中成药的鉴定.pdf

1中成药的鉴定中成药的鉴定2中成药中成药定义定义中成药：中成药：是以中药材为原料，在中医 药理论指导下，按规定处方和标准 制成一定剂型的现成药物。是以中药材为原料，在中医 药理论指导下，按规定处方和标准 制成一定剂型的现成药物。3中成药的鉴定中成药的鉴定是通过应用合适的 方法来确定中药制剂中是通过应用合适的 方法来确定中药制剂中原料的组 成原料的组 成及其所含及其所含化学成分的类型化学成分的类型，以 此来判断该制剂的，以 此来判断该制剂的真伪真伪。4性状鉴别性状鉴别显微鉴别显微鉴别理化鉴别理化鉴别中成药的鉴定中成药的鉴定包括：包括：51 性状鉴别1 性状鉴别中药制剂性状：除去包装后的性状。中药制剂性状：除去包装后的性状。一、性状鉴别的一、性状鉴别的内容内容颜色颜色形状形状气、味气、味表面特征表面特征质地方面质地方面其他其他6各种剂型的性状描述各种剂型的性状描述左金丸左金丸:“本品为本品为黄褐色黄褐色的水丸；的水丸；气气特异，特异，味味苦、辛。苦、辛。”伤湿止痛膏伤湿止痛膏：“本品为本品为淡黄绿色至淡黄色淡黄绿色至淡黄色的片的片状状橡胶膏；橡胶膏；气气芳香。芳香。”甘草浸膏甘草浸膏：“本品为本品为棕褐色棕褐色的固体，有微弱的特殊臭的固体，有微弱的特殊臭气气和持久的特殊甜和持久的特殊甜味味；遇热软化，易吸潮。；遇热软化，易吸潮。”7二、主要中药剂型性状要求二、主要中药剂型性状要求丸剂 丸剂 外观应圆整均匀，蜜丸应细腻滋润、软硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内 不得有蜡点和颗粒。外观应圆整均匀，蜜丸应细腻滋润、软硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内 不得有蜡点和颗粒。片剂 片剂 外观应完整光洁、色泽均匀，有适 宜的硬度。外观应完整光洁、色泽均匀，有适 宜的硬度。糖浆剂糖浆剂 应为澄清的水溶液，在贮存期间不 得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现 象。应为澄清的水溶液，在贮存期间不 得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现 象。酒剂 酒剂 应澄清，在贮存期间允许有少量摇 之易散的沉淀应澄清，在贮存期间允许有少量摇 之易散的沉淀82 显微鉴别2 显微鉴别显微鉴别显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制剂 中原料药粉末的是利用显微镜直接观察中药制剂 中原料药粉末的组织、细胞或内含物组织、细胞或内含物从而达 到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别方法。从而达 到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别方法。适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加 有部分药材粉末的制剂适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加 有部分药材粉末的制剂9 显微定性鉴别的特点显微定性鉴别的特点复杂复杂 制片方法制片方法散剂、胶囊剂散剂、胶囊剂直接制片直接制片片剂片剂刮取或研磨后制片刮取或研磨后制片水丸水丸研磨后制片研磨后制片蜜丸蜜丸解离组织片解离组织片氢氧化钾法氢氧化钾法硝铬酸法硝铬酸法氯酸钾法氯酸钾法不加试剂法不加试剂法六味地黄丸粉末显微特征图六味地黄丸粉末显微特征图103 理化鉴别3 理化鉴别理化鉴别理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方 法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别用物理的、化学的或物理化学的方 法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别一般化学反应法一般化学反应法微量升华法微量升华法光谱法光谱法色谱法色谱法11一般化学反应法一般化学反应法要求反应的专属性强、简单易行要求反应的专属性强、简单易行分析前对样品进行分离精制分析前对样品进行分离精制用阴性对照和阳性对照进行验证用阴性对照和阳性对照进行验证化学成分试化学成分试溶液溶液现象现象沉淀沉淀气体气体颜色颜色12常用的鉴别反应蒽醌类 遇碱性试剂呈色蒽醌类 遇碱性试剂呈色黄酮类 盐酸黄酮类 盐酸-镁粉反应镁粉反应香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应氨基酸 茚三酮反应氨基酸 茚三酮反应糖类 糖类-萘酚萘酚-浓硫酸反应浓硫酸反应生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应鞣质 与明胶的沉淀反应鞣质 与明胶的沉淀反应13例马钱子散中马钱子鉴定马钱子散中马钱子鉴定“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加 稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加 稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。”