资源描述
Q/XZB002-2008
f
深圳新宙邦科技股份有限公司发布
2008-7-20实施
2008-7-10发布
双电层电容电解液
Electrolytes for double-layer capacitor
(电容级)
Q/XZB008-2008
Q/XZB
深圳新宙邦科技股份有限公司企业标准
1
Q/XZB008-2008
前 言
双电层电容电解液又名超级电容电解液, 没有国家标准及行业标准。因此本企业依据《标准化工作导则、指南和编写规则》GB/T1.2-2000和GB/T1.1-2000之规定制定了本标准。
本标准由深圳新宙邦科技股份有限公司提出
本标准由深圳新宙邦科技股份有限公司品管部归口管理
本标准起草单位:深圳新宙邦科技股份有限公司
本标准起草人:周达文、郑仲天、高家勇、梅芬
本标准发布时期:2008年7月
I
双电层电容电解液
1 范围
本标准规定了双电层电容电解液的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准主要适用双电层电容电解液。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T9282 透明液体—以铂钴等级评定颜色
GB/T 6283 化工产品中水含量测定 卡尔费休法(通用方法)(eqv ISO0760:1978)
GB/T 9729 化工试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 9728 化工试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 3049 化工产品中铁含量测定通用方法 邻菲啰啉分光光度法
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 2540 石油产品密度测定法 比重瓶法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB6682 实验室用水规格和试验方法(neq ISO3696:1987)
3 技术要求
3.1 外观
双电层电容电解液外观应符合表1的要求
表1外观
序号
型号
外观
序号
型号
外观
1
DLC301
-
8
DLC306(1.5M)
-
2
DLC302
-
9
DLC306(1.8M)
-
3
DLC303
-
10
DLC307
-
4
DLC304
-
11
DLC308
5
DLC305
-
12
DLC307(1.5M)
6
DLC306
-
13
DLC312(1.8M)
7
DLC306(1.2M)
3.2 理化指标
3.2.1电解液型号: DLC301符合表2要求
表2理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
51.0±2.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
0.86±0.03
g/mL
3.2.2 电解液型号:DLC302符合表3要求
表3理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
13.0±1.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
1.20±0.03
g/mL
3.2.3 电解液型号:DLC303 符合表4要求
表4理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤50
Hazen
2
水份
Moisture
≤30
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
11.0±1.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
1.23±0.03
g/mL
3.2.4 电解液型号: DLC304符合表5要求
表5理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤50
Hazen
2
水份
Moisture
≤50
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
17.0±1.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
1.16±0.03
g/mL
3.2.5 电解液型号DLC305: 符合表6要求
表6理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
33.0±2.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
1.03±0.03
g/mL
3.2.6 电解液型号:DLC306符合表7要求
表7理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
51.0±2.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
0.86±0.03
g/mL
3.2.7 电解液型号: DLC306(1.2M)符合表8要求
表8理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
53.0±2.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
0.86±0.03
g/mL
3.2.8 电解液型号:DLC306(1.5M)符合表9要求
表9理化指标
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
55.0±2.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
0.90±0.03
g/mL
3.2.9 电解液型号: DLC306(1.8M)
表10理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
56.0±2.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
0.93±0.03
g/mL
3.2.10 电解液型号: DLC307符合表13要求
表11理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
13.0±1.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
1.20±0.03
g/mL
3.2.11 电解液型号: DLC307(1.5M)符合表12要求
表12理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
14.5±1.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
1.20±0.03
g/mL
3.2.12 电解液型号:DLC307(1.8M)符合表113要求
表13理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
15.0±1.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
Ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
1.19±0.03
g/mL
3.2.13电解液型号: DLC308符合表16要求
表14理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
29.0±2.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
0.89±0.03
g/mL
3.2.14 电解液型号: DLC312(1.8M)
表15理化指标
序号
No.
