高压均质对小米糠不溶性膳食纤维及其水纤维分散体结构性质的影响.pdf

第 29 卷 第 4 期2023 年 8 月（自然科学版）JOURNAL OF SHANGHAI UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)Vol.29 No.4Aug.2023DOI:10.12066/j.issn.1007-2861.2527生物与食品科学高压均质对小米糠不溶性膳食纤维及其水纤维分散体结构性质的影响徐婵1,裴华2,王安1,陆兆新1,赵海珍1(1.南京农业大学 食品科学与技术学院,江苏 南京 210095;2.绿城农科检测技术有限公司,浙江 杭州 310052)摘摘摘要要要:探讨高压均质次数对小米糠不溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber,IDF)的结构性质及水纤维分散体物理稳定性的影响.采用解淀粉芽孢杆菌液态发酵小米糠(30C,180 r/min,48 h)制备膳食纤维(dietary fiber,DF),并对其进行高压均质改性.测定 IDF 改性前后的理化性质,通过傅里叶变换红外光谱和 X 射线衍射分析样品结构,同时测定高压均质前后水纤维分散体的粒度分布、黏度值、Zeta 电位值及物理稳定性.解淀粉芽孢杆菌发酵小米糠得到的 IDF 在经过 0、5、10、15、20、25 次高压均质后,持水力和膨胀力明显提升,其中高压均质 25 次与未经高压均质的 IDF 相比,持水力和膨胀力分别提升了 80.5%和 81.84%.通过傅里叶红外光谱图发现:高压均质并未使 IDF 产生新的化学官能团结构,但部分吸收峰的强度减弱;木质素及半纤维素发生降解与重排,晶体的有序度降低.结合 X 射线衍射结果分析,虽然小米糠 IDF 表现出天然 型纤维素的特征,但随着高压均质次数的增多,IDF 的结晶度下降.混合水纤维分散体中 IDF 的平均粒径随高压均质次数的增加而逐渐减小,Zeta 电位绝对值逐渐增大,当均质次数达到 20 次时,水纤维分散体具备良好的物理稳定性.随着高压均质次数的增多,水纤维分散体的表观黏度逐渐增大,均表现出剪切稀化的行为.高压均质可以改善小米糠 IDF 的结构及理化性质,提升水纤维分散体的稳定性.关关关键键键词词词:高压均质;不溶性膳食纤维;发酵小米糠;水纤维分散体中中中图图图分分分类类类号号号:TS 209文文文献献献标标标志志志码码码:A文文文章章章编编编号号号:1007-2861(2023)04-0602-13Effect of high-pressure homogenization on the structureand properties of insoluble dietary fibres of millet branand fibre dispersion in waterXU Chan1,PEI Hua2,WANG An1,LU Zhaoxin1,ZHAO Haizhen1(1.College of Food Science and Technology,Nanjing Agricultural University,Nanjing 210095,Jiangsu,China;2.Green City Agricultural Testing Technology Co.,Ltd.,Hangzhou 310052,Zhejiang,China)Abstract:This study investigated the effects of number of times of high-pressure homog-enization on the structural properties of insoluble dietary fibres(IDFs)derived from millet收稿日期:2023-05-14基金项目:中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(Y0202100226)通信作者:赵海珍(1975),女,教授,博士生导师,博士,研究方向为食品微生物与生物技术.E-mail:.