1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,本资料仅供参考,不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考,不能作为科学依据。本资料仅供参考,不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考,不能作为科学依据。,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,本资料仅供参考,不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考,不能作为科学依据。本资料仅供参考,不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考,不能作为科学依据。,第六单元 化学试验方案设计,1/58,10/5/,1,第六单元 化学试验方案设计,化学试验方案设计:是在实施化学试验
2、之前,依据化学试验目标和要求,利用相关化学知识和技能,对试验仪器、装置和方法所进行一个规划。,2/58,10/5/,2,居里(,Curie,)夫妇正在做试验,居里夫妇为了从,以吨计沥青铀矿矿,渣中提取纯镭化合物,,设计,了用酸处理矿渣,并在数百个蒸发皿间,进行重结晶操作,实,验方案,,历经四年夜,以继日艰辛试验,,终于提取出0,.,1克,氯化镭。,3/58,10/5/,3,C,60,美国科学家科尔,(Curl)、斯莫利,(Smalley)与英国科,学家克罗特(Kroto),设计,了用激光蒸发,石墨,所得碳原子,在氦气气氛中结合,而成球碳原子簇(C,60,等),试验方案。,4/58,10/5/,
3、4,第一节 制备试验方案设计,5/58,10/5/,5,注意:在设计物质制备试验方案时,必,须对试验条件进行严格、有效控制。,两瓶未知液,一瓶为硫酸铝溶液,另一瓶为氢氧化钠溶液,不用其它试剂能否判别开?,若,以,硫酸铝溶液、氢氧化钠溶液来制备氢氧化铝,应怎样操作?,想一想,思考,6/58,10/5/,6,铝及其主要化合物之间转化关系:,Al,Al,2,O,3,AlCl,3,Al(OH),3,NaAlO,2,我们现在以铝为原料制备Al(OH),3,,可经过哪些,路径得到呢?你又能设计出多少种方案?试试看。,7/58,10/5/,7,以铝屑为原料制备Al(OH),3,可能,路径推测,:,Al,3+
4、,Al(OH),3,H,+,OH,-,1 Al,O,2,Al,2,O,3,OH,-,AlO,2,-,H,+,Al(OH),3,2 Al,Cl,2,AlCl,3,OH,-,Al(OH),3,3 Al,H,+,Al,3+,OH,-,Al(OH),3,4 Al,CuCl,2,AlCl,3,OH,-,Al(OH),3,5 Al,OH,-,AlO,2,-,H,+,Al(OH),3,6 Al,H,+,Al,3+,Al,OH,-,AlO,2,-,Al(OH),3,7 Al,Fe,2,O,3,Al,2,O,3,H,+,OH,-,Al,3+,AlO,2,-,Al(OH),3,Al(OH),3,OH,-,H,+,
5、8/58,10/5/,8,制备试验方案设计要求:,1、原理正确 步骤简单,2、条件适当 操作方便,3、原料丰富 价格低廉,4、节约原料 经济实用,5、产物纯净 污染物少,注意,:,这是物质制备试验合理要求,,也是评价试验方案优劣主要依据,。,9/58,10/5/,9,方案一,1、先用 稀硫酸与铝屑反应,:,离子方程式:2Al+6H,+,=2Al,3+,+3H,2,2、再用NaOH溶液(或氨水)与所得溶液反应,:,离子方程式:Al,3+,+3OH,-,=Al(OH),3,或:Al,3+,+6NH,3,H,2,O=Al(OH),3,+3NH,4,+,Al,Al,3+,Al(OH),3,H,+,OH
