活性炭动态吸附氢醌容量法测定金.doc

活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一） 方法提要：
氧化矿用稀王水分解，金以氯金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离，灰化灼烧，以王水溶解金。水浴蒸干。在磷酸盐溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准工作液滴定。
（二）主要设备：
1、箱式高温炉 4KW
2 、电热板 3.6KW
3、抽气泵 1升/秒
4、电炉 1500W
（三）试剂
1、盐酸（分析纯）
2、硝酸（分析纯）
3、王水：盐酸：硝酸=3：1
4、1：1王水：盐酸：硝酸：水=3：1：4
5、氯化钾：100g/L：称取10克氯化钾溶解在水中，用水稀释至100毫升，摇匀。
6、氟化氢铵20g/L：称取20g克氟化氢铵溶解在水中，用水稀释至1000毫升，搅匀。
7、聚乙烯醇：
8、活性炭：称取250克粉状活性炭放入圆形塑料桶中，加入2500毫升20g/L氟化氢氨水溶液，浸泡七日后，备用。
9、磷酸二氢钾---磷酸缓冲溶液，PH=2—2.5。称取100克磷酸二氢钾溶于900毫升水中，加入25毫升磷酸。用水稀释至1000毫升。搅匀，备用。
10、联苯胺指示剂1g/L：称取0.1g联苯胺以数滴冰醋酸溶解后，用水稀释至100毫升，搅匀。
11、金标准储备液 P（Au）=1mg/ml：准确称取光谱纯金0.500克置于50毫升烧杯中，加入王水20毫升，低温溶解完全，用水移入500毫升容量瓶中，加氯化钾1克，加王水100毫升，用水稀释至刻度，摇匀。
14、金标准工作液 P（Au）=20vg/ml：取P（Au）=1mg/ml标准溶液20毫升，移入1000毫升容量瓶中，加王水100毫升，用水稀释到刻度，摇匀。
13、氢醌储备液 1毫升相当于1毫克金：准确称取对苯二酚0.8386g溶于水中，冲入1000毫升棕色容量瓶中，加水约600毫升，加入盐酸8.3毫升，用水稀释至刻度，摇匀。
14、氢醌工作液 1毫升相当于20微克金：吸取氢醌储备液20毫升，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至600毫升，加盐酸0.4毫升，摇匀。
15、氢醌工作液的标定：吸取3份P（Au）=20vg/ml标准工作液5毫升放入50毫升烧杯中，加氯化钾3-4滴，加王水1-2毫升，在沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0.5毫升，蒸发至无酸味后取下，以下
计算：T=m/v
式中：T：每毫升氢醌工作液相当于金的微克数
m:吸取金标准的微克数
v：消耗氢醌溶液的毫升数
（四）操作程序
称取式试样20克，扫入方瓷皿中，从低温升至650度。灼烧1.5小时，以除去砷、硫、碳等有害元素。冷至室温后，扫入250毫升三角烧杯中，加1：1王水100ml，置于低温电热板上，待微沸后保持半小时以上，取下用水洗涤烧杯壁，加入0.5-2ml明胶，摇匀，加水至150毫升。
安装好抽滤吸附装置，将烧杯中溶液连同残渣一起倒入布氏漏斗，以温热的20%HCL洗涤烧杯及残渣3次，去掉布氏漏斗，以温热的20g/L氟化氢氨水溶液洗活性炭纸饼2次，用2%HCL洗两次，最后以温水洗3-4次，抽干。
将活性炭纸饼转入30ml瓷坩埚中，置于马伏炉中灰化，升温至650度灼烧至无黑色碳粒，取出冷却。
在坩埚中加100g/L氯化钾3-5滴，加王水2ml，放置于沸水浴上蒸发至干，滴加HCL0.5ml，蒸发至无酸味取下，加缓冲溶液10ml，用氢醌工作液将黄色滴至浅黄色，加联苯胺指示剂1滴，继续滴定至浅黄色，再加入指示剂1滴，缓慢滴定至黄色退去，即为终点。
计算公式：Au（g/t）=t*v/m
式中：
T：每毫升氢醌工作液相当于金的微克数
V:消耗氢醌工作溶液毫升数
M:试样量（克）
（五）计论
1、吸附柱活性炭层不能太薄，一般可以装1厘米，活性炭的量约0.2克，如果碳层太薄碳量不够，吸附将不完全，使分析结果偏低。
2、滴定用过的坩埚和50ml烧杯，下次用时必须经王水煮洗后才可使用，否则粘在底部的及壁部的微粒金难以除去，将污染下一个样品。