DB22-T+3621-2023车用柴油快速筛检技术规范.pdf

ICS 75.160.20 CCS E 31 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 36212023 车用柴油快速筛检技术规范 Technical specification for rapid screening of automobile diesel fuels 2023-12-28 发布 2024-02-01 实施 吉林省市场监督管理厅 发 布 DB22/T 36212023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由吉林省产品质量监督检验院提出。本文件由吉林省市场监督管理厅归口并组织实施。本文件起草单位：吉林省产品质量监督检验院、中国石化销售股份有限公司吉林石油分公司。本文件主要起草人：杨军、曹婧、王佳旭、杨震、王寒冰、李军英、葛磊、戴帅、王子、赵中宝、田野、刘爽、高光伟、张晶、杨阳、赵婷婷、张健、顾小雪、许钰卓、王博、张玉莹、罗旋、陈军。DB22/T 36212023 1 车用柴油快速筛检技术规范 1 范围 本文件规定了车用柴油的筛检阈值、取样、结果处理和报告、筛检方法评估。本文件适用于车用柴油的快速筛检。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 386 柴油十六烷值测定法 GB/T 510 石油产品凝点测定法 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T 1885 石油计量表 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 11139 馏分燃料十六烷指数计算法 GB 19147 车用柴油 GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则 NB/SH/T 0248 柴油和民用取暖油冷滤点测定法 NB/SH/T 0606 中间馏分烃类组成的测定 质谱法 NB/SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法 NY/T 1841 苹果中可溶性固形物、可滴定酸无损伤快速测定 近红外光谱法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T 0694 中间馏分燃料十六烷指数计算法（四变量公式法）SH/T 0768 闪点测定法（常闭式闭口杯法）3 术语和定义 NY/T 1841 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 阈值 threshold 一个效应能够产生的最低值或最高值，又叫临界值。3.2 样品集 sample set 具有代表性的、能够覆盖指标值范围的样品集合。DB22/T 36212023 2 3.3 定标模型 calibration model 利用化学计量方法建立的样品近红外光谱与对应的标准理化分析方法测定值之间关系的数学模型。来源：NY/T 18412010，3.4 3.4 定标模型验证 calibration model validation 使用定标样品集之外的验证样品验证定标模型准确性和重复性的过程。来源：NY/T 18412010，3.5 4 筛检阈值 筛检阈值及检测方法见表 1。表1 筛检阈值及检测方法 项目 阈值 检测方法 5 号 0 号-10 号-20 号-35 号-50 号 硫含量 10 mg/kg SH/T 0689 多环芳烃含量（质量分数）7%附录 A 凝点 5 0 -10 -20 -35 -50 附录 A 冷滤点 8 4 -5 -14 -29 -44 附录 A 闪点（闭口）60 50 45 GB/T 261、SH/T 0768 十六烷值 51 49 47 附录 A 十六烷指数 46 46 43 附录 A 密度（20）810 kg/m3或 845 kg/m3 790 kg/m3或 840 kg/m3 GB/T 1884、GB/T 1885、SH/T 0604、附录 A 5 取样 5.1 加油机（油枪）取样时，从待测样品的加油枪至少放出 4 L 后，再抽取适量样品用于筛检。5.2 油罐取样时，按照 GB/T 4756 的要求，从油罐上、中、下三点等量取样并混合均匀。5.3 其他取样地点，按照 GB/T 4756 的要求进行取样。6 结果处理和报告 6.1 快速筛检结果在表 1 中阈值外，判定为合格。6.2 快速筛检结果在表 1 中阈值内，判定为可疑。