第 4 期徐婵,等:高压均质对小米糠不溶性膳食纤维及其水纤维分散体结构性质的影响603bran fermented using Bacillus amylolyticus and the physical stability of aqueous IDF sus-pensions.Millet bran dietary fibres(DFs)were obtained through liquid-state fermentation(30C,180 r/min,48 h)using Bacillus amylolyticus and further modified via high-pressurehomogenization.The physicochemical properties of the homogenised IDFs were evaluatedusing various techniques,and their structural characteristics were analysed through Fouriertransform infrared(FTIR)spectroscopy and X-ray diffraction(XRD).The particle size dis-tribution,viscosity,zeta potential,and physical stability of the IDF suspensions in waterwere evaluated before and after high-pressure homogenization.The water-holding capacityand swelling capacity of the IDFs obtained via millet bran fermentation using Bacillusamylolyticus increased significantly after 0,5,10,15,20,and 25 cycles of high-pressurehomogenization.In particular,the water-holding capacity and swelling capacity increasedby 80.5 and 81.84%,respectively,after 25 cycles of high-pressure homogenization comparedwith those of the untreated IDFs.FTIR spectra revealed that no new chemical functionalgroups were generated after high-pressure homogenization,but the intensities of certainFTIR peaks were weakened,indicating the partial degradation and rearrangement of ligninand hemicellulose,and decreased ordering degree of the crystalline domains.Combinedwith the XRD results,it can be inferred that,although the millet bran IDFs exhibited thecharacteristics of natural type I cellulose,their crystallinity decreased with increasing cyclesof high-pressure homogenization.The average particle size of the IDFs in aqueous suspen-sions gradually decreased with the increase in high-pressure homogenization recirculation,and the absolute zeta potential value increased gradually.When the homogenization recir-culation reached 20 times,the aqueous fibre suspension exhibited good physical stability.Moreover,as the cycle