总磷实验操作规程细节要点.doc

总磷测定细节注意事项一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤1、 如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位5000mg/L，处理后不超过0.5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。2、 如果客户水样总磷超过0.5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。例如：客户原水总磷浓度比较高，为4mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水总磷浓度。3、 如果客户水样中总磷超过0.5mg/L，酸性条件下，砷、铬、硫干扰试测定，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度一下，在进行操作实验。例如：客户水样硫离子含量比较高，干扰测定，加入过硫酸钾后，溶液消解完，或者未消解后就发浑浊，先期要稀释一下，找几个稀释倍数点，测定结果中不会产生浑浊的话，再测定。二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。 稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入过硫酸钾，看哪一个倍数的无浑浊，继续加热消解30分钟，再看哪一个倍数无浑浊。该稀释倍数，以及大于该稀释倍数的稀释合适。三、客户未知的高浓度总磷，合理稀释的倍数大概判定。稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入过硫酸钾消解30分钟，最后加入P1P2试剂显色后，看哪一个倍数蓝色显示，颜色为淡蓝色，测定结果不超过0.5为宜，吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。 注：以上是工作经验所得，如果蓝色还是很深，需要再相应多加倍数稀释。四、总磷水样稀释手法 1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。四、总磷操作步骤中的细节注意事项1、 使用10毫升刻度吸量管，建议取上部8毫升水样。原因：取下半部分8毫升，尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。2、 使用刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空加入好处：一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量3、 加完试剂后稍微震荡一下，混匀，放入加热器中消解30分钟。（前提，做实验以前先打开加热器升温，一定要震荡一下，混匀）4、 消解报警结束后，拿出来水冷却到水体温度，摸上去凉的为合适冷却：建议使用500毫升烧杯，取2-3个，灌入三分之二的自来水，可以再烧杯里冷却，冷却水要没过反应管里的液体液面。如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。也不好换水制冷。（注意的是，一次在烧杯中不能放多过4支反应管）5、 冷却完成后，加入P1P2试剂，拧紧盖子，摇动混匀。6、 定时冷却2分钟效果是：2分钟后，拿出反应管，手摸一下反应管外壁和上部分的液面处，没有温度，和水体的温度一样凉，为冷却效果合适。如果还有温度，需要换水再继续冷却半分钟。7、 冷却完后，一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁，防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿，报废水样。8、 水样倒入比色皿中时，提前清洗干净比色皿，禁止使用一部分反应溶液润洗比色皿。9、 全部倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。10、空白放进去盖上盖子，等液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，打开盖子，依次放进去待测的水样，等稳定后的C显示的数据就是待测水样的最终结果。按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。1、钼酸铵分光光度比色法，仪器自带斜率，第七、八代仪器斜率一般为0.75根据实际标样对比，工作总结后，需要修改到0.88测定的水样总磷才比较准确核实。2、取污水样，稀释总磷合理倍数至0.5mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高低。