第五章 纯化水、注射用水系统的验证.doc

附件2 纯水系统文件资料确认表

序号
文件资料名称
是否建立收集
是否归档
存放处
1
订购合同

2
设备到货验收记录

3
设备合格证书

4
设备操作维护手册

5
设备工艺流程图

6
平面布局图

7
安装调试记录

8
纯化水质量标准、检验规程

9
纯化水系统使用维护保养规程

10
纯化水系统清洁、消毒、钝化规程

11
纯化水储罐呼吸器测试清洗规程

评价
确认
工程部： 日期： 年 月 日
验证小组： 日期： 年 月 日

附件4 纯化水系统设备、管路、阀门材质与加工质量检查记录

序号
项目
材质要求
检查结果
1
进水气动控制阀
不锈钢

2
板式换热器
不锈钢、丁晴橡胶

3
活性炭过滤器
不锈钢衬胶

4
保安过滤器
SUS304不锈钢

5
超滤机组
内部管道UPVC

机架不锈钢0.01μm

6
超滤水箱
PE

7
1、2级反渗透机组
高压泵 SUS316

高压容器 SUS304

低压管道 PVC

高压管道 SUS304 SUS316

8
1级反渗透水箱
PE

9
加药箱
箱体PE、溶解搅拌机304不锈钢

10
纯化水箱
卫生级SUSU316、0.22μm空气呼吸器

11
纯化水送水泵
变频 SUSU316

12
管道式紫外线杀菌器
SUS304

确认
纯化水站:
年 月 日
工程部：
年 月 日
验证小组：
年 月 日
备注：检查报告单附在背后

附件5 设备附仪器确认表

设备编号

设备名称

型号

设备附仪表
仪表名称
生产厂家
型号
数量
是否在鉴定周期内
温控仪

压力表

压力表

压力表

流量计

流量计

面板式

水质计（电导率）

PH仪

耐震压力表

压力表

确认
纯化水站：

年 月 日
工程部：

年 月 日
验证小组：

年 月 日

附件8 纯化水系统管道试压记录
年 月 日
设备编号

设备名称

接头编号
管道材质
管道直径
管道长度
工作压力（Pa）
试验压力（Pa）
试验方法
持续时间
压峰
结论

操作人： 检测人：
年 月 日 年 月 日
试压结果评价
工程师：
年 月 日

确认

纯化水站：

年 月 日
工程部：

年 月 日
验证小组：

年 月 日

附件9-1 纯化水系统钝化记录
年 月 日
设备编号

纯化水系统名称

钝化记录
化学纯硝酸（65%~68%）用量（L）

配置成8%钝化硝酸液量（L）
加纯化水量(L)和水温℃

循环开始时间

冲洗记录
冲洗开始时间
结束时间

冲洗合格检查
取水使用点编号
冲洗后的PH
结论
01

02

03

04

05

06

确认
纯化水站：

年 月 日
工程部：

年 月 日
验证小组：

年 月 日

附件9-2 纯化水系统管道清洁记录
年 月 日
设备编号

纯化水系统名称

清洗记录
固体氢氧化钠用量
Kg

加水量（L）

水温
70~80℃

配置成清洁液氢氧化钠浓度
1%
清洁液氢氧化钠循环开始时间

循环结束时间

排放开始时间

排放结束时间

冲洗记录
冲洗开始时间

结束时间

冲洗合格检查
取水使用点编号
PH
结论
01

02

03

04

05

06

确认
纯化水站：

年 月 日
工程部：

年 月 日
验证小组：

年 月 日

附件9-3 纯化水系统消毒记录（巴氏消毒法）
年 月 日
设备编号

纯化水系统名称

消毒记录
热交换器蒸汽压力
MPa
纯化水用量

纯化水温度
80℃
循环开始时间

结束时间

微生物限度测试
消毒效果确认
取水使用点编号
微生物限度（CFU/ml）
结论
01

02

03

04

05

06

确认
纯化水站：
年 月 日
工程部：
年 月 日
验证小组：
年 月 日

附件10 纯化水储罐呼吸过滤器完整性试验确认表

设备名称
二级反渗透机
型号规格

编号

过滤器类型

滤壳编号

滤芯编号

使用点
纯化水储罐
制造商

过滤器完整性实验结果

过滤器清洗消毒更换频率

实验记录和结论
确认
纯化水站：

年 月 日
工程部：

年 月 日
验证小组

年 月 日

附件11 纯化水系统单机试运行记录

设备名称
二级反渗透机
规格型号

编号

试运转负责人

参加人员

日期

试运转考察内容：
试运转结果：
试运转评定意见：
确认
纯化水站：

年 月 日
工程部：

年 月 日
验证小组：

年 月 日
记录存放地：

附件12 纯化水系统联机试运行记录

设备名称
二级反渗透机
规格型号

编号

试运转负责人

参加人员

日期

试运转考察内容：
试运转结果：
试运转评定意见：
确认
纯化水站:

