IC-761型离子色谱仪使用说明书.doc

IC- 761 型离子色谱仪使用说明书
（注意：本仪器为单一流路，不能阴阳离子同时检测，阴阳更换时流路要对应准确）
一、打开稳压器电源开关，打开仪器主机、电脑、显示器，主机预热10min。打开色谱工作站，设置好“工作目录”。
①如何设置工作目录？
建立工作目录是为了方便当天所做实验谱图的存放，以及方便以后数据的调出和查阅。
② 如何建立工作目录？
方法一，点击工具栏中第四个按钮“文件管理栏”，建立好目标文件夹（用于存放当天所做实验的谱图），在文件夹上点击右键，选择“设为A通道时保存目录”选项即可。
方法二，点击工具栏中中第五个按钮“选项”→“操作”→“A通道时保存目录”→选择合适的文件夹（即当天实验谱图存放的文件夹），单击确定即可。
二、用真空脱气泵将去离子水脱气。
如何实现去离子水完全脱气？
在抽滤瓶中盛装去离子水体积不超过总容积的三分之二，用实心橡胶塞塞紧瓶口，打开真空泵抽去溶解在水中的气体。为了加速脱除去离子水中溶解的气体，可用橡胶锤敲打抽滤瓶，直到气泡很少出现为止（时间为5min左右）。防止水分进入真空泵污染真空泵油，中间可加一个装有氯化钙的干燥器，脱气完毕，先将抽滤瓶橡胶塞打开，再将真空泵关闭。
三、设置好参数——阴柱：量程 档、流量 ml/min。
阳柱：量程 档、流量 ml/min。
将滤头置于去离子水中，启动泵，通去离子水10min，用于清洗流路（注意：此时均未接色谱柱）。
用具体实例来说明如何修改触摸屏参数：
如设置流量1.0或0.8ml/min，按动触摸屏上面的正负号选中要调节的参数位置（显示黑色或光标在数字下闪烁），按“确认”，再按正负号来改变该参数的数值到色谱柱要求的参数（正号加1，负号减0.1或1），再按“确认”键即可（注意：调节流量后需要等待5s才能启动泵）。
四、配淋洗液：
阴离子淋洗液: 量 ml 碳酸钠储备液﹝0.24M﹞ + ml碳酸氢钠
储备液﹝0.30M﹞ 用（脱气）去离子水定容成 ml。
阳离子淋洗液：量 10 0.15M甲烷磺酸用（脱气）去离子水定容成 500 ml。
五、通淋洗液：将泵关闭后将滤头再置于淋洗液瓶中，再启动泵。
连通阴离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时，接头在阴柱前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器，接上电导池，将整个流路连通；同时将电流旋钮打开，调至70-90mA，一般调节至80mA左右。
连通阳离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时，接上阳离子色谱柱,再直接与电导池连通后，将整个流路接通。
按下工作站中“谱图采集”按钮（即工作站中绿色键）或F9，等待基线走稳（基线噪声一般要求≤80µV或越小越好）。
如果拆卸及安装色谱柱？
拆卸色谱柱：实验完毕后先将泵停止，再将色谱柱取下，柱两端用柱接头拧紧密封好。
安装色谱柱：先将色谱柱上下两柱接头卸下，六通阀上PEEK管上接头接色谱柱前端时，先将锥形接头抵在色谱柱入口端2-5秒（用于防止色谱柱前端的气泡进入色谱柱），然后将锥形接头拧紧；接色谱柱下端时，等待色谱柱下端出液后，阴柱与抑制器入口管（抑制器上最长的管）相连，阳柱直接与电导池相连，再将锥形接头拧紧。注意不要拧得太紧，以不漏流为宜。
六、通淋洗液稳定后，调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv，按
下“手动停止”按钮或F10，谱图无须保存。
七、进样分析，方法如下：
1、 用去离子水将注射器、针头清洗干净。（注意：进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染）
2、 用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。
3、 将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次（注意：注射器中不能有气泡）。再吸取1-2ml （一般取1.0 ml）样品注入，迅速将阀打至“分析”位置（注意动作要快，在1s内完成），同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号，并分析样品。
4、 样品出峰完毕，点击“手动停止”按钮或F10或到工作站中‘采集时间’的设定时间停止谱图信号采集，于弹出的“另存为对话框”中更改谱图文件名，将谱图保存。
5、 针对不同的样品，重复上述操作。
① 生成的谱图如何处理？过程如何？
a. 谱图翻转
阴离子系统不需要此步操作。由于阳离子出的峰均为倒峰，处理谱图时先要将谱图翻转。
阳离子谱图翻转具体方法如下：在谱图上的最前端，单击鼠标右键，选择“负峰倒转起点”；在最后一个离子峰的终点之后，再单击右键，选择“负峰倒转终点”，这样就实现了谱图翻转。
b. 谱图中杂峰的消除
阴离子谱图的处理：在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在氟离子峰起点处单击鼠标左键，选择“峰分离”命令；再调节“谱图参数”表中“最小峰面积”值以使峰面积低于设定值的基线杂峰的保留时间得以全部消除。（具体情况中还有不同的操作）
阳离子谱图的处理：通过交替选择使用“禁止判峰”、“恢复正常”和“峰分离”命令，实现谱图的完全处理。
c. 在“定量组份”表中，输入各组份名称，如果是标样还需将该标样对应的浓度输入。
（注意：线性法检测样品时，浓度值应随所进样品对应浓度而修改）
d. 单击“定量方法”表，选择“归一”，单击“定量计算”命令。（注意：此步只用于第一次进样时快速取保留时间，如果样品已经定性好，此步及下一步不需要操作）
e. 回到“定量组分”表，单击“取保留时间”按钮，实现对各组份进行定性。
f. 单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品）”（标准样品计算时采用的唯一的计算方法）。 单击“定量计算”，选择“保存”命令。
g. 单击 “定量结果” 查看数据。
②如何测定一个未知样品的离子含量？
一、曲线法检测样品：由于仪器不能直接智能地测定未知样品的各种离子含量，必须首先通过绘制各待测离子的标准曲线，利用曲线模板才能计算出每种离子的含量。一般配制4个或5个点的混合标液来绘制各组份的峰面积或峰高与浓度的标准线性曲线。
1、如何配制标准线性溶液？
阳混标mg/L
Na+
NH4+
K+
Mg2+
Ca2+
1#

