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催化裂化油浆脱固研究进展.pdf

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资源描述

1、2023年 第4期催化裂化油浆脱固研究进展林存辉,吴逸凡,范生皓,吴世逵,周如金(广东石油化工学院化学工程学院,广东 茂名 525000)摘要:催化裂化油浆是催化裂化装置的副产品,其含有少量的催化剂固体颗粒,是制约油浆下游利用的主要障碍,因此脱除催化裂化油浆中固体颗粒,使其高价值化成为近几年来的主要研究课题。文中介绍了国内外催化裂化油浆脱固的方法,总结了近几年沉降法、过滤法、离心法等的研究现状,对未来催化裂化油浆脱固技术提出了展望。文中指出,过滤法分离效果稳定,目前在工业化生产中应用广泛,尤其是以陶瓷膜为滤芯的过滤法具有广泛应用前景;化学助剂沉降法成本较低,是未来油浆脱固发展的方向之一;离心法

2、发展缓慢,主要在组合方法中起辅助作用。关键词:油浆;固体颗粒;脱固;过滤法;离心法中图分类号:TE624.41文献标识码:B文章编号:1671-4962(2023)04-0001-06Research progress on desolidifying of catalytic cracking oil slurryLin Cunhui,Wu Yifan,Fan Shenghao,Wu Shikui,Zhou Rujin(Guangdong University of Petrochemical Technology,Maoming 525000,China)Abstract:Catalyti

3、c cracking oil slurry is a by-product with a small amount of catalyst solid particles in catalytic cracking unit,which is the main obstacle restricting the downstream utilization of oil slurry.Therefore,the removal of solid particles in catalyticcracking oil slurry to make its high value has become

4、the main research subject in recent years.This paper introduces thedesolidifying methods of FCC oil slurry at home and abroad,summarizes the research status of sedimentation method,filtrationmethod and centrifugal method in recent years,and puts forward the prospect of the future desolidifying techn

5、ology of FCC oilslurry.It is pointed out that the filtration method has a stable separation effect and is widely used in industrial production,especiallythe filtration method with ceramic membrane as filter element has a wide application prospect.The sedimentation method ofchemical auxiliaries is on

6、e of the development directions of slurry desolidation in the future because of its low cost.The centrifugalmethod develops slowly and mainly plays an auxiliary role in the combination method.Keywords:oil slurry;solid particles;desolidation;filtration method;centrifugal process炼 油 与 化 工REFINING AND

7、CHEMICAL INDUSTRY催化裂化是将重质油轻质化的重要技术方法,随着中国对轻质油品特别是汽油需求量的增加,以及催化裂化原料的重质化、劣质化的程度越来越大,催化裂化无论是加工工艺还是装置规模都得到了快速的发展,目前国内的加工处理量已达2108t以上1。催化裂化油浆是从催化裂化分馏塔塔底得到的渣油,产率约为5%10%,含少量的催化剂粉末,同时富含多环芳烃,早期对催化裂化油浆的处理方法是送回反应器回炼以回收催化剂,不仅在一定程度上增加了生产设备结焦的风险,而且经济价值不高。1 固体颗粒脱除技术催化裂化油浆进一步加工可用于生产道路沥青改性剂、丙烷脱沥青的强化剂,以及针状焦和炭黑等的良好原料,

8、但由于催化裂化油浆中含有较高的固体颗粒含量,使得油浆的综合利用困难1,油浆不同利用方式对固含量的要求见表1。表1催化裂化油浆不用利用方式的固含量要求产 品炭黑或橡胶填充剂针状焦加氢原料碳纤维固含量/(g g-1)5001002010基金项目:广东省基础与应用基础研究基金(2020A1515110552);广东省普通高校特色创新项目(2022KTSCX086);茂名市科技专项资金项目(2022S044);重质油全国重点实验室开放基金资助项目(SKLHOP202301003);茂名绿色化工研究院“扬帆计划”2022年度科技创新项目(MMGCIRI-2022YFJH-Y-031);广东石油化工学院人

