真空冷冻干燥演示幻灯片.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,真空冷冻干燥,1203023005,吴勰,1,真空冷冻干燥,是一种常用的物质干燥方法,2,一、真空冷冻干燥原理,3,真空冷冻干燥也叫,升华干燥,或,冻干,。它是利用升华的原理使物料脱水的一种干燥技术。物料经快速冷冻后，在真空（低于水的三相点压力）环境下加热，使其中的水分从固体的冰直接升华成水蒸气，不断移走水蒸气，从而使物料脱水干燥。冷冻干燥得到的产物称为,冻干物,。,到底什么才是真,空冷冻干燥？,你知道吗？,4,冷冻干燥技术是在第二次世纪大战期间，因大,量需要血浆和青霉素而发展起来的。现在除了,应用化学、食品和医药工业，还被用于制备纳,米材料，制备催化剂和陶瓷超导体材料等。,真空冷冻,干燥的起源,5,一、冷冻干燥的特点,一冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。,二在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。,三在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。,6,一、冷冻干燥的特点,四由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。,五干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。,六由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。,七干燥能排除,95-99%,以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。,7,二、冷冻干燥过程,8,冻干蔬菜,冻干香蕉,9,对冻干物的质量要求通常是：,生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快、残余水分低。,真空冷冻干燥一般分为,预冻、升华、解析,三个主要过程，其中升华和解析过程是在冷冻下进行的。合理有效的缩短冻干的周期在工业上具有明显的经济价值。,10,1、预冻,预冻,是指在冷冻干燥前，先将制品溶液分装入适宜的容器，然后在低温（,-40,以下,）下冻结，使物料固定，为升华干燥做准备。或者说，预冻是真空冷冻干燥操作的准备阶段。,在实际操作中，预冻阶段的,最低温度、预冻速率,和,预冻时间,是重要的工艺条件。,11,预冻最低温度,溶液的预冻与水或纯液体的冻结不一样，它不是在某一固定温度下完全凝结成固体,。,而是,在某一温度下,，,晶体开始析出,；,随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直至全部凝结,。,这就是说，,溶液的冻结是在某一温度范围内（凝程）,。,12,当溶液在冷却时，开始析出晶体的温度常称为溶液的,冰点,；当溶液全部凝结时，此温度称为溶液的,凝固点（或熔点）,。,对于溶液而言，此凝固点就是溶质和溶剂的,共熔点,。,在真空冷冻干燥操作中，物料预冻的最低温度应根据其共熔点来确定。,一般物料预冻的最低温度应低于其共熔点的温度。,13,预冻最优速率,在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶体的大小，进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。,因此，进行真空冷冻干燥操作前，须根据具体的干燥产品测定出预冻的最优速率，控制预冻操作。,14,预冻时间,预冻时间与预冻速率是相关的，可根据冻干物料种类及冷冻设备情况确定。,例如：对细胞悬浮液进行冷冻。,若预冻时间缓慢，悬浮液大量的冰生成，会使细胞挤在冰空隙中；空隙中，因冰的形成使溶液浓缩，迫使细胞内水渗透出，造成细胞内细胞质的浓缩，不易结冰。同时，冰的形成还将迫使细胞变小、变形。,若进行快速预冻，则可形成胞内冰。一般来说，冷冻速度越快，温度越低，胞内冰的形成越多。,恰当的预冻时间除了须考虑冻干物料的种类外，还须保证在抽真空前物料已冻实，不至于因抽真空使物料冒出容器。,15,在共熔点温度将冻结物质中的水分除去的过程称为,升华,。升华阶段称为第一阶段干燥，主要除去冻结物料中大部分（约,90,）非结晶水。升华干燥阶段的时间长短，主要与下列因素有关。,升华干燥,16,物料种类,不同种类的冻结物料，所需的升华干燥时间不同。一般而言，共熔点温度较高的物料易于干燥，所需的升华干燥时间较短；反之，共熔点温度较低的物料难以干燥，所需的升华干燥时间较长。,物料装填厚度,物料的装填厚度直接影响着升华干燥速率，物料装填越厚，所需的升华干燥时间越长；反之，物料装填越薄，所需的升华干燥时间越短。,17,热量,升华,过程,是一个吸热过程，升华时提供的热量直接影响着升华干燥速率。,在升华干燥过程中，,若提供的热量不足，必然会减慢升华速率，延长升华干燥时间,；,反之,，,会,加快,升华速率，,缩短,升华干燥时间。,冰,(s),水蒸气,(g),升华、吸热,凝华、放热,注意：,若升华时提供的热量如果过多，会导致冰熔化，改变相变化路线，使干燥产品性状受到严重影响。,18,解析干燥,升华干燥阶段只除去了冻结物料中约,90,的非结晶水，还含有约,10,的残余非结晶水。这部分水是未被冻结的，是靠,范德华力,吸附在物料毛细管壁上或靠,氢键,粘附在物料的极性基团上。,为了使干燥产品的含水量达到标准，还需对物料进一步干燥，除去此部分水。此时的干燥常称为解析干燥，或第二阶段干燥。,19,资料卡片,1.,范德华力,范德华力是一种分子间作用力。按其实质来说，范德华力是一种电性的吸引力。范德华力可进一步分为取向力、诱导力和色散力。,2.,取向力,取向力发生在极性分子与极性分子之间。因极性分子电性分布不均匀，一端带正电，一端带负电，形成偶极。当两个极性分子相互接近时，其偶极的同极相斥，异极相吸。,+-,+-,3.,诱导力,极性分子与非极性分子相遇时，在极性分子的诱导作用下，非极性分子变形而产生偶极。,+-,取向力,+-,+-,诱导力,4.,色散力,非极性分子与非极性分子相遇时，因分子内电子的运动会产生瞬间偶极。在瞬间偶极的作用下，非极性分子与非极性分子同样会相互吸引。,20,解析干燥阶段一般是通过升高干燥操作温度来,实现。在此阶段，可以使制品的温度迅速上升到该制品的最高容许温度，并在该温度下一直维持到冻干结束。但应,注意,，解析干燥的温度不能超过物料的最高允许温度。为了确保干燥产品的安全，可通过实验来确定解析温度。,例如：细菌产品的最高干燥温度一般为,30,，血清、抗生素等产品的最高干燥温度一般为,40,。,21,三、冻干程序与冻干曲线,22,1、冻干程序,冻干之前,把需要冻干,的产品分装,玻璃或安瓿,装量,放入与冻干箱,尺寸相适应的,金属盘内,装箱之前,将冻干箱进,行空箱降温,将产品放入冻,干箱进行预冻,23,2、冻干曲线,24,Thanks for your attention,25,