资源描述
《葡萄酒中铁含量的测定》
1. 准备要求
（1）仪器的准备
可见分光光度计
50mL成套比色管
（2）试剂的准备
2.5g/L邻菲啰啉溶液、氨水（1＋1）、10mg/L得铁标准溶液、2mol/L的醋酸钠溶液、200g/L盐酸羟铵溶液、体积分数为30％得过氧化氢、浓硫酸。
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）操作步骤
吸取酒样2.00mL于50mL烧杯中，置于电炉上小心缓慢蒸发至干，取下稍冷后，加浓硫酸1mL，于通风橱内加热至干固物完全消化为止。取出，沿瓶壁缓慢加入体积分数为30%的过氧化氢0.5-1mL，继续置于电炉上消化至无色透明。如仍有色。可再加几滴过氧化氢直至无色透明为止。
用刻度吸管精确吸取10mL/g的铁标样溶液0.00mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、1.40 mL分别置于25mL比色管中，加水5mL，摇匀。放置5min后，再加邻菲啰啉溶液1mL，加水至25mL，放置30min。在分光光度计上于480nm波长处，测定吸光度，以吸光度为为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准曲线。
样品消化液用氨水调整pH值为4-5，小心地将此溶液移入25mL比色管中，以少量水洗涤烧杯多次，洗涤液并如同一比色管中，加盐酸羟胺0.5mL，摇匀。放置5min后，再加邻菲啰啉溶液1mL，加水至25mL，放置30min。在分光光度计上于480nm波长处，测定吸光度，在标准曲线上查出铁的含量。
（2）考核要求
①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。
②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。
③两次测定得结果之差不得超过平均值的10％。
④遵守操作规程，操作现场洁净。
（3）时间定额120min。
（4）安全文明生产
①正确执行安全技术操作规程。
②按企业有关明文规定进行操作。
3．数据记录与处理
《味精中锌含量的测定》
1.准备要求
（1）仪器的准备
分光光度计
（2）试剂的准备
乙酸－乙酸盐缓冲溶液、250g/L硫代硫酸钠、0.1g/L双硫腙－四氯化碳溶液、1g/L甲基橙指示剂、氨水、锌标准溶液。
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）考核要求
①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。
②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。
③两次测定得结果之差不得超过平均值的10％。
④遵守操作规程，操作现场洁净。
（2）时间定额120min。
（3）安全文明生产
①正确执行安全技术操作规程。
②按企业有关明文规定进行操作。
3．数据记录与处理
《茶叶中茶多酚含量的测定》
1.准备要求
（1）仪器的准备
分光光度计
（2）试剂的准备
酒石酸亚铁溶液、pH＝7.5的磷酸盐缓冲溶液
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）考核要求
①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。
②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。
③同一个样品的两次测定值之差，每100g样品不超过0.5g
④遵守操作规程，操作现场洁净。
（2）时间定额120min。
（3）安全文明生产
①正确执行安全技术操作规程。
②按企业有关明文规定进行操作。
3．数据记录与处理
《面粉中磷含量的测定》
1.准备要求
（1）仪器的准备
可见分光光度计
（2）试剂的准备
硝酸、硫酸、高氯酸、硫酸溶液（3＋17）、硫酸溶液（1＋19）、硫酸溶液（3＋97）、钼酸铵溶液、氯化亚锡－硫酸肼混合液、磷标准储备液（每毫升含1mg磷）、磷标准使用液（每毫升含10μg磷）。
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）考核要求
①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。
②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。
③两次测定得结果之差不得超过平均值的10％。
④遵守操作规程，操作现场洁净。
（2）时间定额120min。
（3）安全文明生产
①正确执行安全技术操作规程。
②按企业有关明文规定进行操作。
3．数据记录与处理
《过氧化氢含量的测定》
1.准备要求
（1）仪器的准备
酸式滴定管、G4微孔玻璃漏斗、锥形瓶、电炉等。
（2）试剂的准备
固体KMnO4、Na2C2O4(基准物)：105—110℃烘至质量恒定、H2SO4溶液（8-92）、KmnO4标准滴定溶液c（1/5 KMnO4）=0.1mol/L、H2SO4（1+15）约为0.1mol/L、双氧水试样（30%、50%各一种）.
