湿化学法制备硅纳米线阵列及其光电化学产氢性能分析.pdf

第 3 1 卷第 3期 2 0 1 5年 3月 无 机 化 学 学 报 CHI NE S E J OUR NAL OF I N0R GANI C CHEMI S T RY Vo 1 31 No - 3 4 3 9 4 4 5 湿化学法制备硅纳米线阵列及其光电化学产氢性能分析 廖明佳 13 乔 雷 2 3 肖 鹏 ，3 ,4 张云怀 3 陈刚才 2 周志恩 2 贺小兰 1 揭芳芳 1 1 重庆化工职业学院化学工程 系 重庆4 0 0 0 2 0 ) (2 重庆市环境科学研究院， 重庆4 0 1 1 4 7 ) ( 重庆大学化 学化工学院， 重庆4 0 0 0 3 3 ) 4 重庆大学物理学院 ， 重庆4 0 0 0 3 3 ) 摘要 ：为了探究不同方 法条 件下制备 的硅纳米线阵列 电极产氢性能异同 ， 文 中分别采用了两步金属辅助催 化无电刻蚀法 、 一 步 金属辅助催化无 电刻蚀法 以及 阳极氧化法来制备硅纳米线阵列用作为光 电分解水电池光阴极材料 。通过 F E S E M、 X R D和 U V V i s I R D R S等手段对实验样 品的形 貌、 晶型、 减反性 表征 ， 发现相 比于其他 2种方法所得硅纳 米线 样品 ， 两 步金属辅助催化无 电刻蚀法制备 的硅纳米线结 构晶型保 持更好 表 面缺陷更少 光电化学测试表 明两步金属辅助催化无 电刻蚀法制备 的硅纳米 线光 电化学性能表现最优 。 其光 电流密度值是一步法 的 4倍 ， 阳极氧化法 的 4 0倍 ； 转移电荷电阻仅是一步法制备的硅纳米线 阵 列阻值 的 1 3 阳极氧化法制备 的 1 1 0 0 0 。 关键词 ：硅纳米线 阵列 ； 金属辅助催化无电刻蚀 法 ； 光电化学产氢 中图分类号 ： O 6 1 4 4 1 l 文献标识码 ： A 文章编号 ：1 0 0 1 4 8 6 1 0 1 5 ) 0 3 0 4 3 9 0 7 DOI ： 1 0 1 1 8 6 2 CJ I C 2 01 5 04 3 Pr e p a r a t i o n o f S i l i c o n Na no wi r e s Ar r a y by W e t Che mi s t r y M e t h o ds a nd Pho t o e l e c t r o c he mi c a l Hy d r o g e n Ge ne r a t i o n Pe r f o r ma nc e Ana l y s i s L I A0 Mi n g J i a ， Q I A O L e i 2 X I A O P e n g 2 ,4 Z HA N G Y u n Hu a i 0 C HE N Ga n g C a i Z HOU Z h i E n 4 HE Xi a o L a n J I E F a n g - F a n g f D e p a r t m e n t o f C h e mi c a l E n g i n e e r i n g , C h o n g q i n g C h e mi c a l I n d u s t r y V o c a t i o n al C o l l e g e ， C h o n g q i n g 4 0 0 0 2 0 , C h i n a ) C h o n g q i n g A c a d e m y ofE n v i r o n men t al S c ie n c e s ， C h o n g q i n g 4 0 1 1 4 7 ， C h i n a ) f 3 C o l l e g e ofC h e mi s t r y&C h e mi c al E n gin e e r i n g , C h o n g q i n g U n i v e r s i t y , C h o n g q i n g4 0 0 0 3 3 ， C h i n a ) ( 4 C o l l e g e of P h y s i c s ， C h o n g q i n g U n i v e r s i t y , C h o n g q i n g 4 0 0 0 3 3 ， C h i n a ) Ab s t r a c t ：T o e x p l o r e t h e s i mi l a r i t i e s a n d d i f f e r e n c e s o f h y d r o g e n g e n e r a t i o n p e rf o r ma n c e o f s i l i c o n n a n o w i r e s a r r a y f S i NW s a r r a y 1 p h o t o c a t h o d e p r e p a r e d b y d i f f e r e n t me t h o d s ， we a d o p t e d t w o - s t e p me t a l c a t aly z e d e l e c t r o l e s s e t c h i n g m e t h o d ( T MC E E ) ， o n e s t e p m e t a1 c a t aly z e d e l e c t r o l e s s e t c h i n g me t h o d ( O MC E E ) a n d a n o d i c o x i d a t i o n e t c h i n g