GBT 696-2008 化学试剂 脲（尿素）.pdf

ICs 71.040.30 G 63 中 华 人 GB/T69 -2008 代 替 GB/T696-1994 化学试剂 脲(尿素) Ch e m i c a I r e a g e n t l Ur e a 2008-05-15发 布 200B-1卜 01实 施 中华人民共和国国家质量监督检验捡疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 GB/T696-2008 目 刂 舀 本标准代替GB/T696 1994化学试剂 脲 (尿素) ,与 GB/T696-199座 相比主要变化如下: 氯化物改用化学试剂通用方法测定(1994年 版的4.2.4,本版的5.7)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/s C3)归口。 本标准负责起草单位 :沈阳化学试剂厂、 宜兴市第二化学试剂厂。 本标准主要起草人 :鞠天宝、 杨玉华、 黄玉娟、 马云红、 陆锡明。 本标准于1965年首次发布 ,于 1977年第一次修订、 1994年第二次修订。 化学试剂 脲(尿 素) 示性式 :H2NCo NH2 相对分子质量 :60。06(根 据05年国际相对原子质量) 范 围 本标准规定了化学试剂中 本标准适用于化学试 2 规 范性引用文件 下列文件中的 的修改单(不包括 是否可使用这些 GB/T601 GB/T602 GB/T603 NEQ) GB/T66 GB/T97 GB/T97 GB/T97 GB/T97 GB/T9739 GB/T9741 GB15346 化 HG/T3484 HG/T3921 化 3 性 状 本试剂为无色结晶或 白色结 4 规 格 脲的规格见表1。 表1 及标志。 GB/T6g 6 2008 引用文件 ,其随后所有 达成协议 的各方研究 标准 。 3 :1982,NEQ) ISO6353 :1982, ,MOD) 982,NEQ) 982,NEQ) 1982,NEQ) 1:1982,NEQ) 2,NEQ) ) 状、 规格、 试验、 检验规则 ,易溶于水 。 B/T603 007,ISO6 2008,I 溶液的制 用方法 样及验收规则 名 称分 析 纯化 学 纯 含量(H2NCONH2),四/% 99.099.0 澄清度试验/号 2 4 水不溶物,叨 /%0.005 0.02 灼烧残渣(以 硫酸盐计),v /% 0 . 0 10.02 1 表1(续) 名 称 分 析 纯化 学 纯 氯化物 (),叨 /% 0.00030.001 硫酸盐(s 04),v /% 0,001 0.005 氨(NH3),v /% 0.0050.005 铁(Fe ),t k ,/% 0 . 0 0 0 20.0005 重金属(以 Pb 计 ),叨/% 0 . 0 0 0 20.0005 缩 二 脲 ( C 2 H 5 N 3 G ) , 忉 / %0.2 0.座 GB/T696-2008 5 试 验 5.1 警 告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ,-些试验过程可能导致危险情况 ,操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 5.2 一 般规定 本章中除另有规定外 ,所 用标 准滴定溶 液、 标 准溶液 、 制剂及 制 品,均 按GB/T601、 GB/T602、 GB/T603的 规定制备 ,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格 ,样 品均按精确至0.01g 称量 ,所用 溶液以%表 示的均为质量分数 。 5.3 含量 5.3.1 中 性甲醛溶液的制备 量取100m L甲醛溶液 ,加 100m L水,摇匀 ,加 2滴酚酞指示液 (10g /L),用氢氧化钠标准滴定溶 液Ec (Na OH)=0.1m o l /L滴定至溶液呈粉红色 ,并保持30s 。使用前制备 。 5.3.2 测定方法 称取1g 样品,精确至0。 0001g ,置 于300m L锥形瓶 中,加少许水湿润样品,加人 5m L硫酸 ,溶解 样品,瓶 口置一玻璃漏斗 ,并使锥形瓶成45角置于电炉上 ,在通风橱 中,缓缓加热至无剧烈 的二氧化碳 气泡逸出,煮沸 ,使二氧化碳气逸尽 。当产生硫酸 白烟时 ,停 止加热 ,冷 却 。用 80m L水 缓缓 冲洗漏斗 及瓶壁 ,摇匀 ,冷却至室温 ,加2滴甲基红指示液 (1g /L),用 氢氧化钠溶液 (300g /L)中和 ,近 终点时 , 用氢氧化钠标准滴定溶液Ec (Na OH)=1。 O m o l /L滴 定至溶液呈橙黄色 ,冷 却 ,加40m L中 性 甲醛溶 液 ,摇匀 ,放置5m i n ,用氢氧化钠标准滴定溶液c (Na OH)=1.0m o l /L彐 滴定至溶液呈橙黄色 ,加 5滴 酚酞指示液(10g /L),继续滴定至溶液呈粉红色 ,并保持30s 。 同时做空 白试验 。 脲的质量分数勿,数值 以%表 示 ,按式(1)计 算 : 钯 = ( 1 ) 式中: V1 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(m L); 叽空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(m L); c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位摩尔每升(m 。