项目
Item
标准
Specification
单位
Unit
1
色度
Chromaticity
≤30
Hazen
2
水份
Moisture
≤20
ppm
3
电导率(25℃)
Conductivity
44.0±2.0
mS/cm
4
游离酸(以HBF4计)
Free acid(as HBF4)
≤40
ppm
5
铁(Fe)
Iron
≤1
ppm
6
氯化物(Cl-)
Chloride
≤1
ppm
7
硫酸盐(SO42-)
Sulfate
≤5
ppm
8
重金属(以Pb计)
Heavy metals(as Pb)
≤1
ppm
9
密度(25℃)
Density(25℃)
0.97±0.03
g/mL
4 试验方法
如无特殊说明,实验中所用试剂均为分析纯,实验用水至少为符合GB/T 6682规定的三级纯水。
4.1 外观色度测定方法
4.1.1 引用标准: GB/T9282
4.1.2 原理
试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较,并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。Hazen(铂-钴)颜色单位即:每升溶液含1毫克铂(或2.10毫克氯铂酸)的溶液颜色为1Hazen。
4.1.3 试剂和仪器
4.1.3.1 纳氏比色管:50或100ml,在底部以上100mm处有刻度标记;
4.1.3.2 比色管架:一般比色管架底部衬白色底板,底部也可安反光镜;
4.1.3.3 六水合氯化钴(CoCl2·6H2O);
4.1.3.4 盐酸;
4.1.3.5 氯铂酸(H2PtCl6):在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加热,将1.00克铂溶于足量的王水中,当铂溶解后,蒸发溶液至干,加4ml盐酸溶液再蒸发至干,重复此操作两次以上,这样可得2.10克氯铂酸。
4.1.3.6 氯铂酸钾(K2PtCl6)。
4.1.4 实验步骤
4.1.4.1 标准比色母液的制备(500Hazen)
在1000mL容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴和1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾(相当于0.5克铂)于水中,加入100ml盐酸溶液,稀释至刻度线,并混合均匀。
4.1.4.2 标准铂-钴对比溶液的配制
在10个500ml及14个250ml的两组容量瓶中,分别加入如下所示的标准比色母液的体积数,用纯水稀释至刻度线,并混合均匀。
500ml容量瓶
250ml容量瓶
标准比色母液的体积
相应颜色
标准比色母液的体积
相应颜色
ml
Hazen单位铂-钴色号
ml
Hazen单位铂-钴色号
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
30
35
40
45
50
62.5
75
87.5
100
125
150
175
200
225
60
70
80
90
100
125
150
175
200
250
300
]350
400
450
4.1.4.3 储存
标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色瓶中,置于暗处,标准比色母液可保存1年,稀释溶液可保存1月。
4.1.4.4 向一支纳氏比色管中注入待测试样,注到刻度线处。
4.1.4.5 将待测试样与系列铂-钴标准比色溶液进行比较,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上到下观察,提出最接近待测样品的颜色,即为待测样品的色度。
4.1.4.6 结果
超级电容成品电解液的颜色以最接近试样的标准铂-钴比色溶液的Hazen颜色单位表示。如果电解液的颜色与任何标准比色溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂-钴色号,并描述观察到的颜色。
