吡蚜酮操作指标.docx

精 细 化 工

生
产
操
作
指
标

吡蚜酮生产操作指标

酰化反应
原料：乙酸乙酯 400KG 80%水合肼 283.4KG
控制指标：滴加乙酸乙酯釜温：10—20℃ ≤25℃ 滴加时间：7—8小时
夹套升温至回流釜温：78—83℃ 反应时间：9小时
乙酰肼回流取样分析指标： 乙酰肼≥96%
乙酸乙酯≤1%
杂质≤3%
常压蒸馏釜温：95℃ 蒸馏时间：3小时
真空蒸馏釜温：115℃
真空度：0.084MPa 玻璃冷凝器出现少量结晶
乙酰肼浓缩取样分析指标：乙酰肼≥97%
杂质≤2%
水分≤1%
环合反应（环合反应所加原料按乙酰肼称重后的实际重量除以315KG乘以所加原料重量得出环合反应最终原料投料量）
原料：乙酰肼315KG 固体光气450KG小苏打750KG 二氯乙烷1000KG（新500KG+回收500）+1440KG（回收）
控制和指标：加入溶解釜二氯乙烷水分化验指标：≤0.2%
加入固体光气温度：30℃(滴加时温度溶解釜温度25——30℃)
加入环合釜二氯乙烷水分化验指标：≤0.2%
抽入乙酰肼搅拌速度：20HZ
搅拌时间：0.5小时
加小苏打降釜温：-5℃
加入小苏打搅拌速度：55HZ
滴加搅拌速度：55HZ
滴加固体光气温度:15—20℃（控制在17—18℃，≤25℃）
滴加固体光气时间：6——7小时
继续反应温度：≤25℃ 继续反应时间：3小时
通蒸汽升环合釜釜温：45—55℃ 保温反应：2小时
加大蒸汽升环合釜温：73——74℃ 回流反应：1.5小时
通循环水降温至20℃ 通盐水降温至0℃，保温1.5小时
离心机低速甩滤时间25分钟 高速甩滤30分钟，至比较干
双锥干燥温度：循环热水70—75℃，烘干时间约6小时
噁二唑酮干燥取样化验指标：噁二唑酮≥98%
水分 ≤0.5%
二氯乙烷≤0.5%
通蒸汽升浓缩釜温：常压蒸馏温度：73℃ 90℃停止 常压蒸馏时间4.5小时
真空蒸馏釜温：真空度0.086MPa，温度120℃左右，冷凝器馏出液很少
关掉蒸汽，再进行真空蒸馏0.5小时，至釜温125℃停止，冷凝器无液体流出
噁二唑酮浓缩取样化验指标：噁二唑酮≥70%、
二氯乙烷≤1%
水分 ≤1.0%

烷化反应（烷化反应所加原料按噁二唑酮称重后的实际重量除以820KG乘以所加原料重量得出烷化反应最终原料投料量）

原料：氯丙酮345KG 丙酮1200KG+640KG（回收）无水碳酸钠414KG 催化剂200g
控制指标：抽入丙酮至烷化釜：搅拌30分钟
回流丙酮温度：温度上升至35——40℃
滴加氯丙酮：温度50℃（微回流），滴加时间：1——1.5小时
温和回流反应温度：60——63℃，反应时间8小时
唑丙酮回流取样化验指标：唑丙酮≥85%
噁二唑酮≤1.0%
氯丙酮 ≤1.0%
将反应液通循环水降温至：35℃左右
通蒸汽升温进行蒸馏：
常压蒸馏70℃停止，蒸馏时间：4小时 冷凝器馏出液较少
真空蒸馏90℃开始，真空度：0.09MPa ，底阀温度135℃停止
底阀温度下降至100℃，放空，继续降至65℃
唑丙酮浓缩全用化验指标： 唑丙酮≥90%
噁二唑酮≤1.0%
氯丙酮≤1.0%
扩环反应（扩环反应所加原料按唑丙酮称重后的实际重量除以516KG乘以所加原料重量得出环合反应最终原料投料量）

原料：唑丙酮516KG 95%乙醇700KG 80%水合肼312.5KG
控制指标：抽入唑丙酮的乙醇溶液 搅拌速度：50HZ
夹套通蒸汽至釜温：70℃出现温和回流
滴加水合肼温度：70——83℃左右 滴加时间：120分钟
通蒸汽升温至回流：温度73——74℃ 反应6小时
每隔半小时取样确定反应时间：三嗪≥94% 唑丙酮≤0.2% 停止反应
结晶釜结晶温度：40℃
搅拌速度：30HZ
结晶时间：1小时
养晶搅拌速度:30HZ
养晶温度：降至-10℃，保温4小时
离心机甩滤：30分钟 至干
双锥真空干燥温度：120℃，约4小时
三嗪干燥取样化验指标：三嗪≥99% 水分≤1.0%

还原反应
原料：3-氰基吡啶 500KG 冰醋酸320KG 催化剂25KG（补加5KG） 氢气 420MPa 水750KG
控制指标：抽入水，冰醋酸至溶解釜，升温28——35℃
搅拌保温时间：30——60分钟
空气置换：向釜中充氮气至0.1——0.2MPa，停止，放空，共置换3次
通氢气反应：釜内压力：0.55MPa
夹套通循环水降温：保持30——40℃
氢气钢瓶压力下降到0.5——1.0MPa停止通氢气，更换氢气钢瓶，继续通氢气，通氢气压降约420MPa
通氢气毕，高压釜继续搅拌反应至釜内压力≤0.1MPa时，停搅拌静置30分钟
取样：取物料5L
原料峰含量低于1%时，反应合格
如果不合格，则继续通氢气3——8MPa*瓶，通氢完
继续搅拌反应至高压釜压力≤0.1MPa，停搅拌取样
压料：搅拌降温到20——30℃，停搅拌，静置1小时
向高压釜内通氢气，压力0.05——0.1MPa左右
取样分析含量约≥99.9%

缩合反应
原料：三嗪酰胺600KG甲醇1200KG 30%盐酸650KG 30%氢氧化钠800KG+ 烟醛1500KG
三嗪酰胺470KG甲醇940KG 30%盐酸510KG 30%氢氧化钠658KG+ 烟醛1190KG
控制指标：加入缩合釜内三嗪酰胺
搅拌速度：50HZ
搅拌时间：30分钟
加入盐酸温度：≤40℃
加入盐酸通蒸汽升温：50——55℃
反应时间：7小时
抽入氢氧化钠溶液温度：30℃
PH值：5.8
滴加烟醛温度：60——68℃
滴加时间：60分钟左右
滴加完烟醛反应温度：71℃以上
反应时间：2.5——3小时
搅拌速度：30——35HZ，结晶体出现后，搅拌速度为25HZ
抽入结晶釜温度：30℃
结晶釜结晶温度：0℃
结晶时间：3小时
离心机甩滤：分6——8次甩滤
甩滤时间:20分钟， 慢速甩滤速度：6HZ
用水淋洗120秒，高速甩滤30分钟，无液体流出
取样化验是否水洗合格
干燥温度：95—100℃
吡蚜酮取样分析：含量≥96%
水分≤2%