l /L); M 脲摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g /m 。 l )EM(告 H2NCONH2)=30.03; 御样品质量的数值 ,单位为克(g )。 5.4 澄 清度试验 称取20g 样品,溶于100m L水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准 : 分 析 纯 2 号 ; 2 GB/T696-2008 化学纯 4 号 。 5.5 水不溶物 称 取 g 样 品 ,溶 于 100m L水 中 ,按GB/T9738的 规 定 测 定 。 5.6 灼烧残渣 称取10g 样品,按 GB/T97狃 -2008中 4.2的 规定测定 ,结果按第5章的规定计算 。 5.7 氯化物 称取2g 样品,溶于 m L水 中,加 2m L硝 酸溶液(25%)酸化后 ,按 GB/T9729的 规定测定。溶 液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制各是取含下列数量的氯化物标准溶液 : 分析 纯 0 . 0 0 6 mgC l; 化学纯 0 。0 2 0 mgC l。 与样品同时同样处理 。 5.8 硫 酸盐 称取1g 样品,溶于 m L水 中,加 0.5m L盐 酸溶液 (20%)酸化后 ,按GB/T9728的 规定测定 。 溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液。 标准 比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 : 分析 纯 0 。O l mgS O 众 ; 化学纯 0 . 0 5 mgS o 。 与样品同时同样处理。 5.9 氨 称取25g 样品,溶于100m L无二氧化碳的水中,加 2滴 甲基红指示液(l g /L),用盐酸标准滴定溶 液Ec (H)=0.1m o l /L滴定至溶液呈红色。 氨的质量分数 姒 ,数值以%表 示 ,按式(2)计 算 : 黝 = 器 锍扣 ( 2 ) 式中: V 盐酸标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(m L); c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(m 。l /L); M 氨 摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g /m 。 l )EM(NH3)=17.03; 御样品质量的数值 ,单位为克(g )。 5.10铁 称取1g 样品,溶于15m L水 中,按 GB/T9739的 规定测定 。溶液所呈红色不得深 于标准 比色 溶液 。 标准 比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液 : 分析 纯 0 。0 0 2 mgF e; 化学纯 0 。0 0 5 mgF e。 与样品同时同样处理。 5.l l 重金属 称取7.5g 样品,溶于15m L水 中,按 GB/T9735的 规定测定 。溶液所呈暗色不得深于标准 比色 溶液 。 标准 比色溶液的制各是取2.5g 样品及含下列数量的铅标准溶液 : 分析 纯 0 . 0 1 0 mgP b; 化学纯 0 . 0 2 5 mgP b。 GB/T6962008 与样品同时同样处理 。 5.12 缩二脲 5.12.1 硫酸铜溶液(10g /L)的制备 称取1.00g 五水合硫酸铜 ,溶于水 ,加 1滴 硫酸 ,稀释至100m L。 5.12.2 测定方法 称取1g 样品,溶于10m L水 中,加 1m L氢 氧化钠溶液Ec (Na o H)=1m o l /L,摇匀,加 0.2m L硫 酸铜溶液(10g /D,摇匀 ,放置10m i n ,加4m L氢 氧化钠溶液Ec (Na OH)=1m o l /L彐,摇匀。溶液所呈 粉红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制各是取含下列数量的缩二脲标准溶液 : 分析纯 2 . O m g C 2 H 5 N 3 0 2 ; 化学纯 4 . 0 m g C 2 H 5 N 3 0 2 。 与样品同时同样处理 。 6 检 验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收 。 7 包 装及标志 按GB153在 6的规定进行包装 、 贮存及运输 ,并给出标志 ,其 中: 包装单位 :第 奎类 ; 内包装形式 : N 4 、N B 孓4 、N 5 、N B Y - 5 、N 7 、N 8 、N 1 0 、N 1 1 、N 1 3 、N 1 5 ; 隔离材料 : G 2 、G 3 ; 外包装形式 : W l 、W 2 、W 3 。 00 l 臼0 GB/T 696-2008 版权专有 侵权必究 书 号: 1 5 5 0 6 6 3 2 7 5 1 定价 : 1 0 . 0 0 元