9、才引进项目(2019rc001)。1炼 油 与 化 工REFINING AND CHEMICAL INDUSTRY第34卷所以脱除油浆中固体颗粒成为了油浆利用的关键一步2。目前主要的固体颗粒脱除技术有沉降分离、过滤分离、离心分离和静电分离等3,4。1.1 沉降分离法沉降分离法分为自然沉降法和化学沉降法。(1)自然沉降法是使催化剂颗粒在重力作用下,沉积在油浆的底部。该方法的设备费用低,操作简单,维护成本低。张洪林5等采用自然沉降净化的方法净化油浆,但在操作过程中,因受胶质、沥青质的影响,导致沉降时间长且对40 m以下的颗粒难以去除,效率低,并且受温度影响大,所以在工业上难以大规模应用6。(2)化

10、学沉降法是往油浆中加入化学沉降剂,沉降剂的主要功能是与固体颗粒形成较强的亲和力,消除固体颗粒的电荷,使固体颗粒更易絮凝,其中的力可以是化学作用力、物理作用力、静电作用力或分子间作用力,也可以是以上各种力的叠加79。中国石油齐鲁石化公司公开了1种脱除金属催化剂的方法,对油浆进行添加脱固剂等处理,脱固后油浆可用于调和船用燃料10。黄辉明11等往油浆中添加JR-SA06高效脱灰剂,油浆平均脱灰率达93.16%,流程见图1。图1 油浆脱灰剂加注流程孙宝昌12等往油浆中加入树脂以及聚醚物质,最优条件下可将灰分降低至0.32 mg/g。当前市面上的沉降剂往往价格较高,且灰分只能降低至0.05%以下,为解决

11、该问题,黄占凯13等提出利用端氨基嵌段聚醚作为沉降剂,该沉降剂与沥青质结合从而使催化剂颗粒聚集形成大颗粒沉降到油浆底层,经实验后脱灰率达90%以上,灰分含量降低至0.02%以下。郭发14提出用端羧基聚丙二醇在催化剂作用下与聚乙二醇酯化形成嵌段聚醚,该聚醚类破乳剂结构较优,嵌段聚醚破乳剂和絮凝剂复配作为沉降剂加入油浆时,平均相对分子质量为10 000,聚丙二醇和聚乙二醇质量比为4:1时最佳,油浆脱固率可达92.4%。化学助剂可分为沉降剂和增重剂,沉降剂的添加可加快固体颗粒的絮凝,而增重剂的加入可以加快油浆中固体颗粒的沉降速度,是沉降过程快慢的关键。Song15等往辽河催化裂化油浆中添加絮凝剂和增

12、重剂,在两种助剂的协同作用下,沉降后的油浆灰分含量由1 668 g/g降低至19 g/g。沉降法中的自然沉降法因沉降时间长,固体颗粒脱除率低已不再使用。化学沉降法操作过程简单、分离效果好、分离时间相较于自然沉降法更短且已有工业上的研究,沉降剂的种类也越来越多,使用前景更为广阔。1.2 过滤分离法过滤分离法操作简单、分离效果稳定,受油浆性质影响小。过滤分离法是利用微孔材料将固体颗粒进行截留以实现净化分离的技术,可细分为死端过滤和错流过滤,见图216。(1)死端过滤的原理为利用固体颗粒在过滤介质表面形成滤饼层,使得小于滤饼层的固体颗粒得以拦截,其显著特点是过滤系统1进1出,物料流动方向与过滤层垂直

13、且与滤出液方向一致。针对传统金属滤芯易堵塞、反冲洗再生率低、使用寿命短等问题,邵志才16等采用自主研发的第3代柔性滤材,经试验后对油浆(Al+Si)的脱除率达98%以上,且再生性能好。22023年 第4期林存辉,等.催化裂化油浆脱固研究进展图2 过滤材料结构模型(2)错流过滤的原理是固体颗粒被截留到过滤介质的不规则孔隙中,其显著特点是比死端过滤多1个浓缩液出口,物料流动方向与过滤层平行且与滤出液方向垂直。陈庆岭和黄深根等17,18采用特种陶瓷膜作为滤芯经装置运行后所得滤后油浆灰分小于50 g/g,滤后油浆平均收率为85%以上,装置流程见图3。图3 膜过滤工业流程张强19等采用孔径为0.05 m

