活血祛痰通络片的制备及临床应用.pdf

图 1 标准溶液色谱图图 2 样品溶液色谱图处理,进行分析,相对标准偏差为1.10%。2.8 加样回收率 精密量取已知含量的样品6份,定量加入 CsA 对照品,依法测定,平均回收率为100.1%,RSD 为1.4%。2.9 样品测定 取0.5%环孢素 A 滴眼液三批970109,970302,970429,按/样品溶液测定0项下操作,测定结果为103.2%?1.2%,102.7%?1.6%,99.77%?0.47%。3 讨论0.5%环孢素 A 滴眼液是由环孢素 A 注射液与蓖麻油配制而成,由于蓖麻油粘性大,且不溶于流动相组分,故不能直接稀释进样,进行色谱分析,另外,由于CsA 的最大吸收浓度为 210 nm,在此波长处测定,受杂质影响较大,采用紫外法测定也很困难,本文采用流动相对样品中的 CsA 进行超声波振荡提取,0.45 Lm 微孔滤膜过滤后分析,提取完全,误差小,易于操作。文献测定方法采用缓冲溶液作为流动相 2,易损害色谱柱和泵,本文改用 C8柱,直接用甲醇-水为流动相,能使 CsA 出峰尖对称,无杂质干扰(见图2),测定结果准确,适用本制剂的快速定量分析。参考文献1 戴德根主编.实用新编药物手册.北京:人民军医出版社,1994,第1 版:906 9112 USP.1995:443 446(1998 年 3 月 23 日收稿)活血祛痰通络片的制备及临床应用张燕平 祖万友 孔海云 (中国人民解放军总医院 北京 100853)摘要 目的:研制活血祛痰通络片,观察该片对自身免疫性风湿病的治疗作用。方法:建立该片剂的质量控制方法;36 例自身免疫性风湿病患者口服给药,观测指标。结果:制备工艺简便,质量可靠;临床应用总有效率为94.4%。结论:该片剂制备工艺可行,治疗自身免疫性风湿病效果良好。关键词 片剂,活血,祛痰,通络Preparation and clinical application of Huoxuequtantongluo tablets(Pheretima,Radix GentianaeMacrophyllae,etc.)Zhang Yanping,Zu Wangyou,Kong Haiyun(The General Hospital of PLA,Beijing 100853)ABSTRACT OBJECTIVE:T o prepare the Huoxuequtantongluo tablets and observe the effects on sel-f immunity rheumatism.METHODS:To establish the quality controlfor thistablets,36sel-f immunity rheumatism cases were taken this tablets orally and wereobserved index.RESULTS:T he preparation technology and the quality is reliable;the general efficiency rate was 94.4%.CONCLU-SIONS:The preparation of this tablets is feasible.The treatment of sel-f immunity rheumatism with this tablets was satisfactory.KEY WORDS tablets,Huoxue,Qutan,Tongluo 活血祛痰通络片是我们研制的一个新制剂,主要用于自身免疫性风湿 病(属中医的痹病范畴)。应用后,临床症状获得了较为显著的改善与控制。现就制备工艺及临床疗效小结如下。1 处方及制备1.1 处方 地龙50 g,全蝎 50 g,姜半夏 50 g,川贝50 g,秦艽 50 g,木瓜 50 g,独活 50 g,银花藤 100 g,鸡血藤 100 g,海风藤 100 g 及其它辅料。#150#中国医院药学杂志 1999 年第 19 卷第 3 期1.2 制备工艺1.2.1 取地龙、全蝎干燥粉碎成备用。1.2.2 取姜半夏、川贝、独活、海风藤等粗粉碎,加入 70%乙醇适量,搅拌,密闭,振荡,浸渍 2 d。每天取上清液,合并,过滤。压榨残渣,收集压榨液,与滤液合并,静置 24 h,过滤,得浸渍液。1.2.3 取秦艽、木瓜、鸡血藤、银花藤等,加水煎煮2次:加水量依次为 10 倍量、8 倍量;煎煮时间依次为煮沸 2 h,1.5 h,合并煎液,过滤。