me t h o d f AOE 1 t o f a b r i c a t e s i l i c o n n a n o w i r e s a rra y a s a p h o t o c a t h o d e ma t e r i a l f o r p h o t o e l e c t r o c h e mi c al h y d r o g e n g e n e r a t i o n Co mp a r i n g wi t h mo r p h o l o g y ，c r y s t a l l i n e ，a n t i r e fl e c t i o n c h a r a c t e r i z a t i o n b y F ES EM，XRD a n d UV Vi s I R DRS me a n s S i NWs a rra y b y TMC EE ma i n t a i n e d b e t t e r c rys t al s t r u c t u r e a n d l e s s s u rf a c e d e f e c t s t h a n t h e s a mp l e s p r e p a r e d b y t h e o t h e r t w o me t h o d s P h o t o e l e c t r o c h e mi c a l t e s t s s h o we d t h a t t h e p e rfo r ma n c e o f s i NW s a r r a y b y TMC EE wa s o p t i ma 1 T h e p h o t o c u r r e n t d e n s i t y v alu e o f s i NW8 a r r a y b y TMC EE wa s 4 t i me s t h a n t h e o n e b v OMC EE。 a n d 4 0 t i me s t h a n t h e o n e b y AOE T h e c h a r g e t r a n s f e r r e s i s t a n c e o f S i NWs a r r a y b y T MCE E wa s o n l y 1 3 o f S i N W s a r r a y b y OMC EE 。 a n d 1 1 0 0 0 o f S i NW s a r r a y b y AOE Ke y wo r d s ：s i l i c o n n a n o w i r e s a r r a y ； me t a l - c a t a l y z e d e l e c t r o l e s s e t c h i n g ； p h 0 t o e l e c t r 0 c h e mi c a l h y d r o g e n g e n e r a t i o n 收稿 日期 ： 2 0 1 4 0 8 0 6 。收修改稿 日期 ： 2 0 1 4 1 0 2 6 。 重庆市教委科学技术研究f N 0 K J 1 3 3 8 0 1 ) 资助项 目。 通讯联系人 。E ma i l ： c q u q i a o l e i 1 6 3 c o rn， x i a o p e n g c q u e d u c o n， T e l ： 0 2 3 - 6 7 5 2 5 1 9 2 第 3期 廖明佳等 ： 湿化学法制备硅纳米线阵列及其光 电化学产氢性能分析 4 4 5 辅 助催化无 电刻蚀法制备的硅纳米线阵列更适 于 用作光电化学析氢的光阴极材料。 参考文献 ： 【 1 】 Wa l t e r M G ， Wa r r e n E L ， Me K o n e J R ， e t a1 C h e m R e 2 0 1 0 ， 1 1 0 ( 1 1 ) ： 6 4 4 6 6 4 7 3 2 L e w i s N S S c i e n c e ， 2 0 0 7 ， 3 1 5 ( 5 8 1 3 ) ： 7 9 8 8 0 1 【 3 】 Z H AN G X i a o Y a n ( 张晓艳) ， L I H a o P e n g ( 李浩 鹏) ， C U I X i a o L i ( 崔 晓莉) C h i n e s e I 7 = I nor g C h e m ( 无机化 学学报) ， 2 0 0 9 ， 2 5 ( 1 1 ) ： 1 9 0 3 1 9 0 7 4 WA N G G u i ( q ： 桂) ， WA N G Y A N J i ( 王延吉) ， S O N G B a o J u n ( 宋 宝俊) ， e t a 1 C h i n e s eJ = Ino r g C h e m ( 无机 化 学 学报 ) ， 2 0 0 3 ， 1 9 ( 9 ) ： 9 8 8 9 9 2 5 】 L I C a o - I J o “ g ( 李曹龙) ， Z H A O Y u - T i “ g ( 赵宇婷) ， C A O F e i ( N 菲) ， e t a 1 C h i nes e Ino r g C h e m ( 无机 化学 学报) ， 2 0 1 3 ， 2 9 ( 1 2 ) ： 2 5 3 5 2 5 4 2 6 6 Ha g e d o m K ， C o l l i n s S ， Ma l d o n a d o S E l e c t r o c h e m