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1、《葡萄酒中铁含量的测定》 1. 准备要求 （1）仪器的准备 可见分光光度计 50mL成套比色管 （2）试剂的准备 2.5g/L邻菲啰啉溶液、氨水（1＋1）、10mg/L得铁标准溶液、2mol/L的醋酸钠溶液、200g/L盐酸羟铵溶液、体积分数为30％得过氧化氢、浓硫酸。 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）操作步骤 吸取酒样2.00mL于50mL烧杯中，置于电炉上小心缓慢蒸发至干，取下稍冷后，加浓硫酸1mL，于通风橱内加热至干固物完全消化为止。取出，沿瓶壁缓慢加入体积分数为30%的过氧化氢0.5-1mL，继续置于电炉上消
2、化至无色透明。如仍有色。可再加几滴过氧化氢直至无色透明为止。 用刻度吸管精确吸取10mL/g的铁标样溶液0.00mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、1.40 mL分别置于25mL比色管中，加水5mL，摇匀。放置5min后，再加邻菲啰啉溶液1mL，加水至25mL，放置30min。在分光光度计上于480nm波长处，测定吸光度，以吸光度为为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准曲线。 样品消化液用氨水调整pH值为4-5，小心地将此溶液移入25mL比色管中，以少量水洗涤烧杯多次，洗涤液并如同一比色管中，加盐酸羟胺0.5mL，摇匀。放置5min后，再加邻菲啰啉溶液1mL，
3、加水至25mL，放置30min。在分光光度计上于480nm波长处，测定吸光度，在标准曲线上查出铁的含量。 （2）考核要求 ①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 ②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 ③两次测定得结果之差不得超过平均值的10％。 ④遵守操作规程，操作现场洁净。 （3）时间定额120min。 （4）安全文明生产 ①正确执行安全技术操作规程。 ②按企业有关明文规定进行操作。 3．数据记录与处理 《味精中锌含量的测定》 1.准备要求 （1）仪器的准备 分光光度计 （2）试剂的准备 乙酸－乙酸盐缓冲溶液、250g/L
4、硫代硫酸钠、0.1g/L双硫腙－四氯化碳溶液、1g/L甲基橙指示剂、氨水、锌标准溶液。 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）考核要求 ①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 ②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 ③两次测定得结果之差不得超过平均值的10％。 ④遵守操作规程，操作现场洁净。 （2）时间定额120min。 （3）安全文明生产 ①正确执行安全技术操作规程。 ②按企业有关明文规定进行操作。 3．数据记录与处理 《茶叶中茶多酚含量的测定》 1.准备要求 （1）仪器的准备 分光光度计
5、2）试剂的准备 酒石酸亚铁溶液、pH＝7.5的磷酸盐缓冲溶液 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）考核要求 ①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 ②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 ③同一个样品的两次测定值之差，每100g样品不超过0.5g ④遵守操作规程，操作现场洁净。 （2）时间定额120min。 （3）安全文明生产 ①正确执行安全技术操作规程。 ②按企业有关明文规定进行操作。 3．数据记录与处理 《面粉中磷含量的测定》 1.准备要求 （1）仪器的准备 可见分光光度计
6、2）试剂的准备 硝酸、硫酸、高氯酸、硫酸溶液（3＋17）、硫酸溶液（1＋19）、硫酸溶液（3＋97）、钼酸铵溶液、氯化亚锡－硫酸肼混合液、磷标准储备液（每毫升含1mg磷）、磷标准使用液（每毫升含10μg磷）。 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）考核要求 ①正确、熟练使用可见分光光度计、吸管、容量瓶。 ②正确绘制标准曲线，并能准确查出分析结果。 ③两次测定得结果之差不得超过平均值的10％。 ④遵守操作规程，操作现场洁净。 （2）时间定额120min。 （3）安全文明生产 ①正确执行安全技术操作规程。 ②
7、按企业有关明文规定进行操作。 3．数据记录与处理 《过氧化氢含量的测定》 1.准备要求 （1）仪器的准备 酸式滴定管、G4微孔玻璃漏斗、锥形瓶、电炉等。 （2）试剂的准备 固体KMnO4、Na2C2O4(基准物)：105—110℃烘至质量恒定、H2SO4溶液（8-92）、KmnO4标准滴定溶液c（1/5 KMnO4）=0.1mol/L、H2SO4（1+15）约为0.1mol/L、双氧水试样（30%、50%各一种）. （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）高锰酸钾标准滴定溶液的配制标定： ①配制：称取3.3g的高锰酸钾，溶于10~