大黄流浸膏中大黄的鉴定大黄流浸膏中大黄的鉴定“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈 酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分 取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显 黄色,氨液层显持久的樱红色.取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈 酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分 取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显 黄色,氨液层显持久的樱红色.”14升华法升华法鉴定具有升华性质的化学成分鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物的形状、颜色、荧光等观察升华物的形状、颜色、荧光等15色谱法色谱法纸色谱法纸色谱法薄层色谱法 薄层色谱法 应用频率最高的中药鉴别方法应用频率最高的中药鉴别方法气相色谱法 气相色谱法 挥发性成分挥发性成分高效液相色谱法 高效液相色谱法 该方法在药典中的应用不 断扩大该方法在药典中的应用不 断扩大16薄层色谱法薄层色谱法样品供试液的制备样品供试液的制备（提取、分离纯化）（提取、分离纯化）利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成 分和杂质的干扰利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成 分和杂质的干扰薄层色谱法使用的材料薄层色谱法使用的材料薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层 析缸、显色与检测仪器薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层 析缸、显色与检测仪器操作方法操作方法薄层色谱图的记录与保存薄层色谱图的记录与保存17薄层色谱操作方法薄层色谱操作方法薄层板制备薄层板制备点样点样展开展开显色与检视显色与检视记录记录18薄层色谱法 薄层色谱法 Rf用于物质鉴别需要已知物对照，2005年版 中国药典一部用于TLC鉴别用的对照物：用于物质鉴别需要已知物对照，2005年版 中国药典一部用于TLC鉴别用的对照物：对照品对照品对照药材对照药材对照提取物对照提取物20气相色谱法气相色谱法利用保留值进行定性鉴别利用保留值进行定性鉴别适用于含有适用于含有挥发油或挥发性成分挥发油或挥发性成分的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂）的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂）高效液相色谱法高效液相色谱法应用范围广，很少单独用作鉴别，多与 含量测定结合进行应用范围广，很少单独用作鉴别，多与 含量测定结合进行21光谱法光谱法已广泛用于化学合成药物，常用光谱 特征或与标准图谱对照的方法。中药制剂组成的复杂性，作为一个特 征的整体。已广泛用于化学合成药物，常用光谱 特征或与标准图谱对照的方法。中药制剂组成的复杂性，作为一个特 征的整体。荧光法 荧光法（激发光（激发光254nm或或365nm）可见可见-紫外分光光度法 紫外分光光度法（200-760nm）红外分光光度法 红外分光光度法（4000-400cm-1）22可见-紫外分光光度法可见-紫外分光光度法最大吸收波长法（规定吸收波长法）最大吸收波长法（规定吸收波长法）对照品对比法对照品对比法规定吸收波长和吸收度法规定吸收波长和吸收度法规定吸收波长和吸收度比值法规定吸收波长和吸收度比值法多溶剂光谱法多溶剂光谱法红外分光光度法红外分光光度法优点：取样量少、快速、简便、准确优点：取样量少、快速、简便、准确23复方丹参滴丸中丹参的鉴别复方丹参滴丸中丹参的鉴别“取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解 后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml，加水 至25ml，摇匀，照分光光度法测定，在 283nm的波长处有最大吸收。取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解 后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml，加水 至25ml，摇匀，照分光光度法测定，在 283nm的波长处有最大吸收。”24其他鉴别方法其他鉴别方法高效毛细管电泳法（高效毛细管电泳法（HPCE）X-射线衍射法射线衍射法导数光谱法导数光谱法指纹图谱指纹图谱分子生物学技术分子生物学技术25三黄片的鉴定三黄片的鉴定三黄片:大黄 300g 盐酸小檗碱 5g 黄芩浸 膏 21g(相当于黄芩苷 15g)