14、的陶瓷膜处理油浆,通过对不同参数的考察,滤后油浆灰分脱除率达98.79%,固体脱除率高达99.75%。但是以上2种方法均在高温条件下进行,增大了能耗和运行过程中装置的风险,故 Han等20提出往油浆中加入水和表面活性剂采用2步陶瓷膜分离处理,滤后催化剂固体颗粒与乳液的分离效率可达99.9%,油水分离效率也达99.9%。过滤器堵塞原因复杂,近年来经研究发现催化剂颗粒及周围的胶质等有机物形成胶团,胶团可堵塞滤芯,导致过滤器压差过大,超出容许范围,需频繁更换及清洗21。面对过滤器更换频繁、易堵塞的问题,行业中逐渐开发出不同程度的新技术。林崧22等提出了采用2级组合催化裂化油浆过滤技术,通过1级预涂过

15、滤解决堵塞问题,再经过 2级旋错流精滤来达到滤后油浆要求的品质。经过该装置的处理,滤后油浆平均固含量达到32.5 g/g,固体脱除率达 98.6%,可实现过滤器的长周期运行。白旭辉23等基于行业现状,提出了油浆过滤系统+过滤器组合技术和净化系统+沉降罐+过滤器组合技术,滤后油浆催化剂颗粒质量分数小于5 g/g。部分工业应用见表2。错流过滤相较于传统的死端过滤优点是不易形成滤饼层,可以保证装置长时间运行,而陶瓷膜相较于传统的金属烧结滤芯,具有更优越的分离效果、再生能力和耐高温能力。但如若要大规模工业化运用,需要对膜的再生处理进行进一步的研究,通过预处理手段降低膜表面油浆粘稠度或采用新型方法进行膜

16、再生处理。表2国内炼油厂过滤结果炼油厂中国石油金陵石化公司17中国石化长岭炼化公司18中国石油镇海炼化公司24中国石油大连石化公司25中国石油四川石化有限责任公司26滤 芯特种膜耐高温特种陶瓷膜无机陶瓷膜烧结金属丝网金属粉末烧结结 果滤后油浆固含量95%滤后油浆灰分脱除率95%,机械杂质脱除率92%滤后油浆固含量平均120 g/g1.3 离心分离法离心分离法的原理是使固体颗粒受到的离心力远远大于其重力而使其分离至器壁,主要可分为离心沉淀法和旋液分离法27。(1)离心沉淀法使用的设备为高温试管沉降离心机,通过选取合适的参数,可以达到较好的净3炼 油 与 化 工REFINING AND CHEMI

17、CAL INDUSTRY第34卷化效果,但该方法处理量小、操作不便、设备维护困难28。(2)旋液分离法的关键设备在于旋流器,使2种互不相溶的物质,固体颗粒与液体通过旋流管的高速旋转,在离心作用下分离。旋流器的优点有结构简单、易于操作、方便调节。刘培坤29等提出减小旋流器直径至8 mm,有助于提高旋流器分离超细颗粒的性能。刘杨30等提出化学处理和机械分离共同作用来提高离心分离效率。近年来涉及离心分离的操作时大多会与其它方法相结合以提高分离效率。申涛31采用离心过滤法,在中国石化湛江东兴石油化工有限公司进行试验,使用工业离心机使固液分离,且完成了自动化操作,同时无需添加化学助剂,滤后油浆灰分低于0

18、.07%,(Al+Si)质量分数降至50 g/g以下,系统流程见图4。图4 离心过滤系统流程郭爱军32等提出往油浆中添加化学助剂可以提高油浆静电分离效果。此后郭爱军33等采用助剂离心静电组合,选用助剂MCA-B,剂油比1.5:1(质量比)使得沥青质等聚沉并通过离心去除,最后选择静电压14 kV、温度70 下处理催化裂化油浆30 min,处理后油浆的脱固效率可达98%以上。目前离心分离技术不是炼油厂中油浆的脱固的主要手段,大多以预处理或作为其它脱固方法中的辅助手段。1.4 静电分离法静电分离法的原理是当催化裂化油浆经过高压电场时,固体颗粒被电场极化后吸附在填料上,以此达到分离固体颗粒的目的。方云

