石墨炉原子吸收法测定饮用水样中铅和铬.pdf

第 2 l 卷第 5 期 2 0 0 1 年 l 0片 冶金分析 Me 七 a I I u r g i c a l An a l y s i s Vo l 21 No 5 Oc t o b e r，2 0 O1 2 5 0 mL 的容 量瓶 中，以水定 容，摇匀。准确移取 表 1试样 中镉 的分析结果 T a b le 1 A n a l y t i c a l m b o f ml m m I nmp l 2 5 0 0 mL试液于 5 0 mL容量瓶中，以下按实验 方 法进行测定，分析结果见表 1。从表 1的分析结果可见，用所拟定的方法测 定微量镉，准确度高，精确度好，适用于金属锌中 微量镉的分析。参考文献：1 黄世德 赵力分析试验室 J ，1 9 9 6 1 5(3)：8 4 2 蛹玉辉 电池 J 1 9 9 7，2 7(2)：9 0 3 中国有色金属工韭总公 司标准计量研究所有 色金属工业产 品化学分析方法标准 汇编(1)M 北京：中 国标准 出版社 1 9 9 2 8 6 6 De t e r m i na tio n o f I r a t e c a dmi u m i n zi nc by p o l a r e a ph l c a d s o r p t i v e wa v e HUANG J i a n HUANG Ch a-x ia n g (1 D e p a r t me n t o f C h e mi s t r y C e n t r a t S o u t hUn i v e r s i t y of T e c h n o l o g y，C h a n a 4 1 0 0 8 3 C h i t in；2 L i u y a n F i r e w o r k s S u p e r v i s e I n s ti t u t e L i u y a r t 4 1 0 3 0 0 C h i n a)Ab s l r a c t：A l x r a p in e I z o r p t l v e w a v e o f C d-KI o tm a p l e x wa s o b t n e d b y u s i n g a l n g l e哪 e e p p o L tr o g r a p b y i n t h e o l u t i o n of HA Na A c a c i d KI a t p H 5 5 T h e p e a k l：t e n t i n l i s一0 7 3 v s S C E)T h e li n e a r r e la t l c h i p b e t w e e n t h e p e a k hei g h t a n d t he e o n c e mr a t io n w f o u n d i nt he r a n g e o f 0 48 0 g 5 0mL f o r cd Th eme t h o d h a s b e e n a p p he d t ot he de mm f r mt io n o f cad mi u m in dn cwit h t i s f a e t o r y r u l t s Ke y wt d s：a d s o r p t i v e w；z i n c t r c e c a d mi u m 文章螭号：1 0(3 07 5 7 1 f 2 0 0 1)一0 5 0 0 5 5 0 3 石墨炉原子 吸收法测定饮用水样 中铅和铬 林焰，林宇，张炯涛，和督虎。(1甘肃工业 大学材料科学 与工程学 院 甘肃兰州7 3 0 0 5 0；2 兰州大学信息科学与工程学院 甘肃兰州7 3 0 0 0 0)擅要：担定了用：-I NO 一 消化样品，以钯盐作 基悻改进 剂 用 石墨炉 原子 吸收榭 定性用水 中 P b和 C r的分 析方 法。P b C r的植 出限分别为 0 0 0 8 0 0 3 t g L 对古 1 0#g L的 P b，2 0 t g L的 C r 的合成水 样的相对标 准犏 差分 别 为 1 _ 9 与 1 6。关t词：石墨炉原子吸收；饮用水；铅；铬 中田分类号：(3 6 5 7 3 1 文献标识码：B 微量的 P b 和 Q 对人体发育与代谢有一定作 用，一旦过量就造成危害；C r 有剧毒，P b 有 累积 性，所以分析饮用水 中的 P b和 Q 的含量很有意 义。水样中铅、铬及其他元素，用原子吸收法测定 已有报道_ 1 2 J，其 中用石墨炉原子吸收法较 为理 想。为了提高分析的质量，普遍使用基体 改 进剂，笔者采用 HN O3 一H2 O 2消化水样，加入钯 盐作基体改进剂，以石墨炉原子吸收光谱法对饮 用水样 中的铅和铬进行测定，简化了分析操作，提 收藕 日期：2 0 0 0 一衄 一0 4 高了结果的可靠性。1 实验部分 1 1 主 要试剂 氯化钯溶液：5#g P d mL；铅、铬标准溶液：储 备 液 浓 度 均 为 0 1 0 0 0 mg mL，工 作 液 分 别 为 2 O 0 g mL，现用现配，5 HN 介质。1 2主要仪器及工作条件 z一5 0 0 0型原子吸收分光光度计(日立)。