1.2.4 浸渍液与煎液合并,静置24 h,取上清液,减压薄膜浓缩,挥醇,得稠浸膏(60 e 测量,1.30),备用。1.2.5 取稠浸膏与备用的中药细粉,混合均匀,加适量 50%单糖浆与 95%乙醇(1B1)的混合液,制粒,干燥,整粒,压片。每片相当于生药1.5 g。2 质量控制2.1 性状:本品为棕黄色片剂,色泽均匀,味微苦,气微香。2.2 本品在制备及贮藏期间,应符合中国药典1995 年版附录 6 页片剂项下有关规定1:有适宜的硬度,重量差异限度为?5%,在0.5 h 内全部溶化或崩解,贮藏期间无受潮、发霉、变质。2.3 秦艽薄层鉴别2.3.1 样品液的制备 取本品20片,研成细粉,精称4 g,用 10%氨水-乙醇(7B50)的混合溶媒 40 ml充分振摇,冷浸 48 h,过滤,回收乙醇,滤液蒸干,用2 ml 氯仿溶解残渣,过滤,滤液备用。2.3.2 阳性对照液的制备 称取秦艽2 g,研成细粉,按样品液制备方法制得。2.3.3 阴性对照液的制备 取不含秦艽的本处方药材,按成品以及样品液制备方法制得。2.3.4 展开剂 苯-氯仿-丙酮-异丙醇(8B4B1B1)2.3.5 薄层层析 取样品液、各对照液 4 L l,分别点于同一高效 GF 254 薄层板上,展开,取出,晾干。置紫外光灯(254 nm)下观察,样品色谱中,在与阳性对照液相应位置上,可见相同颜色的荧光斑点,阴性对照液则无此斑点。3 临床疗效3.1 临床资料 本组36例病人中,类风湿性关节炎23 例,风湿性关节炎 6 例,强直性脊柱炎 4 例,皮肌炎 2 例,雷诺氏病 1 例,平均病程2.6年。3.2 治疗方法 成人每日三次,每次 10 片,饭后服用,一个月为一个疗程。治疗前后分别检查有关的临床及实验指标。3.3 疗效标准 本组诊治疗效按照国家卫生部颁发的5中药治疗痹病的临床研究指导原则6 2提供的观察指标而评定,分为治愈、显效、有效、无效 4类。3.4 治疗结 果 36例 病人中:治愈 13 人,占36.1%,;显效 18 人,占 50%,有效 3 人,占8.3%,无效 2 人,占5.6%,总有效率为94.4%。见表 1。表 1 36 例病人治疗结果分 组例数治愈显效有效无效类风湿性关节炎236161风湿性关节炎651强直性脊柱炎422皮肌炎211雷诺氏病114 讨论4.1 本制剂采用酒浸与水煮分别提取。乙醇浸渍主要用于有效成分为遇热易挥发、易破坏的醇溶性成分的药材,例如方中的姜半夏、川贝、海风藤、独活等药。浸渍过程中采用多次浸渍、压榨药渣取浸液、搅拌、振荡等方法,目的是造成浓度差,提高浸出率,提高渍出率,防止药材吸液引起成分损失。而对于水溶性成分的药物,则采用水煮提取方法。采用上述分别提取的工艺,提高了各药有效成分的提取率,从而提高了药效。4.2 本处方的制定,主要是针对自身免疫性疾病病程长、反复发作、且多呈进行性加剧,直到终生的特点而定。根据叶天士/久病入络0的理论,痹病多为瘀血与痰浊入络所致,主要征候为瘀血阻络和痰湿阻络,兼有郁热,故处方用全蝎、地龙清热、驱风、镇痉;用独活、木瓜、秦艽、海风藤、银花藤等祛风、除湿、通经络;用姜半夏、川贝清湿浊痰热;以鸡血藤补血活血、通经络,诸药配伍,共奏活血祛痰通络之功效。4.3 痹病是中医的病名,它涉及多种现代医学的疾病(如类风湿性关节炎、风湿性关节炎、老年性关节病变、痛风等),而且现代医学非痹病范围的一些疾病(如系统性红斑狼疮、白塞病、肠病性关节炎等),一旦出现经络痹阻不通的症状与体征,亦可按中医/痹病0的理论进行主治、用药,体现了/异病同治0、/同病异治0之机理。据大量文献报道:用不同方法治疗该病症,均已取得一定疗效。我们提出的痰瘀互结、经络阻塞的基本病机,且立活血祛痰、通络法治之,亦是在多年临床实践并结合现代医学关于血管炎的理论而提出的,实践证明具有较显著的改善#151#中国医院药学杂志 1999 年第 19 卷第 3 期症状和体征的作用。参考文献1 中国药典.一部.1995:附录 6 页2 中华人民共和国卫生部编.中药新药临床研究指导原则(第一辑).1993:210(1997 年 12 月 15 日收稿)高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量周静安(浙江省衢州市药品检验所 衢州 324002)摘要 目的:介绍一种用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量的方法。