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）高锰酸钾标准滴定溶液的配制标定：
①配制：称取3.3g的高锰酸钾，溶于10~50mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。
玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰溶液中缓缓煮沸5min。
②标定
用减量法称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠，精确至0.0002g。放入250mL锥形瓶中，加100mL硫酸溶液（8+92），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。
测定两组，每组平行测定三次，同时做空白试验。
（2）过氧化氢含量的测定
①准确量取2mL（或准确称取2g）30%过氧化氢试样，注入装有200mL蒸馏水的250mL容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，用移液管移取25mL的稀释后的溶液于已加有20mL 3mol/L硫酸溶液的250mL锥形瓶中，用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。平行测定三次，同时做空白试验。
②用10~25mL的滴瓶以减量法称取50%的过氧化氢试样0.8~1.0g，，精确至0.0002g。置于装有150~200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL稀释后的溶液于已加有100mL硫酸（1+15）溶液的250mL的锥形瓶中。用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。
（3）结束工作
① 实验结束后，检查核关闭仪器及电源。
② 处理数据
3．考核要求
（1）正确执行实验室安全操作规程。
（2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。
（3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。
4．时间定额
120分钟内完成所有考核内容。
5．数据记录与处理
高锰酸钾的标定
组号
Ⅰ
Ⅱ
序号
1
2
3
4
1
2
3
4
m倾样前/g
m倾样前/g
m（草酸钠）/g
V初/mL
V终/mL
V消耗/mL
V空白/mL
c（1/5KnO4）/（mol/L）
C平均/（mol/L）
极差/平均值%
计算公式：
双氧水的测定
序号
1
2
m倾样前/g
m倾样前/g
m（H2O2）/g
V试液/mL
V初/mL
V终/mL
V消耗/mL
V空白/mL
c（1/5KMnO4）/（mol/L）
ω（H2O2）/%
ω平均/%
极差/平均值%
计算公式：
《甲苯分析（内标法）》
1.准备要求
（1）仪器的准备
气相色谱仪
氢气钢瓶
氮气钢瓶
试剂瓶
微量进样器（10μL）、医用注射器（1mL）
（2）试剂的准备
苯，AR级
甲苯，AR级
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）配制标准溶液：称取一干燥洁净的小瓶质量，用注射器注入1mL的甲苯称取其质量，再注入0.2mL的甲苯称取其质量，求出苯和甲苯的质量，摇匀，备用。
（2）测定操作
①连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。
②启动色谱仪，设置实验条件：柱温90－95℃，气化室温度120℃，使用氢焰监测器，载气为氮气，载气流量为20－30mL/min；燃气为氢气，流速30－50mL/min；助燃气为空气流速500－600mL/min，灵敏度为1000。
③安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。
④测定甲苯峰高校正因子：清洗微量进样器，吸取混合标准试样0.2－0.4μL，得到色谱图，分别测定其峰高，重复两次。
⑤另取一干燥洁净的小瓶质量，用注射器注入1mL的甲苯称取其质量，再注入0.1mL的甲苯称取其质量，求出苯和甲苯的质量，
⑥清洗微量进样器，吸取含有内标苯的甲苯试样0.2－0.4μL ,进样得各组分色谱图，分别测定苯和甲苯的峰高，重复两次。
⑦记录实验数据。
（3）结束工作
③ 实验结束后，检查和关闭仪器及电源。
④ 处理数据
3．考核要求
（1）正确执行实验室安全操作规程。
（2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。
（3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。
4．时间定额
120分钟内完成所有考核内容。
《丁醇异构体混合分析（归一法定量）》
1.准备要求
（1）仪器的准备
气相色谱仪
氢气钢瓶
试剂瓶
（2）试剂的准备
异丁醇，AR级
仲丁醇，AR级
叔丁醇，AR级
正丁醇，AR级
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）配制混合试剂：用一干燥洁净的小瓶称取0.4g异丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g叔丁醇、0.9g正丁醇，并混合均匀备用。
（2）测定操作
①连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。
②启动色谱仪，设置实验条件：柱温75℃，气化室温度160℃，热导监测器桥电流150mA，载气为氢气，载气流量为20－30mL/min，衰减比为1：1。
③安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。
④清洗微量进样器，吸取混合试样0.6μL ,进样得各组分色谱图。
⑤记录实验数据。
