自动旋光仪仪器验证方案.pdf

*制药股份有限公司仪器验证文件第 1 页 共 14 页WZZ-2S/2SSWZZ-2S/2SSWZZ-2S/2SSWZZ-2S/2SS 型自动型自动旋光仪旋光仪验证验证报告报告类 别：编 号：部 门：验证委员会页 码：共 14 页，第 1 页版次：新订 替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：*制药股份有限公司仪器验证文件第 2 页 共 14 页目目录录1 概述32 验证目的33 验证依据及验证范围34 验证工作小组35 验证方案审批35.1 验证方案起草35.2 验证方案会签35.3 验证方案批准35.4 验证方案实施36验证的准备46.1 文件资料的确认46.2 售后服务46.3 关键性仪表及消耗性备品备件46.4 安装检查46.5 计算机的安装情况检查56.6 安装确认结论及批准57安装验证内容 57.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求57.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求57.1.2 起草标准操作规程57.1.3 仪器校正58.运行确认（也即功能试验）58.1 测试项目和认可标准58.2 验证所需的材料58.2.1 玻璃仪器设备58.2.2 试剂、标准溶液58.2.3 其它辅助设备58.4 运行确认的实施68.5 运行确认评价及结论710.性能确认(适用性预试验)711.拟订再验证项目及周期712.验证结论 7*制药股份有限公司仪器验证文件第 3 页 共 14 页1.概述自动旋光仪是利用偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转作为原理来测定物质含量。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长为1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液，在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。自动旋光仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的。该仪器属由组成。2.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。3.验证范围及验证依据3.1 本方案适用于对仪器室精密 WZZ-2S/2SS 型自动旋光仪的验证。3.2 本方案验证依据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 536-98旋光仪及旋光糖量计4.验证工作小组5.验证方案审批5.1 验证方案起草5.2 验证方案会签5.3 验证方案批准5.4 验证方案实施6.验证的准备6.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求组长姓名职务/职称部门成员起草部门签名日期质管部年月日部门签名日期质管部年月日批准人签名日期质管部年月日实施部门职责质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。序号文件/资料编号存放地*制药股份有限公司仪器验证文件第 4 页 共 14 页结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2 售后服务检查人日期6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2检查人日期6.4 安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查人日期6.5 安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装检查人日期批准人日期7安装验证内容7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3。1设备采购定单2原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程 SOP4仪器使用、维修记录5JJG 536-98旋光仪及旋光糖量计6仪器档案（如必要）7验证方案维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15-35温湿度仪测环境相对湿度35%-75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V22V电压仪测频率50Hz1Hz频率检测仪接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装*制药股份有限公司仪器验证文件第 5 页 共 14 页7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。7.1.2 起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3 仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。7.2 运行确认（功能试验）7.2.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 536-98旋光仪及旋光糖量计、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。7.2.2 验证所需的材料7.2.2.1 玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。7.2.2.2 试剂、标准溶液a)葡萄糖注射液；b)用于检定的其他溶液和试剂。7.2.2.3 所用设备a)WZZ-2B 型自动旋光仪；b)其他用于仪器检定的其他设备。结论：检查人：日期：8.运行确认的实施8.1 仪器示值误差和重复性的确认根据仪器的测量范围，仪器示值误差和重复性的确认，利用六种标准旋光管在仪器4-6点上进行。首先将被被检测仪器和数字温度计预热半小时，测量前调好仪器零点。将数字温度计用白胶布贴附在标准旋光管靠近石英片的一端，探头连接至温度计。将标准旋光管放入测试箱内测试架内中间位置，盖上箱盖（7-10min）后，读记温度值和仪器示值。开盖，从测试架上移开标准旋管到测试架上，关盖，记录仪器零点值。开盖，再按原来方向位置放标准旋光管到测试架上，关盖，通过观察温度变化待温度平衡后，再记下温度值和仪器示值，如此反复，测量6次。由仪器的示值减去仪器零点值算出测量温度下旋光度的测量值，根据每次测量的温度，利用下列公式计算出标准旋光管t下旋光度的标准值。仪器测量值与标准值之差的平均值，应符合表2的规定。