方法:以 Shim-pack CLC-ODS(150 mm 6 mm,10 Lm)为色谱柱,甲醇-水(70B30)为流动相,检测波长为 262 nm,外标法定量。结果:头孢氨苄浓度线性范围为 100 900 Lg#ml-1,相关系数 r=0.999 9,方法回收率为99.7%,RSD 为0.89%。结论:方法简便快速,结果准确可靠,可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法。关键词 头孢氨苄,高效液相色谱法Determination of cefalexin capsule by HPLCZhou Jingan(Quzhou Institute for Drug Control,Quzhou 324002)ABSTRACT OBJECTIVE:To introduce a method for determining cefalexin capsule by reverse-phase HPLC.METHODS:The seper-ation was performed on an analytical ODS column.The mobile phase was methano-l water(70B30).The UV detector was set at 262nm.T he concentration of cefalexin capsule was quantified by external standard method.RESULTS:The linear range was from 100900 Lg#ml-1(r=0.999 9),the recovery was 99.7%(the relative standard deviation was 0.89%).CONCLUSIONS:The method canbe used for the quality control of the capsulae.KEY WORDS cefalexin capsule,HPLC 头孢氨苄(Cephalexin),主要用于耐青霉素的葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、大肠杆菌等的感染,是临床上常用抗生素之一。目前,其含量测定方法有容量分析法 1、紫外分光光 度法2以及荧光 光度法3。文献报道:本文采用反相高效液相色谱法,测定头孢氨苄胶囊含量,具有方法简便,结果准确可靠。1 仪器与试药日本岛津 LC-10AD 高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;C-R6A 色谱数据处理机;SQC-50 超声波清洗器(上海超声波仪器厂)。甲醇(分析纯)市售;头孢氨苄对照品(中国药品生物制品检定所,含量91.9%);头孢氨苄胶囊及原料药(浙江巨化药厂,胶囊批号 971217)。2 色谱条件日本岛津 Shim-pack CLC-ODS 柱(150 mm 6mm,10 Lm),G-ODS 保护柱,流动相:甲醇-水(70B30),流速:1.0 ml#min-1,检测波长:262 nm,灵敏度:0.1 AUFS,纸速:2 mm#min-1,衰减(ATT):2mV,柱温为室温,进样:10 L l。3 实验方法3.1 线性关系(标准曲线的制备)精密称取头孢氨苄对照品约 50 mg,置50 ml 量瓶中,加流动相适量使溶解,并稀释到刻度,分别吸取 1,3,5,7,9 ml 置 10 ml 量瓶中用流动相稀释至刻度。得头孢氨苄系列标准浓度溶液 100 900 L g#ml-1。按上述色谱条件分别取 10 Ll 进样作色谱图见图 1,以头孢氨苄浓度(Lg#ml-1)为横坐标,峰面积为纵坐标,进行直线方程回归分析。得方程:A=136.3 C-332.9(相关系数 r=0.999 9)实验结果表明:头孢氨苄浓度在 100 900 Lg#ml-1范围内,线性关系良好。3.2 精密度试验 精密称取头孢氨苄对照品5份,分别用流动相配制成每 ml 含头孢氨苄约0.5 mg#ml-1溶液,按含量测定方法,计算相对偏差,其变异系数 RSD=0.4%,结果表明系统稳定。3.3 回收率试验 精密称取头孢氨苄对照品适量,浓度按线性范围高、中、低三种,每种各 5 份,按处方比例加入辅料,制成供试液,经0.45 Lm 膜滤过,取续滤液 10 Ll 按样品测定法测定。头孢氨苄平均回#152#中国医院药学杂志 1999 年第 19 卷第 3 期