矿山个体呼吸性粉尘测定方法.doc

矿山个体呼吸性粉尘测定方法
LD 38—92
中华人民共和国劳动部1992—12—19批准 1993—07—01实施

1 主题内容与适用范围
本标准规定了矿山个体呼吸性粉尘测定方法。
本标准适用于测定一般矿山和选矿厂的呼吸性粉尘浓度和游离二氧化硅(石英)含量。本标准不适用于测定放射性矿山粉尘和纤维性粉尘。

2 术语
2．1 呼吸性粉尘
作业场所空气中符合BMRC曲线透过率的固体微粒。
2．2 接触浓度
由个体采样方法测得的在一个工作班时间内的平均浓度。
2．3 呼吸性粉尘个体采样器
由个人佩带的采集呼吸性粉尘的装置。
2．4 呼吸带
佩带者头部前方半径为30cm的半球区。
2．5 接尘工人群
具有相同接尘特征的所有工人的总称。
2．6 受测人员
在一个接尘工人群内佩带采样器的人员。
2．7 测定周期
对同一接尘工人群进行两次测定的间隔时间。

3 测定方法
3．1 受测人员的确定原则
3．1．1 接尘工人群的划分
a)以露天矿山(分采区的按采区)、地下矿山(分坑口的按坑口)和地面选矿厂为划分接尘工人群的基本单位。
b)在基本单位内，以作业环境相似和同工种的人员为一个接尘工人群。
3．1．2 受测人员的选择 在接尘工人群中不重复地选择受测人员。
3．2 测定周期
3．2．1 呼吸性粉尘浓度
a)一类接尘工人群(平巷、天井、斜井、竖井和采矿凿岩接尘工人群，装岩机、铲运机和电耙出矿接尘工人群，锚杆喷锚作业接尘工人群，操作潜孔钻、采煤机、综采机、电铲、汽车接尘工人群)每季测定一次。
b)二类接尘工人群(操作牙轮钻接尘工人群，爆破、放矿作业接尘工人群，破碎机和皮带机作业接尘工人群，通风防尘作业接尘工人群)每半年测’定一次。
3．2．2 游离二氧化硅含量
按接尘工人群每年测定一次。
3．3 一次测定分析的样品数
3．3．1 呼吸性粉尘浓度样品数 在同一接尘工人群中一次测定的有效样品数至少5个。
3．3．2 游离二氧化硅含量样品数 在同一接尘工人群中一次测定的有效样品数至少3个。
3．4 器材和设备
3．4．1 矿山企业
a)呼吸性粉尘个体采样器 经检验合格且在有效期内的呼吸性粉尘个体采样器。
b)流量计 精度1．5级的皂膜流量计或精密转子流量计。
c)干燥器。
d)采样器的维修工具和配件。
3．4．2 矿尘分析中心
a)呼吸性粉尘个体采样滤膜。
b)十万分之一克的分析天平。
c)滤膜静电消除器。
d)红外分光光度计或X线衍射仪。
e)干燥器。
3．5 采样
3．5．1 采样前准备
a)测尘专职人员将矿尘分析中心发来的滤膜装置在采样头的滤膜夹内，(冲击式采样器还应装入涂上硅酯的捕集板；向心式采样器还应装上第一级滤纸)将采样器编号、滤膜编号填入矿尘数据卡。
b)将采样头和采样泵用胶管连接，启动采样泵，调节流量至规定值(见附录A)，当地气象条件导致流量误差大于±5％时，应予修正。将计时器清零。将流量和起始时间填人矿尘数据卡。
c)将采样器交给确定的受测人员，将受测人员姓名、作业种类填人矿尘数据卡。
3．5．2 采样
a)受测人员佩带采样器应使采样头挂置于呼吸带，人口朝下，胶管连接应可靠，无折皱。
b)受测人员进入井口、露天采场和选矿厂房时开机采样，离开井口、露天采场和选矿厂房时关机停止采样。
对工班时间超过8h的受测人员的采样时间为作业开始开机采样，作业完了时关机终止采样。
c)受测人员不得拆开采样器、污染采样器中的滤膜，也不得随意取下采样器。
3．5．3 采样器和样品的收回
a)测尘专职人员检查收回采样器(带滤膜)的最终采样流量和采样时间，并记人相应的矿尘数据卡(见附录D)。采样前后流量偏差大于5％的样品报废。
b)测尘专职人员将收回的采样器进行采样泵充电和采样头拆洗、晾干(见附录E)直至组装成器。
3．6 样品的包装与传递
3．6．1 测尘专职人员在检查收回的采样器后，用镊子取出采样器中的滤膜，将其对折(受尘面向内)两次后装入已编号的样品塑料夹内。
3．6．2 测尘专职人员将样品塑料夹连同其相应的矿尘数据卡装入传递信封中，邮寄至指定的矿尘分析中心。
3．7 样品分析
3．7．1 滤膜的称量
a)采样前后的滤膜称量时，都应预先放人干燥器内干燥4h以上。
b)所用滤膜须符合呼吸性粉尘个体采样器技术条件附录A呼吸性粉尘个体采样滤膜技术条件。
c)滤膜应先通过滤膜静电消除器消除静电后方可称量。
d)每张滤膜称量均应在天平调零后进行。
e)采样前的滤膜称量后，应一一放人干燥洁净的编号滤膜盒内，将其编号和质量填人矿尘数据卡。
f)采样后的滤膜在称量前后应检查矿尘数据卡和采样器号，当有错号报废。
3．7．2 呼吸性粉尘浓度计算
…………………………………………(1)
式中：CR——呼吸性粉尘浓度，mg／m3；
m1——采样前滤膜的质量，mg；
m2——采样后滤膜加粉尘的质量，mg；
V——采样空气体积，m3。
3．7．3 游离二氧化硅含量测定
a)游离二氧化硅含量采用红外分光光度计测定法(见附录B)或用X线衍射测定法(见附录C)。
b)分析用试样从所采粉尘浓度样品中选取，当本次样品的粉尘量不能满足要求时，则应在下次进行连续两个工班采样。