6、,-,3,3,10/58,10/5/,10,方案二,1、先将铝屑与浓NaOH溶液反应:,2Al+2OH,-,+2H,2,O=2AlO,2,-,+3H,2,2、再加入适量稀硫酸(或CO,2,):,AlO,2,-,+H,+,+H,2,O=Al(OH),3,2AlO,2,-,+3H,2,O+CO,2,=2Al(OH),3,+CO,3,2-,Al,AlO,2,-,Al(OH),3,OH,-,H,+,1,1,11/58,10/5/,11,方案三,1、将两份铝屑,分别与稀硫酸、浓NaOH溶液反应:,2Al+6H,+,=2Al,3+,+3H,2,2Al+2OH,-,+2H,2,O=2AlO,2,-,+3H,
7、2,2.然后,将得到两种含铝盐溶液混合:,Al,3+,+3AlO,2,-,+6H,2,O=4Al(OH),3,Al,AlO,2,-,OH,-,1,1,Al,3+,Al(OH),3,H,+,1/4,3/4,3/4,3/4,12/58,10/5/,12,从原料消耗方面进行方案评价:,方案一:,Al,Al,3+,Al(OH),3,3H,+,3OH,Al,AlO,2,Al(OH),3,H,+,OH,方案二:,方案三:,Al ,Al,3+,Al ,AlO,2,H,+,OH,Al(OH),3,以,1molAl,生成,1molAl(OH),3,为标准(单位省略):,13/58,10/5/,13,生成1mol
8、 Al(OH),3,耗原料量:,生成molAl(OH)3所耗物质量,n(H,+,),n(OH,-,),Al Al,3+,Al AlO,2,-,方法,Al AlO,2,-,Al(OH),3,Al Al,3+,Al(OH),3,Al(OH),3,3,3,1,1,3/4,3/4,14/58,10/5/,14,以铝屑为原料制备Al(OH),3,试验方案设计,OH,-,H,+,Al Al,3+,Al AlO,2,-,Al(OH),3,最正确路径:,15/58,10/5/,15,铝屑,稀H,2,SO,4,Al,2,(SO,4,),3,NaAlO,2,浓NaOH溶液,铝屑,混合后过滤,滤液,沉 淀,Al(O
9、H),3,洗涤,干燥,反应流程:,详细试验方案设计P,72,16/58,10/5/,16,制备试验方案设计普通思绪:,可能路径,(,科学合理,),优化选择,(,综合评价,),确定步骤,(,周密严谨,),详细方案,(,全方面细致,),17/58,10/5/,17,讨论设计制取苯甲酸甲酯试验方案,实验目:,试验原理:,试验用具:,试验名称:,1、明确酯化反应原理,了解酯化反应可逆性。2、掌握有机物制备中惯用操作方法。,苯甲酸与甲醇在浓硫酸作用下生成苯甲酸甲酯。,制取苯甲酸甲酯,18/58,10/5/,18,讨论,甲醇,苯甲酸,苯甲酸甲酯,熔点,-97.56,122.4,-12.3,沸点,64.7,
10、249,199.6,密度,-,-,1.0937,水溶性,易溶,微溶,难溶,相关资料,19/58,10/5/,19,15g苯甲酸与20ml甲醇混合后,小心加入3ml浓硫酸,碎瓷片,冷却,25ml水,下层液移入,干燥锥形瓶,移至分液漏斗,,摇动分液,过滤,蒸馏,产品,1gNa,2,CO,3,棉花,20/58,10/5/,20,详细试验方案设计内容,:,问题和讨论:,试验名称:,实验目:,试验原理:,试验用具:,试验步骤,:,试验现象及结果处理:,21/58,10/5/,21,科学性,安全性,可行性,简约性,设计化学试验时,应遵照四个基本要求:,(即试验原理、操作程序和方法必须正确),(即用药及操作
11、要注意安全,注意环境保护等问题),(要满足中学现有试验条件),(装置简单、步骤少、药品用量少、时间短等),22/58,10/5/,22,试验名称:硫酸亚铁晶体制备,试验目标:,1.,体验制备试验设计过程,了解试验方案设计普通思绪。,2.以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁,试验原理:铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁。,试验用具:托盘天平、烧杯、漏斗、玻棒、铁架台(含铁圈、铁夹)、石棉网、酒精灯、打火机、滤纸、温度计、铁粉、稀硫酸、NaOH溶液。,设计试验,以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁,23/58,10/5/,23,试验步骤:,称取一定量铁屑(m,1,)加入氢氧化钠溶液洗2次,充分搅拌,过滤,并将
