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油、水化验操作规范.doc

1、油、水化验操作规范 一、氯根测定作业 1.操作步骤 (1)将直径12.5cm 的定性滤纸折成喇叭口状,放置在口径为75mm 的长颈玻璃斗内,并将漏斗插进100mL 的锥形瓶中。 (2)将水样倒入漏斗使水样通过定性滤纸进入锥形瓶中。 (3)把一等棕色碱式滴定管用蝴蝶夹固定在滴定台上,并将0.05mol/L 的硝酸银标准液倒入滴定管。 (4)将一个100mL 的烧杯放置在装有硝酸银标准液的滴定管管口下,打开滴定管开关,排出下部的空气,并使液面对准一定刻度时,记下刻度数值,立即关闭开关待用。 (5)用直形移液管、洗耳球取适量过滤后的水样(一般取10mL),置于空的锥形瓶中。向取好的

2、水样中加入酚酞溶液2~3 滴,若显红色,则用0.01%稀酸调至无色。 (6)若无色,则用PH 试纸测试。如果水样呈酸性,则用0.01%的碳酸钠调至中性。加入质量分数5%的铬酸钾2~3 滴。 (7)一手拿起装有过滤好的水样的锥形瓶,置于一等棕色碱式滴定管管口处并摇动锥形瓶,使瓶内的水样在瓶中不断地旋转。另一只手缓慢操作滴定管开关, 用0.05mol/L 的硝酸银标准液滴定,直至锥形瓶中的水样显砖红色时,记录硝酸银标准液的用量。 计算分式: ρC1-=2×c×V2×1000×35.5/V1 式中 ρC1-——氯根的质量浓度,mg/L; c——硝酸银溶液的浓度,mol/L; V

3、1——水样的体积,mL; V2——滴定用硝酸银溶液的用量,mL。 2.安全技术要求 (1)水样必须用滤纸过滤。如杂质过多,则用活性炭进行吸附。 (2)装硝酸银标准液的滴定管要用一等棕色碱式滴定管。 (3)滴定管内装入硝酸银标准液后,在滴定前必须将下部空气排出。 (4)用稀硫酸中和碱性水样时,要注意安全,不要把硫酸溅到手及皮肤上。 (5)观察滴定管或直形移液管液面刻度时,其液面与视线应在同一水平线上。 3.施工组织要求 氯根测定由技术员负责具体操作。 二、原油含水测定作业 1.操作步骤 (1)在天平上,用烧杯称取一定量的新鲜油样。称样多少视油中含水高低而定,其原则是:以蒸

4、出的水量不超过10mL 为限,若含水小于5%取样100g,5%~10%时取样50g,10%~30%时取样20g,大小30%时取样10g。 (2)向装有称好样品的烧杯中,加入少量的无水汽油稀释油样。对于低黏度油样,一般加入50mL 汽油,高黏度高含水油样可适当增加汽油量至100mL,用玻璃棒搅拌均匀。 (3)将用无水汽油稀释好的样品油,倒入圆底烧瓶中,再将烧杯内的残余油用少许汽油清洗并倒入烧瓶内。 (4)将3~4 粒沸石放入圆底烧瓶中,以防加热时突沸。 (5)用变向卡将万能夹固定在三角支架上,将电炉置于三角台上。将直形冷凝管和接收器连接好,用万能夹将直形冷凝管固定在支架上,高度适中。以圆

5、底烧瓶高度为准,再将圆底烧瓶与接收器连接,坐于电炉的石棉网上。 (6)连接直形冷凝管的循环水胶管,遵循低进高出的原则,并使冷凝管及进口胶管内充满冷却水。 (7)插上电炉插销,打开电源,给圆底烧杯加热,使瓶内的原油样在内壁凝聚成水珠,而后流入接收器。其加热速度以每秒钟自冷凝管下口滴3~4 滴为宜,直至冷凝管等玻璃上无水珠,接收器中水量不再增加为止。 (8)关闭电源,拔下电炉插销,停止加热。待接收器内的水温降至室温时,关闭冷却水,观察接收器内的水面刻度(水面与视线在同一水平线上),记录所取样品的含水量,精确到0.05mL。 (9)计算原油含水率。其公式为: χ=Vρ水/m×100% 式中 χ—原油含水率; V—接收器中收集水的体积,mL; m—油样质量,g; ρ水—水的密度(数值上等于1),g/cm3。 (10)将仪器卸下,把烧瓶等玻璃仪器用汽油清洗干净,放好,以备下次使用。 2.安全技术要求 (1)称样要准确。 (2)安装化验仪器、直形冷凝管、接收器及圆底烧瓶时,接口处必须密封,不得有漏气现象。 (3)使用汽油量,必须严格按照防火规定;汽油瓶要妥善保管,不得与明火接触,以防引起火灾。 3.施工组织要求 原油含水测定由技术员负责具体操作,并及时回收各种废液,防止环境污染。

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