为 SEM 开放测试培训中常用的两种尺寸的标准样品 SEM 图。(2)学生带课题组待测样品练习,学生练习操作过程中,可以有针对性介绍组内样品的特点及测试技巧,同时又高效利用开放测试培训时间,提高开放测试培训的质量。(a)图案化硅片(b)金纳米颗粒图 2 两种不同尺寸的标准样品 SEM 图2.1.5 增加考试机制前期完成开放测试培训后,即给学生开通开放测试权限,对学生的约束性不强,针对这一问题增加了考试机制,考试成绩达到 90 分方可获得 SEM 开放测试权限。若培训结束后立即进行考试,学生对培训内容比较熟悉,没有温故知新的过程,几天后对培训内容淡忘。针对这一问题,首先在开放测试培训结束后的一周内进行考试,学生没有遗忘培训内容,又需要复习开放测试培训的内容加深理解。考试内容分为理论基础、样品准备、上机操作三个部分,全面考察学生各方面的学习成果。表 2 将考试内容的分类和部分具体题目列举出来。理论基础部分可以帮助学生更快解决实验中遇到的问题,样品准备可以让学生熟悉组内样品的特点及如何避免由制样不当引起的测试问题,上机操作考察学生对样品的了解程度、如何拍摄展示样品的形貌特征、是否需要测试能谱等问题,引导学生主动思考。考试机制的设置,对学生的学习态度有一定的约束性,更认真完成开放测试培训,同时提高了开放测试培训的质量和成功率。表 2 考试内容的分类和具体题目的列举试题分类具体题目列举分数分配理论基础SEM-EDS 可以获得样品的哪些信息SEM 利用收集进行形貌成像,为什么能谱的工作原理是什么,有哪些注意事项SEM 的理论放大极限为多少,为什么40样品准备列举组内 5 个常测试样品的特点,SEM 测试时应注意哪些如果测试过程中样品的荷电效应比较明显,如何解决如何测试样品截面形貌,制样有哪些技巧30上机操作在 20 分钟内完成自带组内 1 个样品的测试,要求图像清晰且能够展现样品所有的信息302.2 设置“常见问题记录本”针对前期用户在开放测试过程中遇到的问题,设置开放测试中“常见问题记录本”总结问题。记录本中针对前期学生出现过的问题从三个方面详细的叙述解决方法,并实时的更新测试时出现的新问题。(1)当测试时出现什么样的现象是出现了问571题,结合图片形象的展示出问题。(2)列出由于哪些错误操作带来的该问题,且说明原因。(3)如何解决问题,结合操作页面的图片详细说明。通过开放测试中“常见问题备忘录”,使学生第一时间可以查找出现的问题,快速解决在测试过程中遇到的问题。(a)过焦(b)正焦(c)欠焦。图 3 像散存在时的 SEM 图 以 SEM 开放测试中最常见的像散问题为例,由操作不当引起的像散问题严重地影响样品聚焦和图像拍摄效果,甚至在放大 1000 倍时都无法获得清晰的成像。像散具有方向性,在 SEM 聚焦的过程中,如果发现聚焦过程中过焦或欠焦时,像斑会呈现相互交错 90的椭圆形像斑,而不是一个圆形汇聚点,说明像散出现问题。图 3 为测试时出现像散问题的电镜图片。通过 SEM 操作页面像散调节键,有像散时,样品晃动比较大,通过调节 X 轴 Y 轴,使样品几乎在同一个位置没有晃动,即可消除由操作不当引起的像散问题。2.3 设立奖励机制每学期末根据一学期开放测试的总机时及学生开放测试时的使用情况,有梯度“赠送”课题组免费测试机时,增加奖励机制。大型仪器测试收费不是最终目的,而是为了更好地为师生科研、为企业的研发做贡献、为社会发展服务。增加奖励机制后,导师会表扬学生为组内做的贡献,激发学生的责任心更好地使用 SEM 为课题组科学研究服务。2.4 定期开设有特色的讲座总结学生开放测试中遇到的问题,定期开设有针对性的讲座。针对本单位课题组,开设题为“多层薄膜太阳电池截面的制备及测试技巧”、“不导电聚合物薄膜截面的制备及测试技巧”、“易氧化样品的制备技巧”等的特色讲座,学生带着问题听讲座会获得更深刻的理解,学以致用。增加开放测试后,减少仪器管理教师繁重的测试工作,有更多的时间总结自身经验开展特色讲座。3 结语提高开放测试培训的质量,使用户更好独立操作大型仪器,是大型仪器良好运行的保障,也是提高大型仪器利用效率的有效方式。在 SEM 开放测试培训的实践工作中,及时总结工作中遇到的问题,探索新的方式提高 SEM 开放测试培训的质量和效率,列举了工作中几个有成效的实际工作内容。将总结的改进措施应用到 SEM 开放测试培训工作中,学生在开放测试中遇到的问题越来越少,说明开放测试培训的质量得到了提升,并且前期工作中单次通过开放测试培训并长期为组内服务的研究生为 3/10,提高开放测试培训质量后,成功率近期达到了 3/3。提高了 SEM 开放测试培训的质量和效率,可以更好地为高校师生科学研究做好服务保障工作,为社会企业自主研发工作贡献一部分力量,推动社会的科技发展。参考文献(References):1柴晓燕,米宏伟,何传新.扫描电子显微镜及 X 射线能谱仪的原理与维护J.自动化与仪器仪表,2018(3):192-194.2 黎真,邓平晔,蔡锴.扫描电子显微镜图像荷电现象的研究J.国外电子测试量技术,2015,34(10):62-78.3 黄莹莹,杨晨,丁巧灵,等.利用多模式培训提高大型仪器使用效益的探索J.实验室研究与探索,2020,39(8):283-295.4 国务院.国务院关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见Z.国发201470 号,2014.5 王忠辉.双一流建设下开放共享平台管理体系探讨J.实验室科学,2021,24(1):163-158.6 刘轶群,张毓昕,郝雪梅.电子显微镜平台使用数据分析及管理建议J.电子显微学报,2021,40(1):67-73.7 李东芹.仪器平台管理与服务水平提升的实践J.实验室科学,2021,24(2):229-231.8 赖宇明,徐文超,贺诗淇.大型仪器设施开放共享管理模式探讨J.中国高校科技,2017(10):19-21.9 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