12、滤纸上铁屑转移到小烧杯中,滤纸用少许水冲洗。,在烧杯中倒入,适量,稀硫酸,以稀硫酸浸没铁屑为准,采取水浴控制温度,小心加热(不要煮沸,保持温度在50C80之间),加热时间应稍长,使反应充分,直到只有极少许气泡发生,同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部,仍应留有少许铁屑)。,24/58,10/5/,24,试验步骤:,用少许热水经过过滤器,提升过滤器温度,可预防硫酸亚铁溶液在漏斗中析出晶体,然后将溶液,趁热过滤,,将滤液转入小烧杯中,静置,冷却,结晶,可观察到滤液冷却并生长出浅绿色硫酸亚铁晶体现象(最好能盖住烧杯口,预防空气进入,氧化硫酸亚铁)。,待结晶完成后,取出晶体,用少许水洗涤23次,再用滤纸
13、将晶体吸干,称重(m,2,)。,将制得硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中,密封保留,备用。,25/58,10/5/,25,以废铁屑和废硫酸为原料制备硫酸亚铁,试验结果处理:,铁粉质量(m1),FeSO4 7H2O质量(m2),产率计算公式,本试验产率,56m,2,278m,1,26/58,10/5/,26,1工业废铁屑常沾有油污,应先除去油污。去除废铁屑上油污最好用热碱液洗2次,并用玻璃棒搅拌,然后再用蒸馏水冲洗以除净油污。,2硫酸浓度选择至关主要,假如太稀,反应速率慢,时间较长,而且不易观察到晶体析出现象;假如太浓,过滤时漏斗中有大量晶体存在,不利于过滤,而且在滤液下流过程中就产生晶体,将无法清
14、楚地看到随同滤液冷却逐步析出硫酸亚铁过程。,试验注意事项:,27/58,10/5/,27,3因为废铁屑表面有铁锈,会与硫酸反应生成硫酸铁。所以,试验时可向反应溶液中加入洁净废铁屑,使硫酸铁被过量铁还原为硫酸亚铁。,4利用重结晶方法精制硫酸亚铁时,为增大硫酸亚铁溶解量,可给溶液加热至5080;为降低过滤时硫酸亚铁损失,应将溶液趁热过滤。,5结晶出来晶体所附着水不能用加热方法除去,只能用滤纸将晶体吸干。,28/58,10/5/,28,【,本课小结,】,1,物质制备方案设计,首先要搞清物质制备原理(关键),从原理为切入点设计方案,方案普通包含:,实验名称、目、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理。,
15、2针对一个试验,能够设计出各种方案,要会得对每个方案进行科学评价,评价可从以下几个方面进行:,理论上要科学。操作上要简单可行,安全。原料用量要节约。要环境保护,符合绿色化学标准。,29/58,10/5/,29,练习 以铜、硝酸、硝酸银、水、空气等为原料,可用各种方法制取Cu(NO,3,),2。,(1)试设计四种制取Cu(NO,3,),2,路径(用化学方程式表示)。,(2)从“绿色化学”角度(环境保护和经济效益)考虑,大量制取Cu(NO,3,),2,最宜采取上述哪种方法?并说明原因。,30/58,10/5/,30,参考答案,:,(1),方法一:,Cu+4HNO,3,(浓)=Cu(NO,3,),2
16、,+2NO,2,+2H,2,O,方法二:,3Cu+8HNO,3,(稀)=3Cu(NO,3,),2,+2NO +4H,2,O,方法三:,Cu+2AgNO,3,=Cu(NO,3,),2,+2Ag,方法四:,2Cu+O,2,=2CuO,CuO+2HNO,3,=Cu(NO,3,),2,+H,2,O,31/58,10/5/,31,(2)大量制取,Cu(NO,3,),2,应该采取方法四,其原因是方法一和方法二会产生大量污染气体NO和NO,2,,且HNO,3,利用率达不到100%;,方法三中 AgNO,3,价格很高,使生产成本昂贵;方法四从理论上分析,不会造成环境污染,而,且Cu和 HNO,3,利用率均可达