8、50mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。 玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰溶液中缓缓煮沸5min。 ②标定 用减量法称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠，精确至0.0002g。放入250mL锥形瓶中，加100mL硫酸溶液（8+92），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。 测定两组，每组平行测定三次，同时做空白试验。 （2）过氧化氢含量的测定 ①准确量取2mL（或准确称取2g）30%过氧化氢试样，注入装有200mL蒸馏水的250mL容量瓶中，平摇一次，稀释
9、至刻度，用移液管移取25mL的稀释后的溶液于已加有20mL 3mol/L硫酸溶液的250mL锥形瓶中，用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。平行测定三次，同时做空白试验。 ②用10~25mL的滴瓶以减量法称取50%的过氧化氢试样0.8~1.0g，，精确至0.0002g。置于装有150~200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL稀释后的溶液于已加有100mL硫酸（1+15）溶液的250mL的锥形瓶中。用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。 （3）结束工作 ① 实验结束
10、后，检查核关闭仪器及电源。 ② 处理数据 3．考核要求 （1）正确执行实验室安全操作规程。 （2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。 （3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。 4．时间定额 120分钟内完成所有考核内容。 5．数据记录与处理 高锰酸钾的标定 组号 Ⅰ Ⅱ 序号 1 2 3 4 1 2 3 4 m倾样前/g m倾样前/g m（草酸钠）/g V初/mL V终/mL
11、 V消耗/mL V空白/mL c（1/5KnO4）/（mol/L） C平均/（mol/L） 极差/平均值% 计算公式： 双氧水的测定 序号 1 2 m倾样前/g m倾样前/g m（H2O2）/g V试液/mL V初/mL V终/mL V消耗/mL
12、 V空白/mL c（1/5KMnO4）/（mol/L） ω（H2O2）/% ω平均/% 极差/平均值% 计算公式： 《甲苯分析（内标法）》 1.准备要求 （1）仪器的准备 气相色谱仪 氢气钢瓶 氮气钢瓶 试剂瓶 微量进样器（10μL）、医用注射器（1mL） （2）试剂的准备 苯，AR级 甲苯，AR级 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）配制标准溶液：称取一干燥洁净的小瓶质量，用注射器注入1mL的甲苯称取其质量，再注
13、入0.2mL的甲苯称取其质量，求出苯和甲苯的质量，摇匀，备用。 （2）测定操作 ①连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。 ②启动色谱仪，设置实验条件：柱温90－95℃，气化室温度120℃，使用氢焰监测器，载气为氮气，载气流量为20－30mL/min；燃气为氢气，流速30－50mL/min；助燃气为空气流速500－600mL/min，灵敏度为1000。 ③安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。 ④测定甲苯峰高校正因子：清洗微量进样器，吸取混合标准试样0.2－0.4μL，得到色谱图，分别测定其峰高，重复两次。 ⑤另取一干燥洁净的小瓶质量，用注射器注入1mL的甲苯称取其
14、质量，再注入0.1mL的甲苯称取其质量，求出苯和甲苯的质量， ⑥清洗微量进样器，吸取含有内标苯的甲苯试样0.2－0.4μL ,进样得各组分色谱图，分别测定苯和甲苯的峰高，重复两次。 ⑦记录实验数据。 （3）结束工作 ③ 实验结束后，检查和关闭仪器及电源。 ④ 处理数据 3．考核要求 （1）正确执行实验室安全操作规程。 （2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。 （3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。 4．时间定额 120分钟内完成所有考核内容。 《丁醇异构体混合分析（归一法定量）》 1.准备要求 （1）仪器的准备 气相色谱仪 氢气钢瓶 试
15、剂瓶 （2）试剂的准备 异丁醇，AR级 仲丁醇，AR级 叔丁醇，AR级 正丁醇，AR级 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）配制混合试剂：用一干燥洁净的小瓶称取0.4g异丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g叔丁醇、0.9g正丁醇，并混合均匀备用。 （2）测定操作 ①连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。 ②启动色谱仪，设置实验条件：柱温75℃，气化室温度160℃，热导监测器桥电流150mA，载气为氢气，载气流量为20－30mL/min，衰减比为1：1。 ③安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。