number of high-pressure homogenization recirculation increased,theapparent viscosity of the aqueous IDF suspension increased steadily,and all samples exhib-ited shear-thinning behaviour.High-pressure homogenization can improve the structureand physicochemical properties of IDFs derived from fermented millet bran and enhancethe stability of aqueous IDF suspensions.Key words:high-pressure homogenization;insoluble dietary fiber(IDF);fermentedmillet bran;aqueous fiber dispersions近年来,膳食纤维(dietary fiber,DF)作为第七大营养素,具有丰富的营养价值并对一些慢性疾病的预防和治疗有重要意义1.DF 按照溶解性分为可溶性膳食纤维(soluble dietaryfiber,SDF)和不溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber,IDF),其中 SDF 的主要功能是预防心血管疾病、降低血脂等,而 IDF 主要促进人体内的废物快速通过肠道,减少有害物质的吸收2.小米糠是小米的副产物,主要由种皮、糊粉层、果皮、胚和淀粉质胚乳组成.目前,小米糠多被用作动物饲料或直接丢弃,利用率低,存在巨大的资源浪费.小米糠中富含纤维素、半纤维素及木质素等,是 DF 较好的来源之一.为了提高小米糠的利用率,杨多等3采用发酵法对小米糠进行处理,发现发酵法可以显著提高小米糠 SDF 的得率和纯度,同时小米糠 IDF 的得率和纯度也很高,但颗粒度相对较大,在食品加工中的使用场景受限.为了进一步拓宽 IDF 的开发利用,其改性研究受到了普遍关注.IDF 的改性方式主要有生物法、化学法及物理法,其中物理法工艺简单、效果显著,同时能够最大限度保留 IDF 的生物活性4.高压均质(high-pressure homogenization,HPH)是一种常见的物理改性方法,该方法通过高压使悬浊液状态的物料高速通过均质腔,物料在高速剪切、高频震荡、对流撞击等机械力的作用下粉碎细化,高压均质技术已经在食品、化妆品领域604（自然科学版）第 29 卷得到了广泛应用5.丁莎莎等6对油橄榄果渣 IDF 进行高压均质改性,发现改性后的 IDF 结构疏松、平均粒径减小,与未处理的 IDF 相比,其持水力、膨胀力及持油力都明显提升,具有更好的理化性质和生理功能.Yin 等7对大豆 IDF 进行高压均质改性,改性后 IDF 粒径减小,形成的多孔状结构使其具有更高的水合能力,同时改性大豆 IDF 所制备的水分散体具有更高的乳化稳定性和悬浮稳定性.He 等8对金针菇 IDF 进行高压均质改性,均质化导致金针菇IDF 粒径减小,除具有更高的持水性和稳定性外,还具有改善界面稳定性的性质,表现出优异的乳化性能,该研究对于开发一种食品级纳米粒子作为优异的 Pickering 乳液稳定剂具有重要意义.本研究利用解淀粉芽孢杆菌发酵小米糠得到高纯度小米糠 IDF,采用高压均质进行物理改性,比较改性前后小米糠 IDF 的理化性质、官能团组成及晶体结构,并对改性前后小米糠IDF 水纤维分散体的粒度分布、黏度及稳定性等进行探究,以拓宽小米糠 IDF 的开发利用,并为其他谷物 IDF 的改性利用提供新方法.1材料与方法1.1材料与试剂小米糠,产自中国河北省邢台市的内蒙黄金谷(Setaria italic)的副产物;解淀粉芽孢杆菌,南京农业大学酶工程实验室分离、保存;正己烷购自国药集团化学试剂有限公司;大豆油(三级、浸出、非转基因)购自山东鲁花集团有限公司.1.2仪器与设备离心机(Eppendorf Centrifuge 5804R)购自德国 Eppendorf 公司;高压均质机(D-3L)购自美国 PhD-Tech 公司;红外光谱仪(NEXUS870)购自美国 NICOLET 公司;X 射线粉末衍射仪(D8)购自德国 Bruker 公司;Nano ZS90 纳米粒度及 Zeta 电位仪购自英国马尔文仪器有限公司;流变仪(Physica MCR301)购自澳大利亚 Anton Paar 公司;Turbiscan AGS 分析仪购自法国 Formulaction 公司.1.3试验方法1.3.1改性 IDF 的制备小米糠研磨后过筛(200 目),按料液比 1.02.5(g/mL)加入正己烷,55C 水浴振荡 2 h,重复 3 次;将脱脂后的小米糠置于通风橱中,待正己烷完全挥发即得到脱脂小米糠.