17、100%。,32/58,10/5/,32,巩固练习:,1 试验室制备Al,2,S,3,,以下方案可行是 (),A 将AlCl,3,溶液与Na,2,S溶液混合。,B 将H,2,S气体通入Al,2,(SO,4,),3,溶液中。,C 将Al(NO,3,),3,固体与K,2,S固体混合。,D 将金属铝与硫磺混合加热。,D,33/58,10/5/,33,三、常见气体试验室制法,反应原理,发生装置,净化干燥,搜集或反应,尾气处理,34/58,10/5/,34,CaCO,3,+2HCl=CaCl,2,+CO,2,+H,2,O,1、几个常见气体试验室制取原理,2KClO,3,2KCl+3O,2,2KMnO,4
18、,K,2,MnO,4,+MnO,2,+O,2,2H,2,O,2,2H,2,O+O,2,2NH,4,Cl+Ca(OH),2,CaCl,2,+2NH,3,+2H,2,O,NH,3,H,2,O NH,3,+H,2,O,CH,3,COONa+NaOH Na,2,CO,3,+CH,4,FeS+H,2,SO,4,(,稀,)=FeSO,4,+H,2,S,O,2,NH,3,CH,4,CO,2,H,2,S,SO,2,Na,2,SO,3,+H,2,SO,4,(,浓,)=Na,2,SO,4,+SO,2,+H,2,O,35/58,10/5/,35,Cu+4HNO,3,(,浓,)=Cu(NO,3,),2,+2NO,2,
19、+2H,2,O,3Cu+8HNO,3,(,稀,)=3Cu(NO,3,),2,+2NO,+4H,2,O,CaC,2,+2H,2,O,Ca(OH),2,+CH,CH,MnO,2,+4HCl(,浓,)MnCl,2,+Cl,2,+2H,2,O,NaCl(,固,)+H,2,SO,4,(,浓,)NaHSO,4,+HCl,NaCl(,固,)+NaHSO,4,Na,2,SO,4,+HCl,C,2,H,5,OH CH,2,=CH,2,+H,2,O,HCl,NO,2,NO,C,2,H,2,Cl,2,C,2,H,4,H,2,Zn+H,2,SO,4,(,稀,)=ZnSO,4,+H,2,36/58,10/5/,36,反
20、应物状态和反应条件,气体发生装置基本类型,A、S+S(加热),C、S+l 或 l+l(不加热),B、S+l 或 l+l(加热),气体发生装置选择标准:,2、气体发生装置选择,37/58,10/5/,37,可用于制备,O,2,、NH,3,和CH,4,注意事项:,(1)试管口应略向下倾斜,(2)试管夹夹在试管中上部;,(3)药品应平铺于试管底部,(4)导管不宜伸入试管过长,(5)试验开始时先检验装置气密性,(6)加热时,先预热且应用外焰加热,试管,导管,酒精灯,铁架台,(1)、S+S(加热),38/58,10/5/,38,(2)、S+l 或 l+l(加热),主要仪器:,圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯;
21、铁架台、石棉网、双孔塞,操作步骤:,连接仪器,检验气密性,装入药品(先固体后液体),打开旋塞放下液体再加热,能制取:NO、HCl、Cl,2,、SO,2,、CO,、C,2,H,4,等,39/58,10/5/,39,(3)、S+l 或 l+l(不加热),主要仪器:,圆底烧瓶、分液漏斗、双孔塞、铁架台,能制取:CO,2,、H,2,S、NO,2,、H,2,、C,2,H,2,等,40/58,10/5/,40,发生装置变异,41/58,10/5/,41,3、气体净化和干燥,(1)选择净化试剂,A、普通标准:,只与杂质反应,不能与被提纯物质反应;,不能用气体来除去气体中杂质,试剂与杂质反应时,不产生新气体;
22、,最理想方法是将杂质也转化成被提纯物质。,比如:CO,2,(SO,2,);CH,3,CH,3,(CH,2,=CH,2,);CO,2,(CO),普通思绪:选择试剂、确定次序、选择装置,42/58,10/5/,42,B、选择净化试剂思绪,易溶于水气体杂质可用水来吸收;,如:Cl,2,(HCl);CO,2,(HCl),酸性杂质可用碱性物质吸收;,如:C,2,H,2,(H,2,S),碱性杂质可用酸性物质吸收;,如:CO,2,(NH,3,),水分可用干燥剂来吸收;,能与杂质反应生成非气体也可用作吸收剂。,如:C,2,H,2,(H,2,S),43/58,10/5/,43,(2)、干燥剂选择,a、酸性干燥剂
