油、水化验操作规范.doc

油、水化验操作规范

一、氯根测定作业
1.操作步骤
（1）将直径12.5cm 的定性滤纸折成喇叭口状，放置在口径为75mm 的长颈玻璃斗内，并将漏斗插进100mL 的锥形瓶中。
（2）将水样倒入漏斗使水样通过定性滤纸进入锥形瓶中。
（3）把一等棕色碱式滴定管用蝴蝶夹固定在滴定台上，并将0.05mol/L 的硝酸银标准液倒入滴定管。
（4）将一个100mL 的烧杯放置在装有硝酸银标准液的滴定管管口下，打开滴定管开关，排出下部的空气，并使液面对准一定刻度时，记下刻度数值，立即关闭开关待用。
（5）用直形移液管、洗耳球取适量过滤后的水样（一般取10mL），置于空的锥形瓶中。向取好的水样中加入酚酞溶液2～3 滴，若显红色，则用0.01%稀酸调至无色。
（6）若无色，则用PH 试纸测试。如果水样呈酸性，则用0.01%的碳酸钠调至中性。加入质量分数5%的铬酸钾2～3 滴。
（7）一手拿起装有过滤好的水样的锥形瓶，置于一等棕色碱式滴定管管口处并摇动锥形瓶，使瓶内的水样在瓶中不断地旋转。另一只手缓慢操作滴定管开关， 用0.05mol/L 的硝酸银标准液滴定，直至锥形瓶中的水样显砖红色时，记录硝酸银标准液的用量。
计算分式：
ρC1-=2×c×V2×1000×35.5/V1
式中 ρC1-——氯根的质量浓度，mg/L;
c——硝酸银溶液的浓度，mol/L;
V1——水样的体积，mL;
V2——滴定用硝酸银溶液的用量，mL。
2.安全技术要求
（1）水样必须用滤纸过滤。如杂质过多，则用活性炭进行吸附。
（2）装硝酸银标准液的滴定管要用一等棕色碱式滴定管。
（3）滴定管内装入硝酸银标准液后，在滴定前必须将下部空气排出。
（4）用稀硫酸中和碱性水样时，要注意安全，不要把硫酸溅到手及皮肤上。
（5）观察滴定管或直形移液管液面刻度时，其液面与视线应在同一水平线上。
3.施工组织要求
氯根测定由技术员负责具体操作。
二、原油含水测定作业
1.操作步骤
（1）在天平上，用烧杯称取一定量的新鲜油样。称样多少视油中含水高低而定，其原则是：以蒸出的水量不超过10mL 为限，若含水小于5%取样100g，5%～10%时取样50g，10%～30%时取样20g，大小30%时取样10g。
（2）向装有称好样品的烧杯中，加入少量的无水汽油稀释油样。对于低黏度油样，一般加入50mL 汽油，高黏度高含水油样可适当增加汽油量至100mL，用玻璃棒搅拌均匀。
（3）将用无水汽油稀释好的样品油，倒入圆底烧瓶中，再将烧杯内的残余油用少许汽油清洗并倒入烧瓶内。
（4）将3～4 粒沸石放入圆底烧瓶中，以防加热时突沸。
（5）用变向卡将万能夹固定在三角支架上，将电炉置于三角台上。将直形冷凝管和接收器连接好，用万能夹将直形冷凝管固定在支架上，高度适中。以圆底烧瓶高度为准，再将圆底烧瓶与接收器连接，坐于电炉的石棉网上。
（6）连接直形冷凝管的循环水胶管，遵循低进高出的原则，并使冷凝管及进口胶管内充满冷却水。
（7）插上电炉插销，打开电源，给圆底烧杯加热，使瓶内的原油样在内壁凝聚成水珠，而后流入接收器。其加热速度以每秒钟自冷凝管下口滴3～4 滴为宜，直至冷凝管等玻璃上无水珠，接收器中水量不再增加为止。
（8）关闭电源，拔下电炉插销，停止加热。待接收器内的水温降至室温时，关闭冷却水，观察接收器内的水面刻度（水面与视线在同一水平线上），记录所取样品的含水量，精确到0.05mL。
（9）计算原油含水率。其公式为：
χ=Vρ水/m×100%
式中 χ—原油含水率;
V—接收器中收集水的体积，mL;
m—油样质量，g;
ρ水—水的密度（数值上等于1），g/cm3。
（10）将仪器卸下，把烧瓶等玻璃仪器用汽油清洗干净，放好，以备下次使用。
2.安全技术要求
（1）称样要准确。
（2）安装化验仪器、直形冷凝管、接收器及圆底烧瓶时，接口处必须密封，不得有漏气现象。
（3）使用汽油量，必须严格按照防火规定；汽油瓶要妥善保管，不得与明火接触，以防引起火灾。
3.施工组织要求
原油含水测定由技术员负责具体操作，并及时回收各种废液，防止环境污染。