称取 10.0g 脱脂小米糠、0.1 g 葡萄糖、0.5 g 氯化钠,加入 100 mL 蒸馏水灭菌后为小米糠基础培养基.将解淀粉芽孢杆菌进行活化,挑取单菌落接入 100 mL 的 LB(Luria-Bertani)培养基,置于空气摇床扩培 24 h(30C,200 r/min)制备种子液.在小米糠基础培养基中接入种子液,接种量为(体积分数 3%),放入恒温摇床(30C,200 r/min)培养 48 h,发酵结束后将发酵产物灭菌(沸水浴 10 min).将发酵产物离心得到沉淀和上清液,沉淀用 75C 热水洗涤 3 次,离心(8 000 r/min,8 min)后冷冻干燥记作 IDF.发酵小米糠 IDF 的纯度为 90.7%.将 IDF 进行高压均质改性,IDF 的质量分数为 1%,压力为 10 MPa,均质次数分别为 0、5、10、15、20、25,均质完成后离心(8 000 r/min,8 min)并冷冻干燥(260C,12 h),得到改性后 IDF 分别命名为 HPH-0、HPH-5、HPH-10、HPH-15、HPH-20、HPH-25,置于干燥器内待用.1.3.2水纤维分散体的制备制备 IDF 质量分数为 1%的水纤维分散体,将其进行高压均质改性,在 10 MPa 的压力下循环均质 0、5、10、15、20、25 次,分别命名为 HPH-0t、HPH-5t、HPH-10t、HPH-15t、HPH-20t、HPH-25t.制备 IDF 质量分数分别为 0.8%、1.0%、1.2%、1.6%、2.0%的水纤维分散体,经第 4 期徐婵,等:高压均质对小米糠不溶性膳食纤维及其水纤维分散体结构性质的影响605高压均质(均质次数为20 次)后分别命名为0.8%IDF、1.0%IDF、1.2%IDF、1.6%IDF、2.0%IDF,放置于 4C 冰箱保存备用.1.3.3理化特性测定(1)持水性分析.取 HPH-0、HPH-5、HPH-10、HPH-15、HPH-20、HPH-25 的 IDF 各0.5 g,加入 5 mL 蒸馏水在 37C 下浸润 2 h,8 000 r/min 离心 5 min,倒掉上清液称重;然后置于烘箱中烘干,称重;最后取出离心管中的样品残渣并称重.持水力(g g1)=样品和离心管吸水后湿重 样品和离心管烘干后质量样品残渣的质量.(1)(2)持油性分析.取 HPH-0、HPH-5、HPH-10、HPH-15、HPH-20、HPH-25 的 IDF 各0.5 g,加入 5 mL 大豆油,用涡旋仪混匀,37C 静置 2 h,8 000 r/min 离心 5 min 去除多余油样,最后称重离心后的沉淀.持油力(g g1)=样品吸油后质量 样品吸油前质量样品吸油前质量.(2)(3)膨胀力分析.取 HPH-0、HPH-5、HPH-10、HPH-15、HPH-20、HPH-25 的 IDF 各0.5 g 放置到 10 mL 量筒中(封口),记录样品的干品体积;然后加入 5 mL 蒸馏水,室温下静置2 h,记录样品的膨胀体积.膨胀力(mL g1)=样品膨胀后体积 样品的干品体积样品的干品质量.(3)1.3.4傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)分析首先采用 KBr(溴化钾)片采集空白背景,再将 100 mg 的 KBr 与 1 mg 的改性 IDF 混匀,用玛瑙研钵充分研磨,随后放入压片机中进行压片,用 NEXUS870 光谱仪拍摄试样的傅里叶变换及红外频谱曲线.