S o c 2 0 1 0 ， 1 5 7 ( 1 1 ) ： D 5 8 8 一 D 5 9 2 7 G U O G u o n g ( 郭 国龙) ， H U A N G J i a n Hu a ( 黄建花) C h i nes e Ino r g C h e m ( 无机化 学学报) ， 2 0 1 1 ， 2 7 ( 2 ) ： 2 1 4 2 1 8 8 8 L a s a H I D ， R o s a l e s B S A d v a nee s i n C h e mi c a l E n g i nee r i n g - P h o t o c a t a l y t i c T e c h n o l o g i e s Ne t h e r l a n d s ： E l s e v i e r ， 2 0 0 9 ： 5 8 9 9 C h e n X ， S h e n S ，G u o L ， e t a 1 C h e m R e v ， 2 0 1 0 ， 1 1 0 f 1 1 ) ： 6 5 0 3 6 5 7 0 I O L I U L i ( i J 莉) ， C A O Ya n g ( 曹阳) ， H E J u n Hu i ( 贺军辉) ， e t a 1 P r o g r e s s i n C h e mi s t r y ( 4 t 学进展) ， 2 0 1 3 ， 2 5 ( 2 3 ) ： 2 4 8 2 5 9 1 1 Hu a n g Z ， G e y e r N ， We me r P ， e t a 1 A d s Ma t e r ， 2 0 1 1 ， 2 3 ( 2 ) ： 2 8 5 - 3 0 8 1 2 S o n g T ， Lee S T ， S u n B N a n o E n e r g y ， 2 0 1 2 ， 1 ( 5 ) ： 6 5 4 6 7 3 【 1 3 Wa n g Y ，Wa n g T ，D a P ， e t a 1 A d v Ma t e r ， 2 0 1 3 ， 2 5 ( 3 7 ) ： 5 1 7 7 51 9 5 【 1 4 P e n g K Q ， Wa n g X ， L i L ， e t a 1 Na n o T o d a y ， 2 0 1 3 ， 8 ( 1 ) ：7 5 9 7 1 5 P e n g K Q ， Hu a n g Z P ， Z h u J A d v Ma t e r ， 2 0 0 4 ， 1 6 ( 1 ) ： 7 3 7 6 1 6 P e n g K Q ， Y a n Y J ，G a o S P ， e t a 1 Ad v F u n c t Mat e r ， 2 O 0 3 1 3 ( 2 ) ： 1 2 7 1 3 2 1 7 C h e n H ， Wa n g H， Z h a n g X H， e t a 1 N a n o L e t t ， 2 0 1 0 ， 1 O ( 3 ) ： 86 4 8 68 1 8 P e n g K ， Wa n g X， L e e S T A p p 1 P h y s L e t t ， 2 0 0 8 ， 9 2 ( 1 6 ) ： l 6 31 03 1 9 Y u a n G ， Mi t d a n k R ， M o g i l a t e n k o A ， e t a 1 J = P h y s C h e m C ， 2 0 1 2 ， 1 1 6 ( 2 5 ) ： 1 3 7 6 7 1 3 7 7 3 2 0 Ho c h b a u m A I ，G a r g a s D ， H w a n g Y J ， e t a1 N a n o L e t t ， 2 0 0 9 ， 9 ( 1 0 ) ： 3 5 5 0 3 5 5 4 2 1 P e n g K Q ， Wu Y， F a n g H， e t a 1 An g e w C h e m I n t E d i t ， 2 0 0 5 ， 4 4 ( 1 8 ) ： 2 7 3 7 2 7 4 2 2 2 0 h I ， K y e J ， H w a n g S N a n o L e t t ， 2 0 1 2 ， 1 2 ( 1 ) ： 2 9 8 3 0 2 【 2 3 G e y e r N ， F u h r ma n n B ， H u a n g Z ， e t a 1 J = C h e m C ， 2 0 1 2 ， 1 1 6 ( 2 4 ) ： 1 3 4 4 6 1 3 4 5 1 【 2 4 P e n g K Q ， H u J J ， Y a n Y J ， e t a 1 A d v F u net Ma t e r ， 2 0 0 6 ， 1 6 ( 3 ) ： 3 8 7 - 3 9 4 2 5 K a n g Z H， Z h a n g Z D ，Z h a n g M L ，e t a 1 A mC h e m S o c ， 2 0 0 7 ， 1 2 9 ( 1 7 ) ： 5 3 2 6 - 5 3 2 7 2 6 N a v a R t J = P h y s D ： A p p 1 P h y s ， 2 0 1 0 ，4 3 ( 4 5 ) ： 4 5 5 1 0 2 2 7 K a n g Z ， T s a n g C H A ， Wo n g N B ， e t a 1 J = A m C h e m S o c 2 0 0 7 ， 1 2 9 