16、 ④清洗微量进样器，吸取混合试样0.6μL ,进样得各组分色谱图。 ⑤记录实验数据。 （3）结束工作 ⑤ 实验结束后，检查和关闭仪器及电源。 ⑥ 处理数据 3．考核要求 （1）正确执行实验室安全操作规程。 （2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。 （3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。 4．时间定额 120分钟内完成所有考核内容。 《水中COD的测定》 1.准备要求 （1）仪器的准备 加热装置、锥形瓶、移液管、容量瓶、25mL或50mL酸式滴定管， 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 （2）试剂的准备
17、 ①硫酸 ②硫酸银-硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 ③试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 ④c（1/6K2Cr2O7）＝0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.25g溶于水中，移入1000mL的容量瓶，稀释至标线，摇匀。 ⑤c[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]＝0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（S
18、O4）2·6H2O]于水中，加入20mL浓硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）采样：采取不少于100mL具有代表性的水样。 （2）回流：取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液
19、总体积不得少于140mL。 (3) 硫酸亚铁铵标准溶液的标定：准确吸取10.00mL上述重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 （4）水样测定：溶液冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （5）空白溶液：取20.00mL重馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （6）结束工作 ⑦ 实验结束后，检
20、查核关闭仪器及电源。 ⑧ 处理数据 3．考核要求 （1）正确执行实验室安全操作规程。 （2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。 （3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。 4．时间定额 180分钟内完成所有考核内容。 5．数据记录与处理 硫酸亚铁铵标准溶液的标定 组号 Ⅰ Ⅱ 序号 1 2 3 4 1 2 3 4 V初/mL V终/mL V消耗/mL V空白/mL c/（mol/L）
21、 C平均/（mol/L） 极差/平均值% 计算公式： COD的测定 组号 Ⅰ Ⅱ 序号 1 2 3 4 1 2 3 4 V初/mL V终/mL V消耗/mL V空白/mL c/（mol/L） C平均/（mol/L） 极差/平均值% 计算公式： 《气相色谱法测定稻瘟灵含量》 1.准备要求 （1）仪器的准备 气相色谱仪 氢
22、气钢瓶 氢火焰离子化检测器 微量进样器（10μL） （2）试剂的准备 稻瘟灵标准样品，已知其质量分数≥99.0％ 正二十二烷（色谱纯） 三氯甲烷 （3）仪器检查：认真检查仪器、核对仪器，做到仪器稳定、正常。 2．考核内容 （1）配制标准溶液 ①内标溶液：称取约0.22g正二十二烷于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 ②标样溶液：准确称取约0.09g稻瘟灵标准样品于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。 （2）试样溶液的配制：准确称取含稻瘟灵约0.09g得乳油试样于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准
23、确加入20mL内标溶液，摇匀。 （3）测定操作 ①连接电源及相应的的连线，接通载气，检查气路的气密性。 ②启动色谱仪，设置实验条件：柱温195℃，气化室温度265℃，监测器用氢火焰离子化监测器，监测器温度为25℃，灵敏度为2×10－9，进样量1μL，载气为氮气，载气流量为35mL/min；燃气为氢气，流速40mL/min；助燃气为空气流速300mL/min，保留时间瘟稻灵为8.2min，内标物为11.6min。 ③安仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。 ④用微量进样器吸取瘟稻灵标液1μL，在上述条件下依次注入色谱仪，重复多次直至相邻两针峰高比基本稳定后，按标样溶液、试样溶液和试样溶液、标准溶液得顺序进行分析。 ⑤记录实验数据。 （4）结束工作 ①实验结束后，清洗微量进样器，并按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器及电源。 ②处理试样数据，两次测定结果相差：30％乳油不应大于0.8％, 40％乳油不应大于1.0％ （5）处理数据. 3．考核要求 （1）正确执行实验室安全操作规程。 （2）遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。 （3）保持实验台面及周围环境整洁，仪器用品摆放整齐。 4．时间定额 120分钟内完成所有考核内容。
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