设置扫描波长为 4004 000,分辨率为 4,平均扫描 64 次,通过 Origin软件进行图像处理.1.3.5X 射线衍射(X-rays diffraction,XRD)测量X 射线衍射仪被用于测试改性 IDF 的晶体情况,测量条件为9:测试电压为 40 kV,扫描范围为 570(2),测试电流为 40 mA,步长为 0.02,扫描速率为 2()/min,并计算其结晶度.Crl=I200 IamI200 100%,(4)式中:Crl为样品的结晶度;I200为 21.39(2)时衍射峰值;Iam代表 26.88(2)时的衍射峰值.1.3.6粒径分布将高压均质所得的水纤维分散体稀释 100 倍,采用纳米粒度及 Zeta 电位分析仪测定水纤维分散体的粒径分布,颗粒折射率参数为 1.46,分散剂为水,折射率参数设置为 1.33.1.3.7黏度分析采用 MCR301 流变仪在 25C 条件下测定高压均质水纤维分散体的表观黏度随剪切速率的变化曲线.设置条件为10:剪切速率 0.01150 s1,板间距 1 mm,加样量 1 mL.1.3.8Zeta 电位分析将高压均质的水纤维分散体稀释 100 倍,采用纳米粒度及 Zeta 电位分析仪测定水纤维分散体的电位值,测试温度为 25C,平衡时间 120 s.每个样品测量 3 次后取平均值.606（自然科学版）第 29 卷1.3.9物理稳定性指数(Turbiscan stability index,TSI)分析采用 Turbiscan AGS 分析仪(多重散射仪)测定高压均质水纤维分散体的物理稳定性.取20 mL 新鲜的水纤维分散体加入玻璃样品瓶中进行测定,测定时长为 2 h.1.4数据统计与分析每个样品进行 3 次试验,试验数值用(平均值 标准差)的形式表示;绘图及数据拟合采用绘图软件 Origin 2021;单因素方差分析采用统计分析应用软件 SAS V8.2结果与分析2.1理化性质IDF 良好的持水力、持油力、膨胀力能提高食品体系的黏度,有效降低食品收缩,改善乳化稳定性11.不同高压均质次数处理下发酵小米糠 IDF 的持水力、持油力及膨胀力如表 1 所示.由表 1 可知,与未经高压均质的发酵小米糠 IDF 相比,处理后的发酵小米糠 IDF 持水力显著上升,随着均质次数增加到 25 次,发酵小米糠 IDF 的持水力达到(5.470.03)gg1,提高了 80.5%.持油力通常反映 IDF 稳定高油脂含量食品的能力.由表 1 可知,均质次数的增加对发酵小米糠 IDF 的持油力没有显著影响.另外,膨胀力随均质次数的增加而增加,经 25 次高压均质处理后发酵小米糠 IDF 的膨胀力达到了最大值(5.910.02)mLg1,比未处理样品提高了 81.84%.膨胀力与发酵小米糠 IDF 的持水力变化情况一致,可能是因为粒径的减小及孔隙率的增加更易于包裹水分,使发酵小米糠 IDF 容易吸水膨胀.表 1 高压均质前后发酵小米糠不溶性膳食纤维的理化性质变化Table 1 Changes in the physicochemical properties of insoluble dietary fiber from fermentedmillet bran before and after high-pressure homogenization样品持水力/(gg1)持油力/(gg1)膨胀力/(mLg1)HPH-03.030.03e1.770.03b3.250.03eHPH-53.710.01d1.890.02a4.360.01dHPH-104.050.02c1.910.01a4.810.02cdHPH-154.170.01bc1.880.01a4.990.01cHPH-204.920.03b1.890.01a5.310.01bHPH-255.470.03a1.900.02a5.910.02a注:同列不同小写字母 af 表示差异显著(P 0.05).2.2官能团结构发酵小米糠 IDF 高压均质前后的傅里叶红外光谱分析如图 1 所示,可以直观地反映发酵小米糠 IDF 内部的官能团结构变化.由图 1 可知,高压均质处理后的发酵小米糠 IDF与未处理样品有相似的红外光谱图,峰型位置基本相同,所有样品在 3 278、2 923、2 853、1 731、1 627、1 532、1 374、1 233、1 154 和 1 031 cm1附近均有吸收峰出现,但是在相应波数下不同改性发酵小米糠 IDF 的吸收峰强度发生变化.3 278 cm1处的宽吸收峰是纤维素与半纤维素的 OH 伸缩振动峰,峰强度随均质次数的增多略有减弱,这说明高压均质后纤维素与半纤维素之间部分氢键发生断裂.2 923 和 2 853 cm1处的小尖峰12是甲基和亚甲基处的 CH 拉伸振动,峰强度经 25 次高压均质后略有减弱.1 731 cm1处是纤维素与水分子之间的氢键.1 627 cm1处为半纤维素或木质素中的阿魏酸和香豆酸包含的羰基伸缩振动峰.