水中氯离子对氨氮测定的影响及消除.pdf

收稿日期:2008-08-06;修回日期:2008-09-16作者简介:沈丽丽(1975-),女,江苏启东人,工程师,硕士,主要从事环境监测工作。水中氯离子对氨氮测定的影响及消除沈丽丽,青 华(新疆环境监测总站,新疆 乌鲁木齐 830011)摘 要:分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响,并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明,氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰,误差 5%。实际样品加标回收率为93%97%,结果令人满意。关键词:氯离子;氨氮;影响中图分类号:X83012 文献标识码:C 文章编号:1007-1504(2009)01-0059-02Effect and Elinmination of ChiloridIon to Ammonia Nitrogen Determination in WaterSHEN Li-li,QING Hua(Xinjiang Environmental Monitoring General Station,Urumqi Xinjiang 830011,China)Abstract:Elimination effect of different Cl-concentration to Ammonia Nitrogen determination was investigated through experiments.The results showed that Cl-could effect the determination of Ammonia Nitrogen in the different range,and elinmination method wascomparable with distillation.Key words:chloric ion;ammonia nitrogen;effect 氨氮是地下水和地表水测定中的常测指标之一。应用国标纳氏试剂光度法1测定水中氨氮时,没有提及对氯离子的干扰问题,文献中也从未报道。在实际样品测定中,有一部分地下水或地表水本身颜色清亮,不产生浑浊,但在做加标回收时回收率很低。我们对这一现象进行了实验探讨。结果表明,不同浓度的氯离子对氨氮的测定产生的影响也不同,经实验,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计(上海分析仪器设备厂)。2 cm比色皿。50 ml和100 ml具塞比色管。纳氏试剂:按国标法配制1。酒石酸钾钠溶液:称取50 g酒石酸钾钠(AR),溶于100 ml水中,加热煮沸,放冷,定容至100 ml。轻质氧化镁:将氧化镁在500 下加热以除去碳酸盐。1.00 gL铵标准贮备溶液:称取3.819 g经100 干燥过的氯化铵(GR)溶于水,移入1 000ml容量瓶中,稀释至标线。0.010 gL铵标准使用溶液:移取5100 ml铵标准贮备液于500 ml容量瓶中,用水稀释至标线。1.2 标准曲线绘制分别吸取0,0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、第23卷 第1期2009年03月 干旱环境监测Arid Environmental Monitoring Vol.23No.1Mar.200910.0 ml铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10 min,在420 nm处,用2 cm比色皿,以水为参比,测量吸光值。绘制以氨氮含量(mg)对吸光值的校准曲线。1.3 蒸馏预处理取250 ml水样,移入500 ml凯氏烧瓶中,加3滴溴百里酚蓝指示液,用25%氢氧化钠溶液或HCl(溶液呈淡蓝色)调节pH至7左右。加入0125 g左右轻质氧化镁使溶液呈微碱性,摇匀。用水冲洗烧瓶口壁,放入保温加热套中,立即连接氮球和冷凝管,加热至溶液快沸时,取内装50ml 2%硼酸吸收液的200 ml容量瓶,导管下端插入吸收液液面下,加热蒸馏(流速10 mlmin左右,避免发生爆沸,造成氨吸收不完全),至馏出液达200 ml时停止蒸馏,定容至250 ml,取适量比色测定。1.4 干扰实验和去除方法1.4.1 不同氯离子含量水样中氨氮的测定为考察氯化物对氨氮测定的影响,在已知氨氮标准值的样品中定量加入氯化钠基准试剂,得到含不同氯离子浓度的水样,均无色透明,直接测定样品的氨氮,得到氯离子干扰下的氨氮测定值,与水样的氨氮标准值进行比较,实验结果见表1。表1 不同浓度氯化物干扰下氨氮测定结果序号加入氯离子量(mgL-1)实测值(mgL-1)测定结果评判相对误差%1500.537合格2.7221500.544合格1.4532500.534合格3.2646000.555合格0.5458000.570合格3.2669000.570合格3.2671 0000.570合格3.2681 1000.590不合格6.8891 2000.595不合格7.79101 3000.626不合格13.4111 5000.799不合格44.7122 0000.982不合格77.9132 5000.985不合格78.4144 0000.995不合格80.2注:标准值(0.5520.036)mgL。1.4.2 不同前处理方法对氯离子干扰的去除将表1中不合格样品分别进行絮凝前处理1和蒸馏前处理,其他步骤与表1一致,测定结果见表2。表2 不同前处理方法氨氮测定结果序号加入氯离子量(mgL-1)真实值(mgL-1)絮凝处理实测值(mgL-1)评价蒸馏处理实测值(mgL-1)评价相对误差%11 1000.5520.589不合格0.558合格1.0921 2000.5520.593不合格0.565合格2.3631 3000.5520.605不合格0.568合格2.9041 5000.5520.742不合格0.570合格3.2652 0000.5520.899不合格0.566合格2.5462 5000.5520.912不合格0.570合格3.2674 0000.5520.920不合格0.575合格4.171.4.3 实际样品测定对采集的部分环境水样进行实验,采用蒸馏比色方式,并进行加标回收实验,结果见表3。2 结果与讨论由表1可见,当氯离子浓度 1 100mgL时,氨氮数据已经超出标准样品的不确定度范围,出现正干扰,并且氯化物浓度越高,偏离越大,相对误差由6188%增至8012%。(下转封底)06 干旱环境监测 第23卷(上接第60页)表3 实际样品氨氮测定结果样品测定值(mgL-1)氯离子测定值(mgL-1)蒸馏比色加标回收%地表水10.52589595.5地下水10.6231 45096.2地表水20.7521 62094.3地下水20.7752 24593.7由表2可见,对表1中超过允许值的样品(氯离子浓度为1 1004 000 mgL)分别进行絮凝和蒸馏2种前处理方式,絮凝前处理测定值虽比直接测定值稍稍降低,但效果不好,实测值仍大大超出样品的不确定度范围,而经过蒸馏前处理后,样品测定值均在允许范围内,误差均降到5%以下。我们对实际环境样品进行了蒸馏前处理后可以看出,加标回收率令人满意,在93%97%之间。综上所述,在纳氏试剂光度法测定水中氨氮的过程中,不仅要考虑产生浑浊和色度的干扰因素,同时也要考虑氯离子这类易于忽略的影响因素。氯离子浓度低于1 100 mgL时,可以忽略它的影响,但当氯离子浓度超过1 100 mgL以上,就会对氨氮测定值产生正干扰,且浓度越大,影响越大。对于氯离子浓度在1 1004 000 mgL之间的水样中氨氮的测定,用絮凝前处理无法解决其干扰问题,用蒸馏前处理法可以达到满意的效果。参考文献:1 国家环保总局 水和废水监测分析方法 编委会.水和废水监测分析方法M.第四版.北京:中国环境科学出版社,2002.276280.