维普资讯 http:/ 第 2 l 卷第5期 2 0 0 1年 1 0月 冶金分析 Me t a l l _ g i c a l A y s i s Vo 1 2 1No 5 Oc t o b e r 20 0 1 测 P b用石墨杯，进样 1 0 t L；测 cr 用石墨管，选择 2 0 r t L进样，并在加改进剂蒸千方式下，按选 定条件测定。1 3 实验 方法 制成 1 0 0 n g mL的 P b，c r，c 0，Ni，A 1，F e；4 0 n g mL的 K，Na；1 0 0 u g mL的 Mg，C a的含 5 HN O 3 单一及混合溶液各 1 0 0 mL，加人所需试 剂，再按分析步骤分别对 P b和 c r 进行测定。2 结果与讨论 2 1 干扰 及消 除 2 1 1 干扰：本实验条件下，在淡水含量范围内 的阳离子对 c r 的干扰较小，对 P b的负干扰 特别 突 出。E D T A、酒 石酸、硫 酸铵、柠檬 酸铵 对 C r 无 明显干扰。硫 酸根对铅有负干扰，这与 R i n e r 的 报道相似。当加人钯盐后，硫酸盐 的负干扰被彻 底克服。氯化物、硝酸、磷酸也降低铅的吸收。试 剂中被测元素含量往往很高，造成很高空白值，严 重降低测定的准确度，所 以无 关试剂尽可能避免 使用。2 1 2 背景问题：海水、特别是内陆盐湖水、高矿 化度矿泉水含盐量高，测定时造成很高的背景值，影响结果 的准 确度。采用本文 的 n HNO 3 消化液进行测定可降低这种影响。利用塞曼效应 可以扣除背景，效果 尚好。2 2 基体改进剂的选择 试验了钯、镧、锶和铯的盐类及 K H2 P O 4 作基 体改进剂，以钯盐晟佳，它大大提高了铅 的吸收 值，对铬的测定也有稳定作用。选用钯盐浓度 为 5u g mL。2 3硝 酸用量 硝酸有降低铅的吸收作用，但当其 浓度超过 1 时，吸收值已恒定，故选定 5 硝酸试液。同 时也证明硝酸用量对铬的测定无影响。2 4 溶液的稳定性 试验证 明，含 5 HN O 3的消化 液在玻璃 瓶 中放置，3天内基本稳定，但放置 7天后铅 的损失 率5 0，其他元素浓度有提高的倾 向。前者 由 一5 6一 于玻璃的吸附，后者在 于玻璃 的溶解。铅标准系 列放置 4 h吸光值就降低。2 5 回收试 验 用 I-L N 03+HC 1，HN0 3+HC I+0 2，I-L N0 3 +H2 三种消化方法处理样品，发现前两种方法 的回收率偏低(以 c r 为指示)，说明含盐酸的水样 在蒸干时 c r 有损失，第三种方法 回收率合适，故被选 用。2 6 检出 限及精 密 度 饮用水样 中 P b，C r的检 出限分别为 0 0 0 8，0 02 2u g L。对 P b，c r含 量 分 别 为 l、0 t,g L，2 0 t,g L的合成水样进行 1 2次测定，相对标准偏 差 分别 为 1、9 和 1 6 。3 样 品分析 分取 1 0 0 mL矿泉水样于玻璃或聚四氟 乙烯 杯中，加人 5 1 0 mL硝酸，2 5 mL过氧化氢，在 电热 板 上蒸 发 至 干，取 下，加 去离 子 水 少 许，0、5 mL硝酸，温热至盐类全溶。转人 1 0 0 mL塑 料或 玻璃 比色管 中，以去离子水稀释至刻度，混 匀。按选定条件测定。4结论 本法不仅有很低的检 出限和较好 的精密度，还能在很少 的消化液中进行多次测定。除 P b，c r 外，还能测定 c 0，N i，C d，F e，C u，Mn，Z n等元素。酌情改用 HN O，+HC 1 0 4+H F消化样 品，本法还 可用于血液、人体组织、动、植物组织、化妆品、食 物、药物的测定。参考文献：1 K R S p e r l i n g B B a h r F r a i u s Z A n a l C h e m 】1 9 8 3，3 1 4：7 6 0 2 Kt t a o i w a r a S h o m t o d a a n d Ke i l c h i r o f u wa B o l l C h e n S o e J P N 】，1 9 8 1 5 4：3 2 0 9 3 J m i n e L a ma t h e，i n t e r k a b o r a t o ir e s A n a 1 C h i m A c t a 】1 9 8 2 1 4 2：1 8 3 4 B e n e s P，Me i e rV 聩志仁译 水溶液痕 量化学 M 北 京：原 子能 出版社，I 9 8 7 5 M CHa t l i d a y CH o u g h t o n A n a 1 C h i m A c t a J 1 9 8 0，I 1 9：7 6 维普资讯 http:/ 第 2 1卷第 5期 2 0 0 1年 1 0月 冶金分析 M e t a l l u r g i c a l An a l y s i s V0 I _ 2 1No 5 Oc t o b e r+2 0 0 1 De t e r mi n a tio n o f l e a d a n d c h r o mi u m i n d r i n k wa t e r b y g r a p h i l e f u r n a c e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y L I N Y s a ，L I N V J+Z H ANG J a n t a 0 ，HE Du h u (1 C o l l e g e o f Ma t e ff s l s a n dE n g i n e e r i n g，G uUn iv e r s i t y o f T e c h n o l o g y，k a n z h o u 7 3 0 0 5 0 Ch i n a；2 C o l l g o f I n f o r ma fi c s a n d E n g i n e e ri n g，L a n z h o uUr fi v e r s i t y。