4.2 水分含量的测定
4.2.1 引用标准:GB/T6283
4.2.2 仪器和试剂
4.2.2.1 JF-3型水分测定仪;
4.2.2.2 分析天平(精确至0.0001g);
4.2.2.3 5.00ml注射器;
4.2.2.4 卡氏试剂;
4.2.2.5 95%甲醇。
4.2.3 检验方法
4.2.3.1 按照“计量仪器操作规程”安装好JF-3型水分测定仪,往滴定池和阴极室加入适量卡氏试剂,打开仪器开关,仪器自行对其基线校准,直至自动平衡,达到接受进样指令的状态。
4.2.3.2在除湿房用5.00ml注射器反复抽取待分析双电层电容电解液,冲洗注射器5-8次。然后准确抽取0.50~3.00ml待测双电层电容电解液, 取样时要注意排干净注射器内的气泡。用自动分析天平按减重法复核待分析样品的重量。
4.2.3.3 根据样品中水含量的多少,称取样品的量,保证水的绝对含量在5μg至50μg之间。
4.2.3.4 在仪器的状态值稳定到40~70之间后,将参数 “延时”、 “体积 ”和“密度” 输入仪器。然后按下 “启动”键,仪器开始计时,将取好的样品,通过进样口迅速加入滴定池内。
4.2.3.5 当延时完后,仪器自动进行滴定,到终点时,蜂鸣器响。仪器显示屏即显示出水分检测结果μg 、ppm或%。此时若需打印,按下打印键,仪器自动将各参数及分析结果打印出来。当仪器检测完成后,又自动进行基线平衡,很快达到新的平衡状态,即可进行下一次分析。注意:在进行新的样品分析时,必须注意各项参数是否需要改变,否则会出现错误的结果。
4.2.4 检验规则
取两次平行测定结果的算术平均值为测试结果,两结果的相对误差不可超过±10%。否则,认为测试结果可疑,需进行第三次测定。将第三次测定结果与前两次的最接近值再进行相对误差计算,若超过±5%的要求,则还需要继续测定,直至合格为止。
4.3电导率的检测
4.3.1 仪器
4.3.1.1 电导率仪。
4.3.2 试验步骤
4.3.2.1 将感温棒/温度计和电导率仪之电极棒以纯水洗净,并用滤纸擦干。
4.3.2.2 用烧杯取适量待测电解液, 调整至25℃时测试其电导率, 测试时应选择最低而易读取数值之主档。
4.3.2.3 电导率仪显示之数值即为试液在25℃条件下的电导率。
4.4 游离酸的检测
4.4.1 原理
将双电层电容电解液溶解在冰水中,用0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溴百里香酚兰指示剂变蓝色即为终点。 反应方程式:H++OH-=H2O。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液;
4.4.2.2 1%溴百里香酚兰指示剂。
4.4.3 操作步骤
用量筒量取100ml冰水(温度4℃左右)于250ml洁净锥形瓶中,加入3-5滴溴百里香酚兰指示剂,此时冰水呈黄色。用0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色,调节好滴定管起始读数,备用。量取30ml左右成品电解液加入上述锥形瓶中,使其快速混匀,用氢氧化钠标准溶液快速滴定此成品电解液由黄色变成蓝色即为终点。记录下所消耗的氢氧化钠标准溶液体积(ml)。
4.4.4游离酸含量按式(1) 计算
C×V1×M ×106
W= …………………………………………………………………………(1)
V2×d×1000
其中:W---双电层电容电解液游离酸的含量(以HF计),ppm;
C---氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/l;
V1---滴定双电层电容电解液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
M--- HF的摩尔质量,20.0g/mol;
V2---所量取的双电层电容电解液的体积,ml;
d---双电层电容电解液的密度,g/ml。
4.4.5 两个平行样相对误差应控制≤5%。
4.5 铁(Fe)含量的测定 -- 邻菲罗啉法