以下式计算得出实验标准误差S表示仪器的重复性：*制药股份有限公司仪器验证文件第 6 页 共 14 页12)(n1=niSi式中：S试验标准偏差；i每次测量的示值误差；示值误差平均值；n测量次数，此处n等于6。8.2 仪器稳定性的确认在仪器给出的可续工作时间内（或连续工作4小时），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，该数值应符合表2的规定。如不符合要求，或仪器带有锁定装置的，则此种仪器不可以做不间断的测量。9.性能确认(适用性试验)9.1仪器的预热，仪器按使用SOP开启后，点燃光源，预热3Omin，观察光源灯起辉和发光应正常，光源能量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器，在调焦后，视场分界线应清晰，亮度应一致。9.2待仪器稳定并调好零点后，将标准旋光管放入样品室内，正确定位。盖上室盖，等待l5min后，记录读数。移开标准旋光管，重调零点再放人标准旋光管，等待2min，记录读数，如此反复测量3次。9.3 取105干燥至恒重的蔗糖，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含0.2g的溶液，如上法测定，计算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。比旋度计算公式：t=100/lc式中：t测量温度下标准旋光管的比旋度l测定用标准旋光管的长度，dmc每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物质计算）测得旋光度9.4 检定结果处理根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值，计算仪器的重复性和准确度。如果测量时标准旋光管温度偏离20，可按下式求该温度下的旋光度值：t=201+0.000144（t 一 20）温度（）15202530比旋度（度）+66.68十66.60十66.53十66.45*制药股份有限公司仪器验证文件第 7 页 共 14 页式中：t在测量温度下标准旋光管的旋光度2020时标准旋光管的旋光度t测量时标准旋光管的温度将计算结果与下表参数比较，决定仪器等级后，方可使用。如果仪器性能已下降，但又符合下一等级的性能指标，仪器可降级使用。9.6 运行确认评价及结（见附表）10.拟订再验证项目及周期质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件 6），报验证委员会审核。11.验证评价及结论（附件 5）附件：1 验证方案申请及批准书（附件 1）2 关键性仪表及消耗性备品情况（附件 2）3 仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件 3）4 仪器安装条件检查记录（附件 4）5 验证评价及结论（附件 5）6 再验证项目及周期（附件 6）7 验证证书（附件 7）项目指标仪 器 级别自动旋光仪0.010.020.05最小分度值0.0020.0050.01测量范围（-45+45）（-45+45）（-45+45）示值误差0.010.020.05重复性0.0030.0070.017稳定性0.010.020.05*制药股份有限公司仪器验证文件第 8 页 共 14 页附件 1.仪器验证方案申请及批准书仪器验证方案申请及批准书验证方案名称WZZ-2S/2SS 型自动旋光仪验证方案拟验证时间验证方案号放置地点仪器室验证负责人验证参加人员验证内容验证依据根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 536-98旋光仪及旋光糖量计确定验证方案（辅助资源）起草人部门年月日验证委员会审批验证委员会：年月日*制药股份有限公司仪器验证文件第 9 页 共 14 页附件 2.关键性设备及消耗性备品情况关键性设备及消耗性备品情况仪器名称自动旋光仪型号WZZ-2S/2SS 型制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室检验中心、产品开发中心放置地点仪器室关键性设备设备名称生产厂家或型号校正证书编号保存处校正周期消耗性备品品名生产厂家和型号单位数量保存处确认使用部门年月日质管部年月日*制药股份有限公司仪器验证文件第 10 页 共 14 页附件 3.仪器仪器组成信息组成信息及性能、质量及适用性评价表及性能、质量及适用性评价表仪器名称自动旋光仪型号WZZ-2S/2SS 型制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室质检中心放置地点仪器室仪器的完整性检查结果仪器的旋钮，按键，开关是否正常仪器各部件接头是否紧密，牢固仪器是否密闭仪器组成信息及性能主机辅件性能质量要求评价结果确认使用部门年月日质管部年月日验证委员会年月日*制药股份有限公司仪器验证文件第 11 页 共 14 页附件 4.仪器安装条件检查记录仪器安装条件检查记录仪器名称自动旋光仪型号WZZ-2S/2SS 型制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室检验中心理化室放置地点仪器室设备条件要求实际条件温度1535湿度35%75%电压220V22V频率50Hz1Hz其它条件工作台不受阳光直射。室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。周围应无影响测定的强电场、磁场周围应无强烈震动。排风装置良好确认使用部门年月日质管部年月日验证委员会年月日*制药股份有限公司仪器验证文件第 12 页 共 14 页附件 5.验验 证证 记记 录（参考）录（参考）验证对象WZZ-2S/2SS 型自动旋光仪验证时间验证方法验证编号温度相对湿度验证方法描述：验证记录：序号检测参数参数标准值检测结果（或前次检测结果）检测：年月日审核：年月日数据分析处理：分析人：年月日验证评价及结论科室负责人：年月日备注：*制药股份有限公司仪器验证文件第 13 页 共 14 页附件 6.再验证项目及周期再验证项目及周期设备编号设备名称自动旋光仪型号WZZ-2S/2SS序号项目标准验证方法周期1线路连接良好2附件检查齐全3清洁是否清洁44外观检查完整5功能试验（项目）方法、结果周期6789101112确认使用部门年月日验证委员会年月日*制药股份有限公司仪器验证文件第 14 页 共 14 页附录 7.验证证书验证证书设备编号：设备名称自动旋光仪型号：WZZ-2S/2SS 型上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，批准使用。批准使用。验证报告名称：WZZ-2S/2SS 型自动旋光仪验证报告验证报告编号：验证完成日期：有效期：*制药股份有限公司验证委员会年月日备注：1.设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新检定或验证。2.设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养。