4 测定数据统计
4．1 呼吸性粉尘浓度
4．1．1 一个接尘工人群
…………………………………………(2)
式中：Cr.a——一个接尘工人群的呼吸性粉尘平均浓度，mg／m3；
Cr.a.i——同一个接尘工人群所采第i个样品的呼吸性粉尘浓度，mg／m3；
n——同一个接尘工人群所采样品总数。
4．1．2 全矿接尘工人群
…………………………………………(3)
式中：CR.T——全矿接尘工人群呼吸性粉尘几何平均浓度，mg／m3；
Cr.a.i——第i个接尘工人群呼吸性粉尘平均浓度，mg／m3；
n——全矿接尘工人群总数。
4．2 游离二氧化硅含量
4．2．1 一个接尘工人群
…………………………………………(4)
式中：CF.a——一个接尘工人群接触的SiO2(F)％；
CF.a.i——同一接尘工人群第i个样品SiO2(F)％；
n——同一接尘工人群SiO2(F)含量样品数。
4．2．2 全矿接尘工人群
按各个接尘工人群中接触游离二氧化硅含量的最大值选取。

附 录 A
皂膜流量计校正采样流量的方法
(补充件)

A1 将采样泵运行5min，并校正电压。
A2 按图A1连接捕集装置(包括滤膜)、泵和校准器具，连接管路的长度在1m左右。
A3 检查所有连接管接头处的密封性。
A4 用肥皂液将计量管内壁湿润。
A5 启动采样泵并调节流量计至适宜的流量。
A6 将计量管口迅速浸入月巴皂液中以捕集皂膜。
A7 为保持皂膜完整地移动一个行程，至少应抽取2～3个皂膜。
A8 观察一个皂膜在计量管内从0mL运行至1 000mL处所需的时间。
A9 流量计算
……………………………………………(A1)
式中：Q——流量，L／min；
V——经过校准的计量管的体积，L；
t——皂膜从0mL标线至1000mL标线所需的时间，min。

图A1
1—1 000mL量管；2—皂液；3—250mL烧杯；4—配管；5—采样头；6—加塞广口瓶；7—采样泵

A10 在要求的流量下，要求的时间准确度为±1s。
A11 按A7和A8重复1～2次。
A12 泵正常运转后，在转子流量计上或流量控制器上刻上相应的位置。

附 录 B
红外分光光度计测定游离二氧化硅(石英)含量
(补充件)

B1 仪器性能
B1．1 灵敏度0．001 4吸光度/μg石英。
B1．2 检出限
检出下限：5μg石英。
检出上限：500μg石英。
B1．3 精密度
平行测定标准偏差1％～6％。
回收率标准偏差1．4％～5．5％。

B2 仪器设备及试剂
B2．1 双光束红外分光光度计。
B2．2 球磨振荡器。
B2．3 粉尘试样压片机。
B2，4 玛瑙乳钵。
B2．5 微量天平和分析天平(感量为10—5和5×10—5g)。
B2．6 美国标准石英(粒径小于5μm)。
B2．7 溴化钾(分析纯)。