4.5.1 引用标准:GB/T3049
4.5.2 原理
在PH=2条件下,用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+,在PH=2~9时,Fe2+可与邻菲罗啉生成红色络合物,用分光光度计在510nm处测量其吸光度或用比色管比色。
4.5.3 试剂和仪器
4.5.3.1 4M盐酸;
4.5.3.2 10%盐酸羟胺溶液,使用期限10天;
4.5.3.3 0.2%邻菲罗啉,避光保存;
4.5.3.4 0.001mg/ml Fe标准溶液(用0.1mg/ml Fe标准溶液逐级稀释);
4.5.3.5 HAc-NaAc缓冲溶液,PH=4.5(每升含38gNaAc和55g冰乙酸);
4.5.3.6 722型分光光度计(带3cm比色皿);
4.5.3.7 1.00ml、5.00ml注射器;
4.5.3.8 分析天平(精确至0.01g)。
4.5.4 实验步骤
4.5.4.1 标准管制备
准确吸取1ml 0.001mg/mlFe标准溶液置于50ml比色管中, 加20ml丙酮,并用4M盐酸调PH=2(用pH试纸测),加入7.5ml 10%盐酸羟胺溶液,并在80℃水浴中加热10分钟,取出后冷却至室温,加入HAc-NaAc缓冲溶液10ml,5ml 0.2%邻菲罗啉溶液,用水稀释到50ml刻度,摇匀,静置10分钟。得到1ppm的标液。
4.5.4.2 样品管的制备
参照待测样品的密度值,用1.00ml或5.00ml注射器以减重法准确称取双电层电容电解液样品1.00g(±0.01g), 置于50ml比色管中, 20ml丙酮溶解, 用4M盐酸3 ml调PH=2(用pH试纸测),加入7.5ml 10%盐酸羟胺溶液,并在80℃水浴中加热10分钟,取出后冷却至室温,加入HAc-NaAc缓冲溶液10ml,5ml 0.2%邻菲罗啉溶液,用水稀释到50ml刻度,摇匀,静置10分钟。
4.5.4.3 结果:样品管与标准管比色,样品红色深于标准,说明样品Fe含量大于1ppm,否则小于或等于1ppm。
4.6 氯化物(Cl-)含量的测定
4.6.1 引用标准:GB/T9729
4.6.2 原理:在硝酸溶液中,微量氯化物与硝酸银生成白色氯化银混浊液,与标准比浊。
Ag++Cl-=AgCl↓(白色)
4.6.3 试剂和仪器
4.6.3.1 4M硝酸;
4.6.3.2 2%硝酸银;
4.6.3.3 0.001mg/ml Cl-标准溶液(用0.1mg/mlCl-标准溶液逐级稀释);
4.6.3.4 比色箱;
4.6.3.5 1.00ml、5.00ml注射器;
4.6.3.6 分析天平(精确至0.01g)。
4.6.4 实验步骤
4.6.4.1 标准管制备
准确吸取1ml 0.001mg/ml Cl-标准溶液置于50ml比色管中,加20ml丙酮,然后加入5ml 4MHNO3和2ml 2% AgNO3,加水到50ml刻度,摇匀,于暗室静置10分钟。得到1ppm的标液。
4.6.4.2 样品管制备,
参照待测样品的密度值, 用1.00ml或5.00ml注射器以减重法准确称取双电层电容电解液样品1.00g(±0.01g), 置于50ml比色管中,加入20ml丙酮溶解,加5ml4MHNO3,加2ml 2%AgNO3,加水到50ml刻度,摇匀。于暗室静置10分钟。与标准管比浊。
4.6.4.3 结果:样品管与标准比浊, 样品的浊度不超过标准,则说明样品中Cl-含量小于或等于1ppm,否则大于1ppm。
4.7 硫酸盐(SO42-)含量的测定
4.7.1 引用标准:GB/T9728
4.7.2 原理
微量的硫酸盐在盐酸溶液中与BaCl2生成硫酸钡混浊液与标准管进行比浊。
SO42-+Ba2+=BaSO4↓
4.7.3 试剂和仪器
4.7.3.1 4M盐酸;
4.7.3.2 25%BaCl2 ;
4.7.3.3 95%乙醇;
4.7.3.4 0.001mg/ml SO42-标准溶液(用0.1mg/mL SO42-标准溶液逐级稀释);
4.7.3.5 比色箱;
4.7.3.6 1.00ml、5.00ml注射器;