23、:,浓H,2,SO,4,、P,2,O,5,。,硅胶,可干燥酸性或中性气体:,CO,2,、SO,2,、NO,2,、HCl、H,2,、Cl,2,、O,2,、CH,4,不能干燥碱性气体;浓硫酸不能干燥还原性气体,b、碱性干燥剂:,生石灰、固体烧碱、碱石灰,可干燥碱性或中性气体:,NH,3,、H,2,、O,2,、CH,4,不能干燥酸性气体,c、中性干燥剂:,固体CaCl,2,、,几乎能够干燥全部气体,,但CaCl,2,不能干燥NH,3,44/58,10/5/,44,(3)、气体净化与干燥次序,若用溶液做净化试剂:,应先净化后干燥,如:Cl,2,(HCl、H,2,O),若用固体在加热条件下作净化试剂:,
24、应先干燥后加热净化,如:N,2,(O,2,、H,2,O),与净化试剂状态和条件相关,45/58,10/5/,45,看试剂状态和反应条件,(4)、净化、干燥装置选择:,长进短出,大口进小口出,(用棉花防堵塞),液体试剂,固体试剂,固体试,剂加热,c,d,可用U形管,46/58,10/5/,46,吸收装置变异,47/58,10/5/,47,4、气体搜集,(1)向上排气法:,Cl,2,、HCl、CO,2,、SO,2,、H,2,S、NO,2,、O,2,主要用于搜集比空气重气体,装置图:,注意事项:,导气管应尽可能伸入集气瓶底部,在瓶口放一块玻璃片或棉花,预防瓶外空气向瓶里扩散(预防形成对流),搜集完成
25、后应缓缓撤出导管,再盖上玻璃片,将集气瓶正放在试验桌上,保留时为预防漏气,可在瓶口外沿涂抹凡士林,48/58,10/5/,48,(2)向下排气法:,H,2,、CH,4,、NH,3,主要用于搜集比空气轻气体,装置图:,注意事项:,与向上排气法相同,49/58,10/5/,49,(3)排水法:,H,2,、CH,4,、C,2,H,2,、C,2,H,4,、CO、NO、O,2,、N,2,用于搜集难溶于水气体,装置图:,注意事项:,一些可溶性气体,不能用排水法但能够用排液法搜集,操作关键点,何时开始搜集气体?,怎样停顿制取和搜集气体,怎样从水槽中取出集气瓶?,50/58,10/5/,50,搜集装置变异1,
26、51/58,10/5/,51,搜集装置变异2,52/58,10/5/,52,测量装置变异,53/58,10/5/,53,问题讨论,1、NO、C,2,H,6,、C,2,H,4,、CO、N,2,等气体只能用排水法搜集,为何?,2、NO,2,、HCl、HBr、SO,2,、NH,3,等气体只能用排气法搜集,为何?,3、下面两套装置分别有哪些用途?,54/58,10/5/,54,5、尾气处理,1、燃烧法,2、吸收法,处理燃烧产物无毒可燃性气体:CH,4,、C,2,H,4,、CO,如:Cl,2,、H,2,S、CO,2,、SO,2,、NO,2,等酸性气体,普通用碱液吸收,而HCl、NH,3,等极易溶气体,则
27、普通用水吸收,,,3、搜集法(袋装法):,惯用于处理难被吸收气体:CO、NO,55/58,10/5/,55,4、试验操作先与后,A、装配仪器时:先下后上;先左后右,B、加入试剂时:先固后液,C、试验开始时:先查仪器气密性,,再加药品,后点酒精灯;,D、有些试验为防倒吸,往往最终停顿加热或最终停顿通气;,E、有些试验为防氧化往往最终停顿通气。,F、仪器拆卸普通过程:从右到左,自上而下,先拆主体,,后拆部件。,气体装置设计,G、净化气体时,普通先除去有毒、有刺激性气味气体,后除去无毒、无气味气体,最终除水蒸气。,56/58,10/5/,56,常见防倒吸装置:,吸收极易溶、比空气重气体,吸收充分、且可防倒吸,原理与B相同,注意导管位置,E放在装置中间还能够起到防堵塞作用,只能吸收少许、极易溶气体,A,B,C,D,E,F,57/58,10/5/,57,思索:以下装置能否起到预防倒吸作用?,58/58,10/5/,58,