第 4 期徐婵,等:高压均质对小米糠不溶性膳食纤维及其水纤维分散体结构性质的影响6073 5002 5002 0001 5001 000500HPH-25HPH-15HPH-10HPH-5HPH-0HPH-203 0004 0003 2783 2813 279?/%?/cm12 9232 8531 7311 6271 5331 3741 1541 2341 0301 1541 3741 5321 2331 3741 1541 2331 0311 3741 1541 5321 2331 031115411541 5321 2341 0321 3741 6271 7313 2803 2783 2792 9242 9242 9242 9242 9232 8542 8532 8542 8542 8541 6271 5321 2331 0321 7311 7311 7311 6271 7311 3741 6271 5321 0311 627图 1 高压均质前后发酵小米糠不溶性膳食纤维的官能团结构变化Fig.1 Functional group changes of insoluble dietary fiber from fermented millet bran beforeand after high-pressure homogenization1 532 cm1处为木质素中存在的 C=C 双键的伸缩振动13.1 1541 374 cm1处是纤维素、木质素和残余半纤维素的 CO 拉伸带14.1 031 cm1处的尖峰是糖环中 COC 的伸缩振动峰15,高压均质后峰强度减弱,这说明高压均质破坏了发酵小米糠 IDF 中的木质素及半纤维素等,将其降解为小分子.2.3晶体结构XRD 可以用来获取发酵小米糠 IDF 高压均质前后晶体结构特性方面的信息.图 2 为发酵小米糠 IDF 高压均质前后的 X 射线衍射图谱.由图 2 可知,所有样品均在相同位置出现510152030405060HPH-25HPH-20HPH-15HPH-10HPH-5HPH-0554535252/()?/s1图 2 高压均质前后发酵小米糠不溶性膳食纤维的晶体结构变化Fig.2 Crystal structure changes of insoluble dietary fiber from fermented millet bran beforeand after high-pressure homogenization608（自然科学版）第 29 卷相似的峰型,这说明高压均质处理没有改变发酵小米糠 IDF 的主要晶体结构.21.39附近出现主衍射峰,26.88和 35.12处有 2 个次衍射峰,呈现典型的天然型纤维素晶形结构.21.39和 26.88处的衍射峰分别代表了纤维素型的(101)和(002)晶面16,为结晶区和非结晶区共存的状态.但与未经高压均质处理的样品相比,高压均质后发酵小米糠 IDF 的主衍射峰强度降低,且随着均质次数的增加,一些不规则的弱峰也逐渐减少,这可能是因为高压均质破坏了发酵小米糠 IDF 的部分晶态区域17.采用 Segal 方法计算 HPH-0、HPH-5、HPH-10、HPH-15、HPH-20 和 HPH-25 的结晶度分别为 58.31%、55.25%、49.60%、43.87%、40.52%和 34.88%.改性后的发酵小米糠 IDF 结晶度降低,有序结构向无定形结构转变,纤维素之间的氢键及部分亚基结构遭到破坏,这与红外光谱测定的结果一致.2.4水纤维分散体粒度分布图 3 为高压均质次数和发酵小米糠 IDF 质量分数对水纤维分散体粒度分布的影响.由图3(a)可知,未经高压均质处理的发酵小米糠 IDF 粒径主峰的峰值分别为 1 750 和 1 400 nm,随着均质次数的增加,各水纤维分散体处理组由双峰逐渐变成单峰,且主峰逐渐向左移18,说明粒径分布更加集中.HPH-5t、HPH-10t、HPH-15t、HPH-20t、HPH-25t 的平均粒径分别为(1 40073)、(99653)、(95076)、(82547)和(78051)nm,由此可见,高压均质能显著减小发酵小米糠 IDF 的平均粒径19.在均质次数为 20 和 25 次时,两组水纤维分散体的粒度分布差异较小,说明此时水纤维分散体的平均粒径几乎达到最小值.