年 月 日
工程部:

年 月 日
验证小组：

年 月 日
记录存放地：

附件13 纯化水系统安装竣工验收单

工程名称

地点
精烘包车间纯化水制水间
开工日期

竣工日期

验收日期

安装工程内容：
验收结果：
安装评定意见：
确认
纯化水站:

年 月 日
工程部:

年 月 日
验证小组:

年 月 日

附件15 反渗透组件操作参数监测记录

监测日期
组件
生产能力（吨）
最大流量（m3/h）
压力MPa

水质（电导率）

回收率%
脱盐率%
工作温度℃

Ⅰ级

Ⅱ级

结论： 检测人：
年 月 日
确认
纯化水站:

年 月 日
工程部:

年 月 日
验证小组:

年 月 日

附件16 紫外灯灭菌器操作参数监测记录

参数
安装方式
电压
功率
波长
紫外线量
纯化水
灭菌率%
水流速
水层厚度
监测日期

结论： 检测人：
年 月 日
确认
纯化水站:

年 月 日
工程部:

年 月 日
验证小组:

年 月 日

附件17 纯化水系统管道、阀门水泵运行确认记录

设备名称
二级反渗透机
规格型号

编号

管道阀门
用途
规格
公称直径
严密无泄漏（√）
材质
清洗频率
运转方向
进水口

出水口

反洗进水

反洗排水

原水泵

高压泵

纯水泵

排污口

排气口

结论：
确认
纯化水站:

年 月 日
工程部:

年 月 日
验证小组:

年 月 日

附件18 纯化水系统运行确认产量、水质测试报告

水质测试
Ⅱ级出口水质取样点
取样量

取样日期

检测日期

检测依据
药典（2010）年版
检测结果

取样员签名：
报告日期

检验员签名：
产量测试
Ⅰ级出水口流量计读数（m3/h）
Ⅱ级出水口流量计读数（m3/h）
时间
读数
时间
读数

结论:
确认
纯化水站:

年 月 日
工程部:

年 月 日
验证小组:

年 月 日

附件19-1 纯化水系统性能确认水质测试数据表（按中国药典2010年版标准）理化检验记录
取样口名称： 编号：
测试项目
测试标准
实测
结论
性状
本品为无色的澄清液体；无臭，无味

酸碱度
加甲基红指示液不得显红色；加溴麝香草酚蓝指示液不得显蓝色

硝酸盐
与标准硝酸盐溶液制成的对照液，颜色不得更深（0.000 006%）

亚硝酸盐
与标准亚硝酸盐溶液制成的对照液，颜色不得更深（0.000 002%）

氨
与标准氯化铵溶液制成的对照液，颜色不得更深（0.000 003%）

二氧化碳
加氢氧化钙试液，1小时内不得发生浑浊

易氧化物
粉红色不得完全消失

不挥发物
遗留残渣不得超过1㎎

重金属
与标准铅溶液制成的对照液比，颜色不得更深（0.00003%）

TOC
使用TOC分析仪，<0.45mg/L

取样人

取样日期

检验人

检验日期

附件19-2 纯化水系统性能确认水质测试数据表（按中国药典2010年版标准）
微生物限度检验记录
取样口名称： 编号：
测试项目
计数标准
实测
结论
细菌
（薄膜过滤法）
总数≤100个/ml

霉菌
酵母菌
取样人

取样日期

检验人

检验日期

附件20 纯化水系统日常监测与再验证

日常监测取样(QC)
取样点
取样频率
二级反渗透装置进纯水箱口
1次/周
总送水口
1次/周
总回水口
1次/周
各使用点
1次/月
质量指标、检验规程
纯化水质量标准、纯化水检验规程
重新取样程序
出现个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：
（1） 在不合格点重新取样，重新检测不合格项目或全部项目。
（2） 必要时，在不合格点的前后分段取样，进行对照检测，以确定不及格原因。
（3） 若属系统运行方面的原因，必要时报验证小组，调整系统运行参数或 对系统进行处理。
再验证和不需要再验证情况
再验证和变更控制：
在下列情况下，必须验证后才能投入使用：
① 纯化水系统更新改造或大修；②厂房改造
不需要再验证情况：
① 系统无重大变动；
② 质量审核确认系统条件下的产品符合规定。
确认
纯化水站:

年 月 日
工程部:

年 月 日
验证小组:

年 月 日

附表1 药业有限公司0.5T/H二级反渗透纯化水系统后期验证
年取样点质量监控数据统计表

检测结果

监控项目
监控日期
月 日
月 日
取样点
取样点
机组进纯水箱口
总送水口
总回水口
机组进纯水箱口
总送水口
总回水口

理
化
指
标
1. 性状

2. 酸碱度

3. 氯化物、硫酸盐、钙盐

4. 硝酸盐

5. 亚硝酸盐

6. 氨

7. 易氧化物

8. 不挥发物

9. 重金属

10. TOC

微生物
杂菌总数（个/ml）

检测人 复核人

附表2 纯化水系统水质（理化、微生物限度）测试数据汇总表（后期验证21天）
精烘包车间0.5T/h纯化水系统 年 月 日
监
控
日
期
取
样
点
监控项目
理化指标
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
微生物
性状
酸碱度
氯化物、硫酸盐、钙盐
硝酸盐
亚硝酸盐
氨
二氧化碳
易氧化物
不挥发物
重金属
≤100个/ml
无色澄清液；无臭，无味
应符合规定
不得发生浑浊
≤0.000006%
≤0.000002%
≤0.000008%
1小时内不得
发生浑浊
粉红色不得完全消失
≤1mg
≤0.00008%
1

年

月

日
1号
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
0.2
符合规定
0
2号
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
0.3
符合规定
0
3号
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
0.2
符合规定
0
4号

符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
0.2
符合规定
0
5号
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
0.2
符合规定
1
6号
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
符合规定
0.4
符合规定
0
备注

（1） 年 月 日至 年 月 日进行了二期验证（21天）。（注：中间时间的记录略）
（2）取样点：1号为二级反渗透装置进纯水箱口；2号为纯水箱纯化水总出水口；3号为净化工作服洗涤用水点；4号为净化区容器具清洗用水点；5号为原料药精制间用水点；6号为纯化水总回水口。

检测人 复核人

附表1 设备完好性检查确认
序号
设备名称
设备型号
设备状态
检查结果
1
蒸馏水机

2
注射用水储罐

3
注射用水水泵

检查人

检查日期

复核人

复核日期

附表2 标准操作规程的检查确认

文件名称
是否批准
操作人员是否培训
文件存放地点
检查结果
型多效蒸馏水机组使用标准操作规程

型多效蒸馏水机组标准维护保养操作规程

型多效蒸馏水机组标准清洁操作规程

检查人

检查日期

复核人

复核日期

附表3 仪器仪表的检查确认

仪表名称
型号
生产厂家
出厂编号
安装位置
是否有校验报告
仪器校准编号
压力表
0~1.6MPa
公司

压力表
0~1.6MPa
公司

压力表
0~1.6MPa
公司

压力表
0~0.6MPa
公司

压力表
0~0.6MPa
公司

压力表
0~1.6MPa
公司

压力表
0~1.6MPa
公司

压力送变器
0~2MPa
公司

温度计
0~150℃
——

转子流量计
250~2500L/H
公司

检查人

检查日期

复核人

复核日期

附表4 设备运行确认
确认项目
要求
检查结果
结论
水泵
设备开启后，水泵转动方向应正确，运行正常，无异常声响

疏水器
蒸汽开启后，疏水阀能正常工作排放蒸汽冷凝水

蒸馏塔
蒸馏塔保温效果良好，工作正常，无泄漏情况

管道、阀门
管道无泄漏，阀门操作方便

贮罐
贮罐无泄漏，能够显示出储罐的液位，排水阀操作方便

循环管道系统
循环管道无泄漏，阀门操作方便

安全阀
蒸汽压力超限时，安全阀能及时泄压

仪器仪表
仪器仪表能正常工作，显示数值正确

自控系统

蒸汽压力过低限时，机器应停机

一效塔液位过高时，机器应停机

蒸馏水产水电导率≥1μS/cm，自动排放，≤1μS/cm时自动进入合格产水管道

贮罐温度低于80℃时，蒸汽加热阀自动打开对贮罐加热

冷却水系统能自动控制蒸馏水产水温度在92℃之上

检查人

检查日期

复核人

复核日期

附表 5 主要设备运行参数检查表
序号
设备名称
设计参数
实际参数
结论
1
蒸汽压力

2
进水压力

3
进水流量

4
产水电导率

5
产水温度

检查人

检查日期

复核人

复核日期

附表6 蒸馏水机制水能力确认
日期
实际制满贮罐所需时间
实际制水能力
结果

检查人

检查日期

复核人

复核日期