f 4 0 1 ： 1 2 0 9 0 1 2 0 9 1 2 8 Y i J ， Lee D H ， P a r k W I C h e m Ma t e r ， 2 0 1 1 ， 2 3 ( 1 7 ) ： 3 9 0 2 39 0 6 【 2 9 Wa g n e r R S ， E l l i s W C A p p 1 P h y s L e t t ， 1 9 6 4 ， 4 ( 5 ) ： 8 9 9 3 【 3 0 S h i n N ， F i l l e r M A N a n o L e t t ， 2 0 1 2 ， 1 2 ( 6 ) ： 2 8 6 5 2 8 7 0 3 1 S a i n i e m i L ， J o k i n e n V ， S h a h A ， e t a 1 Ad v Mat e r ， 2 0 1 1 ， 2 3 ( 1 ) ： 1 2 2 3 2 G a r n e t t E ， Y a n g P N a n o L e t t ， 2 0 1 0 ， 1 0 ( 3 ) ： 1 0 8 2 1 0 8 7 3 3 J a n s e n H ，D e b o e r M，Leg t e n b e r g R ，e t a 1 7 =Mi c r o m e c h Mi c r o e n g ， 1 9 9 5 ， 5 ( 2 ) ： 1 1 5 1 2 0 3 4 H w a n g Y J ， B o u k a i A ， Y a n g P N a n o L e t t ， 2 0 0 9 ， 9 ( 1 ) ： 4 1 0 41 5 3 5 P e n g K Q ， Wa n g X ， wu x L ， e t a 1 N a n o L e t t ， 2 0 0 9 ， 9 ( 1 1 ) ： 3 70 4 3 70 9 3 6 Wa n g X ，P e n g K Q ，P a n X J ， e t a 1 An g e w C h e mI n t E d i t ， 2 0 1 1 ， 5 0 f 4 2 ) ： 9 8 6 1 9 8 6 5 3 7 H u a n g Z ， Z h o n g P ， Wa n g C ， e t a 1 A C S A p p 1 Mat e r Int e g Ca c e s ， 2 0 1 3 ，5 ( 6 ) ： 1 9 6 1 1 9 6 6 3 8 Y a n g T ， Wa n g H， O u X M， e t a1 A d v Mat e r ， 2 0 1 2 ， 2 4 ( 4 6 ) ： 61 9 9 6 2 0 3 【 3 9 T r a n P D ， P r a ma n a S S ，K a l e V S ，e t a 1 C h e m 一 E u r ， 2 0 1 2 ， 1 8 ( 4 4 ) ： 1 3 9 9 4 1 3 9 9 9 4 0 P e n g K Q ， F a n g H ， H u J J e t a 1 C h e m 一 E u r ， 2 0 0 6 ， 1 2 ( 3 0 ) ： 7 9 4 2 7 9 4 7 4 1 Wa n g K Y， I J i u G H ，H o i v i k N ，e t a1 C h e m S o c R e v ， 2 0 1 4 ， 4 3 ( 5 ) ： 1 4 7 6 - 1 5 0 0 4 2 HE Me n g ( 萌) ， L I U G u o Z h e n ( Ij 国珍) ， Q I U J i e ( 仇 杰) ， e t a 1 A c t a P h y s S i n ( 物理 学报) ， 2 0 0 8 ， 5 7 ( 2 ) ： 1 2 3 6 1 2 4 0 4 3 C h i e h Y C ， Y u C C ， L u F H A p p 1 L e t t ， 2 0 0 7 ， 9 O ( 3 ) ： 0 3 2 9 0 4 4 4 J o s e p h M， L e e H Y ， T a b a t a H， e t a 1 A p p 1 P h y s ， 2 0 0 0 ， 8 8 ( 2 ) ： 1 1 9 3 1 1 9 5 4 5 A b d i F F ，K r o l R V D P h y s C h e m C ，2 0 1 2 ， 1 1 6 ( 1 7 ) ： 9 3 9 8 9 4 04 【 4 6 C h r i s t e s e n J D ， Z h a n g X， P i n i o n C W，e t a 1 N a n o L e t t ， 2 0 1 2 ， 1 2 ( 1 1 ) ：6 0 2 4 6 0 2 9 4 7 Wa r r e n E L ，Mc K o n e J R ，A t w a t e r H A ，e t a1 E ner g E n v i r o n S c i ， 2 0 1 2 ， 5 ( 1 1 ) ： 9 6 5 3 - 9 6 6 1 4 8 N o z i k A J An n u R e v C h e m ， 1 9 7 8 ， 2 9 ： 1 8 9 2 2 2 4 9 L o p e s T ， A n d r a d e L ， R i b e i r o H A ， e t a1 Int Z H y d r o g e n E n e r g , 2 0 1 0 3 5 ( 2 0 ) ： 1 1 6 0 1 1 1 6 0 8