由图 3(b)可知,同一均质条件下,随着水纤维分散体中发酵小米糠 IDF 质量分数的升高,粒径分布由单峰逐渐变成双峰;发酵小米糠 IDF 质量分数为 0.8%1.2%时,粒径分布呈现单峰且平均粒径大小没有明显差异;当发酵小米糠 IDF 质量分数为 1.6%时,水纤维分散体的粒径分布出现双峰,并且主峰的峰值有向大粒径分布的趋势,这说明同一均质条件下均质的效果变差.05001 0001 5002 0002 50005101520?/%?/m(b)?IDF?HPH-0tHPH-5tHPH-10tHPH-15tHPH-20tHPH-25t4006008001 000 1 200 1 400 1 60005101520?/%?/m0.8%IDF1.0%IDF1.2%IDF1.6%IDF2.0%IDF(a)?图 3 水纤维分散体的粒度分布情况Fig.3 Particle size distribution of water fiber dispersions2.5水纤维分散体黏度图 4 为高压均质次数和发酵小米糠 IDF 质量分数对水纤维分散体黏度的影响.由图 4(a)可知随均质次数的增多,水纤维分散体的整体黏度增大.图 4(b)中显示,随发酵小米糠 IDF质量分数的增加,水纤维分散体的黏度值在不断增大,所有水纤维分散体处理组的黏度随剪切速率的增大均逐渐下降,呈现出典型的剪切稀化行为20,这主要是因为随剪切速率升高,水纤维分散体中发酵小米糠 IDF 所形成的网络结构遭到破坏,导致黏度下降.第 4 期徐婵,等:高压均质对小米糠不溶性膳食纤维及其水纤维分散体结构性质的影响6090.11101000.0010.010.1110?/Pas?/s1(b)?IDF?/s1HPH-0tHPH-5tHPH-10tHPH-15tHPH-20tHPH-25t0.11101000.010.1110?/Pas0.8%IDF1.0%IDF1.2%IDF1.6%IDF2.0%IDF(a)?图 4 水纤维分散体黏度随剪切速率的变化Fig.4 Variation of viscosity of water fiber dispersions with shear rate2.6水纤维分散体 Zeta 电位绝对值Zeta 电位绝对值能够反映分散体系的稳定情况.图 5 为高压均质次数和发酵小米糠 IDF浓度对水纤维分散体 Zeta 电位绝对值的影响.本实验中所测定的水纤维分散体 Zeta 电位均为负值,这主要是因为发酵小米糠 IDF 带有阴离子电荷COO21,此时采用 Zeta 电位绝对值来表示.由图 5(a)可知,水纤维分散体的电位绝对值变化趋势是先增大后趋于平缓,当均质次数从 0 增加到 20 次时,水纤维分散体的电位绝对值显著增大,说明体系的稳定性显著升高;当均质次数达到 20 次时,Zeta 电位绝对值超过 30,说明体系具有较好的稳定性,此时水纤维分散体的 IDF 之间的静电斥力达到最大,不易于分子之间相互聚集,分散体的稳定性最好;均质次数继续增加,水纤维分散体的 Zeta 电位绝对值变化不明显.由图 5(b)可知,随发酵小米糠 IDF 浓度的升高,水纤维分散体的 Zeta 电位绝对值同样呈现出先增高后趋于平缓的趋势,发酵小米糠 IDF 质量分数为 0.8%1.6%时,Zeta 电位绝对值随 IDF 浓度的升高而增大;当 IDF 质量分数达到 2.0%时,Zeta 电位变化不显著.403020100Zeta?(b)?IDF?HPH-0tHPH-5tHPH-10tHPH-15tHPH-20tHPH-25t403020100Zeta?IDF?/%0.8%IDFabcdeabcdef1.0%IDF1.2%IDF1.6%IDF2.0%IDF(a)?图 5 水纤维分散体 Zeta 电位绝对值的变化Fig.5 Variation of absolute value of Zeta potential of aqueous fiber dispersions610（自然科学版）第 29 卷2.7水纤维分散体物理稳定性Turbiscan 多重光散射技术在测试样品的稳定性时,无需对样品进行前处理,能够实时监测样品的 TSI 值,因此是评价流体稳定性的有效手段22.TSI 值是对体系不稳定过程的定量分析,TSI 值越大,样品越不稳定23.图 6 为高压均质次数和发酵小米糠 IDF 质量分数对水纤维分散体 TSI 值的影响.由图 6(a)可知,所有处理组的 TSI 值随时间的延长呈先上升再趋于平缓的趋势,这说明随着时间的增长,水纤维分散体逐渐发生聚集和沉淀.