19、进等3436发现影响静电分离效率的因素,验证了“点吸附”为静电分离原理,并发现了静电分离中出现的“竞争吸附”现象。随着静电分离研究的深入,确定了以玻璃球为填料、减小玻璃球的尺寸、增大固体颗粒粒径、增加有效接触点的数目可以有效地增加静电分离的效果,同时在低固相浓度条件下,颗粒间作用力可忽略3739。李强40等通过模拟软件COMSOL建立静电分离模型,提出静止流场的颗粒分离效果比流动流场好。唐应彪41,42等在自建设备中通过试验确定了静电分离的最佳工艺条件为分离温度200、电压12 kV、分离时间 120 min,经 2级静电分离后油浆固含量降至50 g/g,固体颗粒脱除率达99%,分离装置工艺流

20、程见图5。由于静电分离装置受油浆性质影响较大,分离效果不稳定,催化裂化油浆中的沥青质与固体颗粒在电场作用下会出现对有效接触点的“竞争吸附”,从而导致静电分离效率低。靳正正43提出对油浆进行高温沉降预处理,取上层油浆进行静电分离,在静电电压为15 kV、静电温度为150、静电时间为20 min的条件下分离后的油浆灰分降低至45 g/g,对灰分的脱除率为99.4%。静电分离法适用于脱除油浆中粒径小于10 m的固体颗粒,且对微米级和亚微米级的固体颗粒脱除率更高。但因油浆中含有的胶质和沥青质对静电分离效果有影响,可以对油浆进行热沉降或加入柴油溶解等预处理以降低上层油浆的胶质和沥青质含量,从而保证静电分

21、离的效果。42023年 第4期图5 静电分离装置工艺流程2 组合方法以上方法在一定程度上可以脱除固体颗粒,但大多是直接脱除固体颗粒为主,对油浆的进一步加工利用考虑较少。有学者在油浆高附加值利用预处理的过程中同时进行脱固的研究。尚大军44采用萃取过滤分离方法,以糠醛为溶剂,在剂油比4:1、萃取温度60 的条件下对油浆进行萃取,上层抽余液主要为饱和烃,下层抽出液主要为重芳烃,经过滤后油浆不含催化剂固体颗粒,同时将油浆分离为富芳烃组分和富饱和烃组分。倪鹏45采用溶剂抽提沉降分离组合法,通过微波辅助,经试验后油浆固含物脱除率可达97%。组合法可以运用多种方法合并使用,对于不同性质的油浆可进行针对性的处

22、理。3 其它方法因油浆是非极性的,而固体颗粒是极性的,当固体颗粒要在油浆中稳定存在时,周围会包裹着1层有机物,称为界面层,但国内外对界面层研究较少,其组成非常复杂,主要由极性短侧链芳烃,非极性长链正构烷烃,带长链烷基、环烷基、烯烃基团和杂原子取代基的芳烃组成46。由于界面层对油浆脱固会造成一定的影响,林存辉提出对催化裂化油浆进行热处理可以有效地使固体颗粒絮凝,在此基础上对锦州石化油浆采用热处理蒸馏脱固,热处理条件为420 下操作30 min,经蒸馏后馏分固含量降低至76 g/g,同时可去除油浆中不稳定组分,增加馏分稳定性47,48。4 结束语催化裂化油浆作为催化裂化的副产物,富含多环芳烃,是生