B3 测定步骤
B3．1 将所采集的呼吸性粉尘滤膜试样放人洁净的瓷坩埚中，先在电炉上炭化后将其置入650～700℃的马福炉中灼烧30～40min，取出冷却至室温。
B3．2 称取300mg溴化钾，先将其少量加入坩埚中与灰分混合并转移至玛瑙研钵中研磨至5μm，再将剩余的溴化钾与之充分混匀。
B3．3 将上述混合物全部转移到模具中并置于压片机上压制成锭片。
B3．4 将试样和参比锭片分别置于双光束红外分光光度计的光路中，按选定的仪器扫描参数从1000cm-1开始扫至650cm-1。
B3．5 用端点一基线法或定点基线法确定吸收峰(800cm-1)处的背景吸收强度，同时确定吸收峰(800cm-1)处的最大吸收强度，根据朗伯一比耳定律计算出光密度，并通过校正工作曲线求出石英的质量(μg)。

B4 结果计算

附 录 C
X线衍射法测定游离二氧化硅(石英)含量
(补充件)

C1 仪器及器材
C1．1 X线衍射仪。
C1．2 微量天平，感量10-5g。
C1．3 超声清洗器。
C1．4 马福电炉。
C1．5 过滤器，内径16mm；
C1．6 微孔滤膜，直径25mm，孔径0．45μm。

C2 试剂
C2．1 过滤去离子水，去离子水经0．45μm孔径滤膜过滤。
C2．2 标准石英，Min—U—Si15(美国)

C3 测定步骤
C3．1 载有呼吸性粉尘的样品滤膜放人瓷坩埚中，坩埚放人马福电炉内，在600℃下灰化1h，取出冷却。
C3．2 向坩埚内加入10mL水，放人超声清洗器内，震荡2min，使残渣悬浮于水中。
C3．3 在内径为16mm的过滤器上放人一张直径25mm孔径0．45μm的微孔滤膜，将坩埚内悬浮液转移至过滤器内，用少量水冲洗坩埚两次，冲洗水倒人过滤器内，用抽气泵抽滤，将悬浮于水中的粉尘粒子沉积在微孔滤膜上。
C3．4 将沉积有粉尘粒子的微孔滤膜用少许真空脂贴在X线衍射仪的样品圆盘上，进行X线衍射扫描，扫描范围为30°～25°(2θ)，记录石英在26．6°(2θ)的衍射峰高。
C3．5 制备石英的校准曲线，称取15．0mg石英标准，放入500mL容量瓶中，加水至刻度，放人超声清洗器中震荡30min，使石英均匀悬浮于水中，配制成0．03mg／mL的石英标准悬浮液。移取1、2、3、4、5mL石英标准悬浮液分别沉积在微孔滤膜上，使微孔滤膜上分别沉积0．03，0．06，0．09，0．12mg和0．15mg石英。在与测定样品相同的条件下进行X线衍射扫描，以石英质量和衍射峰高绘制校准曲线。
C3．6 根据样品中石英衍射峰高，从校准曲线上得出石英的质量。

C4 结果计算：

说明
C1] 当滤膜上的石英量为10μg～150μg时，校准曲线呈线性关系；检测下限为每张滤膜上10μg石英。
C2] 当加入石英量30μg～150μg时，回收率为96．3％～99．0％；变异系数为2．4％～4．1％。
C3] 当样品中石英量大于150μg时，分取部分样品悬浮液沉积在微孔滤膜上进行测定。
C4] 几种在石英的主衍射峰位置具有衍射峰的矿物干扰石英的测定，这些矿物包括云母(白云母、黑云母)钾碱、硅线石、石墨、碳化铁和锆石等。

附 录 D
矿尘数据卡
(补充件)

编 号：
企业名称： 佩带者姓名： 作业种类：
个体采样器型号和编号：
采样前流量： L／min 采样后流量： L／min
采样(起止)时间： 时 分至 时 分
滤膜号： 滤膜初重： mg 滤膜终重： mg
粉尘浓度： mg／m3 SiO2(F)含量： ％
采样日期： 年 月 日
××矿尘分析中心

附 录 E
个体采样器采样头的清洗
(参考件)

E1 目的
为了保证空气通道畅通，捕集效率不受影响，每次采样后应对采样头进行清洗。

E2 工具和器材
棉布、镊子、洗涤剂、水

E3 程序
E3．1 拆卸采样头各部件，用棉布和水(或洗涤剂)清洗所有空气通道。除去前次采样的残留物。
E3．2 清洗完后，将各部件晾干后再组装。
E3．3 组装前要检查各部件有无损伤和磨损，如有应更换或修理。
E3．4 组装好后将采样头和采样泵一起装入空盒内。以待下次采样时用。

附加说明：
本标准由中华人民共和国劳动部矿山安全卫生监察局提出并负责解释。
本标准由冶金部安全环保研究院负责起草。
本标准的主要起草人：俞佩镐、倪守邦、洪琼、范成元、梁慧心。