6.3 应出具筛检报告单（参见附录 B）。6.4 可疑样品按照 GB/T 4756 要求抽取样品作为检验和留样用，按照 GB 19147 规定进行检验。7 筛检方法评估 7.1 开展快速筛检工作的检验机构应对快速筛检技术方法进行定期评估。DB22/T 36212023 3 7.2 快速筛检方法应与 GB 19147 规定的试验方法进行对比试验，满足再现性的要求。A DB22/T 36212023 4 A B 附 录 A（规范性）近红外光谱法 A.1 原理 利用近红外光谱法建立光谱与标准理化分析方法测定值之间的关系（定标模型），通过光谱信息快速测定待测样品的指标值。A.2 仪器 近红外光谱仪，采用傅立叶变换近红外光谱仪。有效波数区间 12500 cm-14000 cm-1,光谱分辨率优于 2 cm-1，波数准确度优于0.03 cm-1，波数重复性优于 0.05 cm-1，扫描速度优于 5 次/秒，能够满足以上光谱技术指标的其他仪器也可采用。A.3 定标模型 A.3.1 定标样品集选择 定标模型的样品应包括不同生产企业、不同牌号，可以覆盖随机的样品特性。A.3.2 仪器准备 扫描波数范围：12500 cm-14000 cm-1，扫描次数：32 次。测定定标样品集、验证样品集和待测试样的光谱时，仪器参数应设定一致。A.3.3 定标样品测定 按照表A.1 规定的试验方法，测定定标样品集的各项指标值。表 A.1 试验方法 项目 试验方法 多环芳烃含量（质量分数）NB/SH/T 0606、NB/SH/T 0806 凝点 GB/T 510 冷滤点 NB/SH/T 0248 十六烷值 GB/T 386 十六烷指数 GB/T 11139、SH/T 0694 密度（20）GB/T 1884、GB/T 1885、GB/T 0604 A.3.4 光谱数据采集 以空气为参比，采集背景光谱。移取样品置入样品池中，测量样品光谱。A.3.5 定标模型建立 DB22/T 36212023 5 利用近红外光谱仪配套的化学计量学软件，按照 GB/T 29858 的要求，用偏最小二乘法（PLS）建立各项指标值与光谱数据关系的定标模型。在定标模型建立过程中，根据 F/T 分布，计算检验值，进行异常样本的识别与筛除，异常值不得超过定标样品集的 10%。A.3.6 定标模型验证 使用定标样品集外的样品验证定标模型的准确性和重复性，验证样品量应不少于 20 个，用近红外光谱法定标模型进行检测，同时采用表A.1 中的试验方法测定指标值，两次测定结果之差应满足表A.2规定的再现性要求。A.3.7 定标模型维护 定标模型应进行定期升级维护，根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集，可将原来定标模型的验证光谱用于更新定标模型验证。A.4 样品测定 7.2.1 样品分析应在室温 23 5 下进行。7.2.2 利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱，得出各指标值的分析数据和置信度值。7.2.3 每个样品平行测定两次，并计算平均值。A.5 数据分析 7.2.4 样品检测结果置信度值 80%，则认为正常。7.2.5 样品检测结果置信度值 80%，则认为可疑，应按照表 A.1 规定的标准试验方法进行测定。7.2.6 检测结果的有效数字应与表 A.1 中相应的试验方法要求的有效数字一致。A.6 精密度 A.6.1 重复性 由同一操作者，在同一实验环境，对同一样品连续测定的两个试验结果之差不应超过表A.2 所列数值。A.6.2 再现性 由不同的操作者，在不同实验环境，使用相同的检测方法，对同一样品测定，再现性不应超过表 A.2 所列数值。表 A.2 项目指标重复性和再现性 项目 重复性 再现性 多环芳烃含量（质量分数）同 NB/SH/T 0806 重复性 同 NB/SH/T 0806 再现性 凝点 同 GB/T 510 重复性 同 GB/T 510 再现性 冷滤点 同 NB/SH/T 0248 重复性 同 NB/SH/T 0248 再现性 DB22/T 36212023 6 表 A.2（续表）项目 重复性 再现性 十六烷值 同 GB/T 386 重复性 同 GB/T 386 再现性 十六烷指数 同 SH/T 0694 重复性 同 SH/T 0694 再现性 密度（20）0.5 kg/m3 1.2 kg/m3 DB22/T 36212023 7 B C 附 录 B（资料性）筛检报告单 筛检报告单见表 B.1。表B.1 筛检报告单 报告编号：任务来源 受检单位 样品名称 规格型号 取样地点 检验人员 检验日期 检验依据 序号 项目 单位 阈值 筛检结果 是否为可疑值 结论 备注 _