2#

3#

4#

5#

阴混标mg/L
F-
Cl-
NO2-
NO3-
H2PO4-
SO42-
1#

2#

3#

4#

5#

溶液在配制的过程采用逐级稀释，稀释倍数为2，2，5，5。（1#进样浓度与色谱柱类型有关）
进样时的按浓度从低到高开始进样，以减少高浓度样品对低浓度样品带来的影响。
2、如何计算、绘制标准曲线？
调出1#的谱图，打开“定量组份”表，按照上表修改好浓度，点“定量计算”，点击“存盘”；
调出2#的谱图，打开“定量组份”表，按照上表修改好浓度，点“定量计算”，点击“存盘”；
调出3#的谱图，打开“定量结果”表，按照上表修改好浓度，点“定量计算”，点击“存盘”；
调出4#的谱图，打开“定量结果”表，按照上表修改好浓度，点“定量计算”，点击“存盘”；
调出5#的谱图，打开“定量结果”表，按照上表修改好浓度，点“定量计算”，点击“存盘”。
再依次单击1#至5#的“定量结果”表，依次点击“当前表存档” 按钮，将各数据存档。再回到“定量方法”表，于“工作曲线”栏，阶次选择“1”，“过零”和“对数”一般不选，单击“计算”，即计算出各组份的线性方程，选择“组份”再点“显示”就可以查看各离子的线性相关系数r（r值要大于0.995才符合要求）。如果低于0.995，则需要判断哪个浓度的样品受到了污染，需要再重新配置该点的浓度再次进样后再重复2、的操作。其中“组份”中1-5或6代表标样按出峰顺序显示的离子曲线。
（注：各个组份标准曲线中的截距反映了水质中或最低点溶液中该离子的含量，理想状态其截距接近于零，如果过大，则可能该样品已经受到污染或水质较差。）
3、注入水样后，先按①中a或b操作，再于“定量方法”表中，选择“多点校正”法，再点击“工作曲线”表中“计算”按钮，将线性模板套入，再点“定量计算”，点击“存盘”。我们就可以从“定量结果”表中查看该水样中各离子的含量了。
二、单点法检测样品：利用流动相在色谱柱中平衡后，同组份离子的校正因子相同来计算样品的含量。
1、先配一个标准样品A1，阴阳系统其浓度均为线性浓度中的1#样品的浓度。谱图出峰完毕后，保存，再按谱图处理的a---f操作，再单击“定量组份”表中的“取校正因子”按钮后再进水样。
2、水样出峰完毕后，保存，再按谱图处理的a---f操作，再于“定量方法”表中，选择“单点校正”法，再点击“定量计算”后，存盘。再于“定量结果”表中察看结果即可。
（如果我们需要将数据打印的话，单击“打印报告”按钮，将其转入Word或写字板中（具体设置见“工作站的说明”），再对其进行编辑后打印出来即可。）
八、实验完毕，将泵关闭，将色谱柱卸下，两端用柱接头拧紧将其密封，放于仪器内保存。（如果是阴离子检测时要再将电流旋钮关闭）
九、将滤头放于去离子水瓶中，用“两通管”取代色谱柱连通整个流路，启动泵，通15-30min清洗流路，再依次关闭泵开关、仪器主机‘电源’开关。处理好谱图，计算，生成打印报告，存盘，打印。关闭工作站、电脑，切断电源，离开实验室。