23、产高附加值产品的良好原料,但其中的固体颗粒始终制约着催化裂化油浆的利用。目前,用于催化裂化油浆脱固的方法中,化学助剂沉降分离操作过程简单、分离效率高,化学助剂逐渐向价格低廉、分离效果好的方向发展,近几年受到的关注较多,是未来油浆脱固发展的方向之一。过滤分离法因设备使用简单、分离效果稳定、受油浆性质影响较少而被广泛应用。离心分离法的发展较慢,在多数情况下在其它方法中起辅助作用。催化裂化油浆中固体颗粒粒径小,且不同的粒径对脱固的影响不同,同时随着对固体颗粒界面层研究的深入,包裹在固体颗粒表面的有机物对脱固的影响逐步被发现,为油浆脱固提供理论基础。参考文献:1 卢德庆,辛靖,朱元宝,等.流化催化裂化

24、油浆综合利用的分析 J.化工进展,2021,40(S1):142-149.2常泽军,刘熠斌,杨朝合,等.催化裂化油浆利用研究进展 J.炼油技术与工程,2016,46(08):1-5.3 仲理科,孙治谦,任相军,等.催化裂化油浆脱固方法研究进展 J.石油化工,2017,46(09):1209-1213.4 吴洪波,文婕,张连红,等.催化裂化油浆的净化以及综合利用生产高附加值产品 J.应用化工,2020,49(10):2618-2624+2635.5张洪林,杨磊,贾素芹.重油催化裂化外甩油浆自然沉降净化效果研究 J.抚顺石油学院学报,1998(01):6-8+12.6 杨文军.催化裂化油浆分离工艺

25、的研究 D.西安石油大学,2014.林存辉,等.催化裂化油浆脱固研究进展5炼 油 与 化 工REFINING AND CHEMICAL INDUSTRY第34卷7 赵平,蒋敏,许世龙.催化裂化油浆捕获沉降剂工业应用 J.化工进展,2015,34(11):4103-4107.8杨杰.助剂沉降法脱除催化裂化油浆中固体粉末的研究 D.华东理工大学,2013.9 王振华.催化外甩油浆的深层过滤研究 D.华东理工大学,2018.10张红宇,许金山,孙献菊,等.一种可用于船用燃油的催化裂化油浆脱金属催化剂的方法:CN202011148937.5 P.2022-05-13.11黄辉明,杨成武,马庆功,等.J

26、R-SA06高效油浆脱灰剂的工业应用 J.石油炼制与化工,2019,50(11):21-25.12孙宝昌,朱孔磊,赵帅,等.催化裂化油浆搅拌釜内脱固工艺研究 J.化工生产与技术,2022,28(02):9-12+61.13黄占凯,赵福利,王会,等.端氨基嵌段聚醚类油浆沉降剂的制备与表征 J.化工进展,2021,40(02):755-762.14郭发,黄占凯,赵福利,等.用于油浆脱固的聚醚类破乳剂结构优化筛选 J.石油炼制与化工,2022,53(09):102-108.15SONG Xianni,LIU Dong,LOU Bin,et al.Removal of catalystparticle

27、s from fluid catalytic cracking slurry oil by thesimultaneous addition of a flocculants and a weighting agent J.Chemical Engineering Research and Design,2018,132:686-696.16 邵志才,牛传峰,方强,等.催化裂化油浆柔性脱固技术(RSFF)研究 J.石油炼制与化工,2021,52(11):24-29.17 陈庆岭,王宁.催化裂化油浆膜过滤技术工业应用研究 J.石油炼制与化工,2020,51(09):45-49.18 黄深根,张二

28、学,刘帅.催化裂化油浆膜过滤技术工业应用试验 J.中外能源,2020,25(11):80-85.19张强,张志伟,王鑫,等.催化油浆陶瓷膜净化处理实验研究 J.石油学报(石油加工),2018,34(06):1163-1171.20HAN Changye,LUO Yongde,LI Kun,et al.Purification of fluidcatalytic cracking slurry oil at room temperature using ceramicmembrane J.Materials Research Express,2022,9(5):055503.21CHEN Kun

29、,ZHANG Di,DAI Yang,et al.Chemical andstructural characterization of problematic suspended particlesenriched from fluidized catalytic cracking slurry oil J.Chemical Engineering Research and Design,2019,143:36-46.22 林崧,陈强,朱亚东,等.催化裂化油浆固液分离新技术开发 J.炼油技术与工程,2021,51(01):6-9.23白旭辉,鲁维民,许友好,等.高效催化裂化油浆净化系统开发与应