均质次数为 5 或10 次时的 TSI 值远大于其他样品,说明此时均质不完全,发酵小米糠 IDF 的颗粒较大,水纤维分散体较容易发生聚集和沉淀.均质次数为 15、20 或 25 时,同一时间水纤维分散体 TSI 值的差异不显著,说明此时样品的稳定性较好,分层程度最低.由图 6(b)可知,随着发酵小米糠IDF 质量分数的升高,水纤维分散体的 TSI 值不断减小,这说明其稳定性随发酵小米糠 IDF质量分数的升高而增大,主要是因为体系中发酵小米糠 IDF 颗粒较多,彼此之间的作用力增强,体系的抗聚集能力提升;而当发酵小米糠质量分数达到 2.0%时,水纤维分散体的稳定性反而略有下降,这主要与 IDF 的部分颗粒较大有关,高压均质在此时的效果变差,较大的发酵小米糠 IDF 颗粒在体系中容易发生聚集沉淀.432102 0004 0006 000TSI?/s(a)?1.51.00.502 0004 0006 0000.8%IDFHPH-5tHPH-10tHPH-15tHPH-20tHPH-25t1.0%IDF1.2%IDF1.6%IDF2.0%IDFTSI?/s(b)?IDF?图 6 水纤维分散体的稳定性变化Fig.6 Changes in the stability of water fiber dispersions图 7 为高压均质次数及发酵小米糠 IDF 质量分数对水纤维分散体分层情况的影响.在不同高压均质次数下,样品在刚均质完成时没有分层情况(见图 7(a);静置 12 h 时,除均质次数为 20 和 25 的处理组外,其他处理组均开始出现分层;24 h 后,所有处理组完全分层.因此,均质次数的增多可以显著改善水纤维分散体的分层情况.在发酵小米糠 IDF 质量分数不同的情况下,对所有水纤维分散体进行 20 次高压均质.0 及 12 h 时,所有水纤维分散体未出现分层情况(见图 7(b);而静置 24 h 后,均出现轻微的分层情况,且随着发酵小米糠 IDF 质量分数的升高,其分层情况略有改善.这与水纤维分散体的 TSI 值变化情况结果一致.3讨论与结论对发酵小米糠 IDF 进行高压均质物理改性,测定发酵小米糠 IDF 改性前后的理化性质,通过傅里叶变换红外光谱和 X 射线衍射进行表征;同时测定水纤维分散体的粒度分布情况、黏度值变化、Zeta 电位值及物理稳定性,探究高压均质次数对发酵小米糠 IDF 及其水纤维分第 4 期徐婵,等:高压均质对小米糠不溶性膳食纤维及其水纤维分散体结构性质的影响6110 h12 h24 h0 h12 h24 h0?0.8%1.0%1.2%1.6%2.0%0.8%1.0%1.2%1.6%2.0%0.8%1.0%1.2%1.6%2.0%5?10?20?25?15?0?(a)?(b)?IDF?5?10?20?25?15?0?5?10?20?25?15?图 7 水纤维分散体的分层情况Fig.7 Delamination of water fiber dispersions散体结构和性质的影响.从改性的发酵小米糠 IDF 的结构性质来看.经高压均质改性后的发酵小米糠 IDF 持水力与膨胀力显著提升主要有 2 个原因:高压均质处理后的发酵小米糠 IDF 粒径减小,比表面积和孔隙率增大24,增大了与水分子的接触面积;处理后发酵小米糠 IDF 紧密的大分子结构变得松散,较多亲水基团暴露,结合水分子的能力提升25.持油力仅在未高压均质和高压均质组之间出现差异,而高压均质次数的增多对发酵小米糠 IDF 持油力没有显著影响,这可能是由于随着均质次数的上升,在其比表面积增加的同时粒径进一步减小,体系中发生了颗粒的重聚集现象,从而影响了持油力.Xie 等26对米糠 DF 分别进行纤维素酶水解和高压均质处理,结果表明酶解与高压均质都未能提升 DF 的持油能力.Yang 等27对比了亚临界水和高压均质对竹笋 DF 结构性质的影响,其中高压均质处理后 DF 的粒径明显减小而持油力没有明显上升也佐证了这一点.FT-IR 光谱图显示高压均质处理并未使发酵小米糠 IDF 产生新的官能团,但相应波数下特征吸收峰的强度有变化,其中 3 278、2 923 和 2 853 cm1处的宽吸收峰及小尖峰略有减弱.这是因为发酵小米糠 IDF 经高压均质处理后,部分纤维素之间氢键断裂及部分亚基被破坏,这有利于发酵小米糠 IDF 形成多孔结构,对水分子的包裹能力变强,与改性后发酵小米糠 IDF 的持水力、膨胀力