L a n z h o u 7 3 0 0 0 0 c h in a)Ab s t r a c t：Ame t f o rt h e d e t e 1 w a n a t on o fle a d a nd c h r o mi u m i n d r i n kw t e r b y g r a p h i l u r n a c e a t c c nic a h s o r io n s p e c t r o me t r y ha s b e e n p r e s 印 t e d Th ep l e s we r e出删d h y t h e mi x t ur e o l I N0 a n d 02蛐 d p a l l a d i c窨 a l【wa s u s e d a s a ma t r ix im p t x v e r Th e d e t t i o n li m it s f o r I蚰d a n d c o m l w a r e 0 0 0 8 a n d 0 0 3 a g L，r e s p e c fi v d y T h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e m t i o s w l 9 d 1 6 ，r e s p e c t i v 出 Ke y w m fl s：G F A A S；d n k w a t e r d e d；c h r o miu m 文章蝙号：l 0 0 0 7 5 7 1 i 2 0 0 1)一0 5 0 0 5 7 0 3 示波极谱法测定金属铝 中微量镓 李蓉，毛禹平(昆明冶盒研究院，云南昆明6 5 3 1)揞要：拟定 了测定盒属铝 中微量镩 的新方法。以己酸丁酯萃取镓，井用水反 萃取，在乙酸一 乙酸铵一 娃试 剂 一抗坏血 醴 体系 中，褪 I 定 了盒属帮中 0 0 0 0 x-0 O x 踪 效 果良好。美键谭：盎属铝；踪；示波极谱法 中圈分类号：0 6 5 7 1 4 文献标识码：B 目前，微量镓的测定常用罗丹明 B光度法，一般均需在苯【1 1，苯 一乙醚或苯 一乙酸乙酯、甲 苯 一甲基异 丁酮 混合溶 剂 中萃取 显色 测定。这些有机试剂的使用，不仅对分析者身体有害，还 樗染环境，且方法的灵敏度欠佳。本文将乙酸 一 乙酸铵 一镀试剂 一抗坏血酸中镓所产生的灵敏 络合物吸附波 应用于金属 铝中微 痕量镓的测 定，获得满意结果。文 中对测定体系中试剂用量，镓与铝分离条件，共存元素的干扰情况作 了研究 与讨论。所拟方法快速、简便、灵敏、准确。1 实验部分 1 1 主要仪器和试剂 J P 一2型示渡极谱仪，三电极 系统(成都仪器 厂)。镓标准溶液：1 O n mL，称取 0 5 0 0 0 g金属 镓(9 9 9 9)，用 1 0 0 mL HC l(1+1)在水浴溶解。冷后，用 HC I(1+1)定容于 5 0 0 mL容量瓶 中，混 匀。用时根据需要，以 HC I(1+1)逐级稀释；三 氧 化钛溶液与 1 5 盐酸混合溶液：混合 比例为 1 收穰 日期：2 0 0 1 0 l 一0 3 1；氯化钠：3 0；氨水：1+1；甲基橙：0 1；铍试 剂 溶液：0 0 4；乙酸 一乙酸铵缓 j 中溶液：称取 1 2 3 g乙酸 铵，加 入 2 3 mL冰 乙酸，以水 定 容 于 5 0 0 mL容 量瓶 中，混 匀。1 2 实验 方法 取 0 0，1 0 2 0 1 0 0镓标 准溶液 于,u g 一系列 1 2 5 mL分液漏斗中，朴加盐酸(1+1)至总 体积 2 0 mL，滴加 T i C I 3 溶液至无 F e 3 黄色，使溶 液呈淡紫红色，放置 5 mi n，加入 1 0 m L乙酸丁酯 萃取 1 m i n，弃去水相，用 5 1 0 mL Hc 1(1+1)挠 涤分液漏斗 3 4次，用 1 0 0 mL水反萃取两次，每 次 3 0 s，将上述水相加入 2滴氯化钠，于低温 电炉 上蒸去 残 留的有 机相(使 体积 控制在 l O mL左 右)，取下，放冷，用水移人 2 5 O mL比色管中，加 入 1 滴 甲基橙，用氢氧化铵(1+1)调至红色消失，橙黄色 出现，加入 4 O raL乙酸 一乙酸铵缓冲液，1 O raL镀试 剂，少许 抗 坏血 酸，以水 定 容 至 2 5 O mL，盖塞，混匀。倒 出少许溶液 于 2 5 m L小 电解杯中 在极谱仪上，置原点 电位约 一0 3 6 V，在镓的峰电位约为 一0 5 v(O S S C E)读取镓 的一 维普资讯 http:/