内墙涂料中重金属铅含量的测定.doc

内墙涂料中重金属铅含量的测定
ＧＢ１８５８２-２００１
1、原理
用0.07mol／L稀盐酸处理制成的涂膜，用火焰原子吸收光谱或无焰原子吸收光谱法测定的金属元素含量。
2、试剂
所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682-1992中三级水的要求。
2.1、盐酸溶液：0.07mol/L、1mol/L、2mol/L；C.2.2、硝酸溶液：65%-68%（质量分数）。
3、仪器
3.1、不锈钢金属筛：孔径0.5mm。
3.2、酸度计：精确度为±0.2pH单位。
3.3、滤膜器：孔径0.45um。
3.4、磁力搅拌器：搅拌子外层应为塑料或玻璃。
3.5、单刻度移液管：25mL。
4、试验步骤
4.1、涂膜制备
将样品搅拌均匀后，按涂料产品规定的要求在玻璃板（需经1:l硝酸水溶液浸泡24h后，清燥）上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过60℃），在室温下将其粉碎，0.5mm金属筛过筛后待处理。   
注：如涂膜不易粉碎成0.5mm，可不过筛直接进行样品处理。
4.2、样品处理
将粉碎、过筛后的样品称取0.5g（精确至0.0001g），加入25mL0.07mol／L盐酸溶液混合，搅拌1min，测其酸度，如pH＞1.5，逐渐滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液并摇匀，使pH在1.0～1.5之间。在室温下连续搅拌混合液1h，然后静置1h，立刻用滤膜器过滤后避光保存，应在4h内完成测试。如在4h内无法完成测试，则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法同上。
4.3、测定

5、结果的计算
重金属的含量用下式计算：
c= （a1-a0）×25×F/m ……（C.1） 
式中：
c——（铅、镉、铬、汞）可溶性含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
a0——0．07mol或1mol盐酸溶液空白浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
a1——从标准曲线上测得的试验溶液（铅、镉、铬、汞）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
F——稀释因子；
25——萃取的盐酸体积，单位为毫升（mL）；
m——称取的样品量，单位为克（g）。