具体操作案例例如：客户原水样，总磷浓度为4mg/L，需要先稀释10倍浓度到0.4 mg/L，取100毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水样。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于0.4mg/L的水样稀释了一倍为0.2mg/L。这样，做出来的水样是线性关系。3、 国标法和仪器法检测这三个水样，看一下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。误差率小的相对来说做的准确。4、如果还需检测精确点，可以根据以上配制关系，测定一下根据国家标准配制总磷标准样品，检测一下准确度。误差率小的相对来说做的准确。六、总磷操作过程中常见问题以及解决方案1、做实验结果出数据时候，有的时候数码显示屏显示四个9999第一、 现象： 水样浑浊。解决： 稀释合理倍数，消除砷、铬、硫干扰测定第二、现象： 水样显色后是深蓝色或者蓝黑色解决： 稀释水样合理倍数到总磷含量在测定极限范围内，再进行测定。2、做实验结果出数据时候，对比实验，测定的数据要偏小，数据超过0.5 mg/L，但是未超过 1.5mg/L，例如显示的是0.9 mg/L或者1.2 mg/L等数据现象：水样透明发深蓝蓝色，数据在0.5mg/L至1.5 mg/L之间。则是污水样总磷超过试剂的测定极限，试剂已经耗尽，水样未氧化彻底。解决：稀释倍数不合理，应该是稀释倍数少了，稀释合理倍数到总磷含量在测定极限范围内，水样测定结束后，在反应管里的颜色是微蓝色、或淡蓝色为合适，吸光度A的数据小于1，再进行测定。3、 客户以上所有步骤都有考虑，结果做出来还是有上下波动，还有一个细节方面是客户使用的刻度吸管使用不当造成的。原因：一、购买的刻度吸管不是正规厂家出产的合格产品。其一，有的刻度管尖嘴处收缩不均匀，歪嘴。其二、有的刻度管标线不清晰，模糊，定位液面的时候影响总体积量。二、购买的是正规的合格产品，但是尖嘴的开口的直径大小不一，影响下放的液体的量。由于重力作用，开口直径大的容易多放入水样体积，造成实际COD数据偏大。查看客户购买的刻度吸管尖嘴口直径，尽量选择选择尖嘴处细口的刻度吸管做实验，如果还是没有细口的，尽量控制好速度。三、满足上述两点，客户的刻度吸管不干净，也影响COD测定。其一，客户有的刻度吸管吸收过油脂类或者其他类的东西，内壁虽然看着干净，吸量液体倒入反应管后，刻度吸管上还有粘壁的液体，虽然不多，但是相对于我们做COD总体取2.5毫升的量，占的百分比很大，容易造成实测COD出现偏差很大。其二，客户所看吸量管的液面定位角度不对。有的客户部是眼睛平行定位液面，根据实际调试经验，一般是向下看凹液面，实际定量的体积量过大，造成COD测定偏高。4、 客户反应的一个问题是所有的操作都没问题，严格按照调试人员的操作来调试的，但是水样测定还是不准。重要的一个原因是使用了变质的试剂。 现象：初次调试的时候，试剂做标样水样没问题。但是客户暂时不测定总磷，过了几个月后，客户又要测定总磷，试剂未保存好，试剂变质，测定出来的数据客户反映不准。解决：其一、询问客户是不是做出来的水样倒在比色皿中，通过透视窗看颜色，虽然有可能发点微蓝色，但是是浑浊的，不透明。其二、询问是否试剂放置了很长时间，而且是在室温下放置，未放入冰箱冷藏。其三、主要是P1P2试剂变质，整体产生成土褐色的浑浊，应经发臭，证明试剂已经变质。需要客户从新配置新的试剂使用。案例分析：福建省莆田市荔城区环保局购买了5B-2H，2011年8月份调试的总磷测定，现场配置试剂后，测定结果线性关系和重复性关系都可以。等到2011年11月份，客户给公司反映说做基准样品不准确，一定要人去看现场，结果一去，检验出试剂已经变质，发臭了。从新配制一套新的试剂，测定客户的基准样品后，线性关系和重复性关系又好。是客户当初没有把试剂按照要求放入冰箱冷藏，造成在长时间的高温环境中变质。5、客户使用的斜率不准确，操作过程中没问题，但是结果会偏高或者偏低。 现象：第七代和第八代根绝实践调试操作，一般是液晶屏显示的仪器，看界面右下角，应该显示的K（V）= 0.75，该数据出厂时候偏低，应该校准到K（V）=0.88. 如果客户使用过程中自己校准了，数据不是显示的K（V）=0.88，则最终水样的总磷的测定结果会偏低。 解决：修改斜率K（V）=0.88.具体操作如下：先按键盘右上角的测量或者启动键，看一下详细界面（启动或者测量键是大界面和详细界面切换）。再取消键，再按设置键或者菜单键，界面显示里有修改曲线参数一项，按向下键，白框框住该选项，再按确定键，界面显示当前斜率数据，按删除键，每按一次，删除一个数据，删除干净。按键盘上的每个按键右下角对应的数字，0.88，界面会显示0.88逐渐输入，输入完毕后，再按确定键，液晶屏幕会显示出来修改后的斜率。修改完毕。