30、用总结 J.炼油技术与工程,2022,52(10):14-19.24陈万新.陶瓷膜技术净化催化油浆的工业应用 J.炼油技术与工程,2022,52(02):25-28.25谢圣利,王剑.全自动PALL油浆过滤器的应用 J.炼油技术与工程,2011,41(05):26-28.26黄富,张杨,彭国峰,等.油浆过滤技术在重油催化裂化装置上的应用 J.石油化工技术与经济,2015,31(01):35-38.27曹炳铖.催化油浆净化技术及其化工利用的研究进展 J.石油化工,2012,41(03):364-369.28张洪林,杨磊.重油催化裂化外甩油浆离心沉降净化研究 J.石油炼制与化工,1999(04):

31、7-10.29刘培坤,牛志勇,杨兴华,等.微型旋流器对超细颗粒的分离性能 J.中国粉体技术,2016,22(06):1-6.30刘杨,王振波.水力旋流器分离效率影响因素的研究进展 J.流体机械,2016,44(02):39-42.31申涛.催化裂化油浆离心过滤法除固技术应用分析 J.炼油技术与工程,2020,50(06):6-10.32郭爱军,龚黎明,赵娜,等.添加剂改性对催化裂化油浆静电分离的影响 J.化工进展,2017,36(09):3266-3272.33郭爱军,靳正正,龚黎明,等.助剂辅助催化裂化油浆离心静电组合脱固工艺 J.化工进展,2019,38(07):3126-3135.34方

32、云进,肖文德,王光润.液固体系的静电分离研究.冷模试验 J.石油化工,1998(06):31-36.35方云进,肖文德,王光润.液固体系的静电分离研究.饱和吸附量的测定 J.石油化工,1998(11):35-39.36方云进,肖文德,王光润.液固体系的静电分离研究.热模试验 J.石油化工,1999(05):32-36.37 武志俊.催化裂化油浆静电脱固冷模实验研究 D.中国石油大学(华东),2019.38 张喆.催化裂化油浆静电脱固模拟研究 D.中国石油大学(华东),2019.39LI Qiang,CAO Hao,QIU Qingzhu,et al.Experimental studyon t

33、he removal of FCCS catalyst particles by the couplinginteraction of the electrostatic field and flow field J.PetroleumScience and Technology,2023,41(4):457-476.40李强,李安萌,郭林飞,等.基于电场和流场耦合的FCC油浆脱固性能分析 J.石油学报(石油加工),2021,37(05):1022-1030.41唐应彪,崔新安,李春贤,等.流化催化裂化油浆固体颗粒脱除技术研究 J.石油化工腐蚀与防护,2018,35(06):5-10.42 唐

34、应彪,崔新安.催化裂化油浆动态静电分离试验研究 J.炼油技术与工程,2020,50(12):14-17.43 靳正正.静电装置脱除FCC油浆固体颗粒的研究 D.中国石油大学(华东),2020.44尚大军.催化裂化油浆萃取过滤分离催化剂粉末的研究 J.炼油与化工,2017,28(04):5-8.45倪鹏.溶剂抽提沉降分离组合法脱除油浆固含物的研究 D.中国石油大学(华东),2018.46 张帝.FCC油浆中固含物界面层特性研究 D.中国石油大学(华东),2018.47LIN Cunhui,WANG Jingqi,WANG Zongxian,et al.Flocculationof particu

35、lates in fluid catalytic cracking slurry oil:characterization of the particulates and the effect of thermaltreatment on their flocculation J.Energy&Fuels,2017,31(12):13282-13290.48 林存辉.FCC油浆热预处理及炭化成焦特性研究 D.中国石油大学(华东),2018.收稿日期:2023-06-24作者简介:林存辉,男,讲师,2018年博士研究生毕业于中国石油大学(华东)化学工程与技术专业,现从事石油化工领域的教学与科研工作。E-mail:6

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