（3）结束工作
⑤ 实验结束后，检查和关闭仪器及电源。
⑥ 处理数据
3．考核要求
（1）正确执行实验室安全操作规程。
（2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。
（3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。
4．时间定额
120分钟内完成所有考核内容。
《水中COD的测定》
1.准备要求
（1）仪器的准备
加热装置、锥形瓶、移液管、容量瓶、25mL或50mL酸式滴定管，
回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
（2）试剂的准备
①硫酸
②硫酸银-硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
③试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
④c（1/6K2Cr2O7）＝0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.25g溶于水中，移入1000mL的容量瓶，稀释至标线，摇匀。
⑤c[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]＝0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于水中，加入20mL浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）采样：采取不少于100mL具有代表性的水样。
（2）回流：取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140mL。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液的标定：准确吸取10.00mL上述重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
（4）水样测定：溶液冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（5）空白溶液：取20.00mL重馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（6）结束工作
⑦ 实验结束后，检查核关闭仪器及电源。
⑧ 处理数据
3．考核要求
（1）正确执行实验室安全操作规程。
（2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。
（3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。
4．时间定额
180分钟内完成所有考核内容。
5．数据记录与处理
硫酸亚铁铵标准溶液的标定
组号
Ⅰ
Ⅱ
序号
1
2
3
4
1
2
3
4
V初/mL
V终/mL
V消耗/mL
V空白/mL
c/（mol/L）
C平均/（mol/L）
极差/平均值%
计算公式：
COD的测定
组号
Ⅰ
Ⅱ
序号
1
2
3
4
1
2
3
4
V初/mL
V终/mL
V消耗/mL
V空白/mL
c/（mol/L）
C平均/（mol/L）
极差/平均值%
计算公式：
《气相色谱法测定稻瘟灵含量》
1.准备要求
（1）仪器的准备
气相色谱仪
氢气钢瓶
氢火焰离子化检测器
微量进样器（10μL）
（2）试剂的准备
稻瘟灵标准样品，已知其质量分数≥99.0％
正二十二烷（色谱纯）
三氯甲烷
（3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。
2．考核内容
（1）配制标准溶液
①内标溶液：称取约0.22g正二十二烷于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
②标样溶液：准确称取约0.09g稻瘟灵标准样品于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。
（2）试样溶液的配制：准确称取含稻瘟灵约0.09g得乳油试样于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。
（3）测定操作
①连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。
②启动色谱仪，设置实验条件：柱温195℃，气化室温度265℃，监测器用氢火焰离子化监测器，监测器温度为25℃，灵敏度为2×10－9，进样量1μL，载气为氮气，载气流量为35mL/min；燃气为氢气，流速40mL/min；助燃气为空气流速300mL/min，保留时间瘟稻灵为8.2min，内标物为11.6min。
③安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。
④用微量进样器吸取瘟稻灵标液1μL，在上述条件下依次注入色谱仪，重复多次直至相邻两针峰高比基本稳定后，按标样溶液、试样溶液和试样溶液、标准溶液得顺序进行分析。
⑤记录实验数据。
（4）结束工作
①实验结束后，清洗微量进样器，并按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器及电源。
②处理试样数据，两次测定结果相差：30％乳油不应大于0.8％, 40％乳油不应大于1.0％
（5）处理数据.
3．考核要求
（1）正确执行实验室安全操作规程。
（2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。
（3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。
4．时间定额
120分钟内完成所有考核内容。
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