砂中氯离子比对实验.doc

砂中氯离子含量比对实验

1、试剂：
（1）、0.01mol/L的硝酸银标准溶液：称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中，将溶液完全转移至1000mL容量瓶内，定容至刻度，摇匀。（见附录,用氯化钠标准溶液滴定）
（2）、5%铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。

2、仪器设备
（1）、烘箱：（105±5）℃
（2）、天平：称量1000g，感量1g。
（3）、带塞磨口瓶：1L；
（4）、三角瓶：300mL
(5)、移液管50mL，2mL;
(6)、滴定管：10mL或25mL，
(7)、容量瓶500mL
（8）、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘等

3、试验步骤
试样制备：取经缩分的样品2kg，在温度（105±5）℃的烘箱中烘干至恒重，冷却至室温备用.

（1）、称取试样500g（m），将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500mL蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。

A
B
C
试样质量m（g）
500
500
500
浸泡样品的水量（ml）
500
500
500
浸泡时间(h)
2
2
2
将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤（滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿），然后用移液管移取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指示剂1mL。用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点（边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快）。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数V1.

(2)、空白试验：用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数V2.

注意事项：所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水（大约5mL）润洗一遍，滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液（大约5mL）润洗一遍。以保证试验结果的准确性。

4、计算
(1)公式
Wcl =【CAgNO3 (V1- V2)×0.0355×10】/m×100%
Wcl ——氯离子含量，%
CAgNO3 ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L
V1 ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL
V2 ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL
0.0355——换算系数
10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
m ——试样质量，单位为g.
（2）、氯离子含量两次试验结果精确至0.01%
（3）计算结果：
样品
编号
试样
质量
m（g）
浸泡样品的水 量（ml）
V1（ml）
V2（ml）
氯离子含量（%）
A
500
500
2.58
0.41
0.002
500
500
2.73
0.38
0.002
B
500
500
72.47
0.43
0.050
500
500
74.30
0.45
0.051
C
500
500
16.75×25
0.39
0.292
500
500
16.21×25
0.42
0.282
备注
硝酸银标准溶液的浓度C=0.00982mol/L

5、实验结论与评定
(1)实验结论:
实验结果表明,同一样样品、不同人员、同一仪器、使用同一种检验方法，检验结果基本相同。
(2)实验评定：
经过对本次比对实验的数据分析对比，相对误差分别为0.001%、0.024%、0.035%，均属正常范围。经过此次比对，验证了本室砂中氯离子含量试验检测的准确性，实验室总体上处在良好的质量控制状态，并可在实际工作中应用。

附录:
1. 项目
硝酸银标准溶液的标定

2. 仪器
25、50ml单标移液管
50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml
天平，分度值0.0001g
250ml 锥形瓶
100 ml容量瓶，
1000ml容量瓶，
10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，
洗耳球

3. 试剂
氯化钠，分析纯或基准物质
硝酸银，分析纯
铬酸钾，分析纯
铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中，
然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过
滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。

4. 步骤
氯化钠标准溶液的配置（0.01mol/L 的NaCl）
1) 将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。
2) 称取5.844克溶于蒸馏水并定容至1000ml.
3) 用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。
此溶液浓度为0.01mol/L。

硝酸银标准溶液的标定
1) 称取1.75克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。(待测液体)
2) 用移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中，加蒸馏水25.0ml。
3) 用移液管吸取50.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。
4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点。

5. 计算

 CAgNO3= C NaCl (V1- V2)/25  mol/L
CAgNO3---待测硝酸银的浓度
V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml)
V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml）

6. 标定周期
3个月