4.7.3.7 分析天平(精确至0.01g)。
4.7.4 实验步骤
4.7.4.1 标准管制备
吸取5ml 0.001mg/ml SO42-标准液于50ml比色管,用丙酮稀释到20ml,加10ml95%乙醇,加5ml 4MHCl,在不断摇动下加3ml 25% BaCl2溶液,用水稀释到50ml刻度,摇匀后放置20分钟。得到5ppm的标液。
4.7.4.2 样品管制备
参照待测样品的密度值,用1.00ml或5.00ml注射器以减重法准确称取双电层电容电解液样品5.00g(±0.01g), 置于50ml比色管中,用丙酮稀释到20ml,加10ml95%乙醇,加5ml 4MHCl,在不断摇动下加3ml 25% BaCl2溶液,用水稀释到50ml刻度,摇匀后放置20分钟。
4.7.4.3 结果
样品管与标准管比浊, 样品的浊度不超过标准,则说明样品中SO42-含量小于或等于5ppm,否则大于5ppm。
4.8 重金属含量的测定
4.8.1 引用标准:GB/T9735
4.8.2 原理
在乙酸溶液中(PH=3~4),加新配硫代乙酰胺溶液,使重金属生成金属硫化物沉淀悬浮在溶液中,与标准比色。
C2H5SN + H2O=C2H5ON + H2S
Pb2++H2S=PbS↓+2H+
4.8.3 试剂和仪器
4.8.3.1 50%乙酸水溶液;
4.8.3.2 HAc-NH4Ac缓冲溶液,PH=3.5(每升含8.2gNH4Ac和90g冰乙酸);
4.8.3.3 4%新制硫代乙酰胺溶液;
4.8.3.4 0.001mg/ml铅标准溶液(用0.1mg/ml铅标准溶液逐级稀释);
4.8.3.5 比色箱;
4.8.3.5 1.00ml、5.00ml注射器;
4.8.3.6 分析天平(精确至0.01g)。
4.8.4 实验步骤
4.8.4.1 标准管配制
准确吸取2ml的0.001mg/ml铅标准溶液放入50ml比色管中,加丙酮稀释到25ml后,用50%乙酸或10%氨水调PH=3~4(pH试纸测),再加5ml PH3.5的HAc-NH4Ac缓冲溶液,1ml 4%新制硫代乙酰胺溶液,用水稀释至50ml刻度,摇匀,静置10分钟。得到2ppm的标液。
4.8.4.2 样品管配制
参照待测样品的密度值,用1.00ml或5.00ml注射器以减重法准确称取双电层电容电解液样品1.00g(±0.01g), 置于50ml比色管中, 加丙酮稀释到25ml后,用50%乙酸或10%氨水调PH=3~4(pH试纸测),再加5ml PH3.5的HAc-NH4Ac缓冲溶液,1ml 4%新制硫代乙酰胺溶液,用水稀释至50ml刻度,摇匀,静置10分钟。
4.8.4.3 结果:样品管与标准置于白色衬底下比黑度,样品黑度不超过标准,则说明样品中Pb小于或等于2ppm,否则大于2ppm。
4.9 密度的测定(非每次必测项目)
4.9.1 引用标准:GB/T2540
4.9.2 原理
先称量干燥洁净的比重瓶的重量,后用已知密度的纯水充满比重瓶,恒温后用增重法求得瓶内纯水的质量,再用未知密度的液体充满比重瓶,恒温后用增量法求得瓶内未知液体的质量,来计算液体的密度。
4.9.3 仪器
4.9.3.1 比重瓶;
4.9.3.2 电子天平;
4.9.3.3 水浴恒温槽;
4.9.4 操作步骤
4.9.4.1 调节恒温槽温度为(250.1)℃。
4.9.4.2 在电子天平上称得洗净、干燥的空比重瓶质量m0 。
4.9.4.3 用针筒往比重瓶内加入去离子水,直至完全充满为止。置于恒温槽中恒温15min,用滤纸吸去毛细管孔塞上溢出的水后,取出擦干瓶外壁,称得质量为m1。
4.9.4.4 倒掉瓶中水,用热风吹干。在比重瓶内加入待测密度的双电层电容电解液,直至完全充满为止。置于恒温槽中恒温15min,用滤纸吸去毛细管孔塞上溢出的液体后,取出擦干瓶外壁,称得质量m2。 查出纯水25℃时的密度ρ1 ,按式(2)计算
公式 ........................................................(2)
式中:
ρ2—电解液密度,g/cm3;
m2—空比重瓶加电解液的质量,g;
m1—空比重瓶加水的质量,g;
m0—空比重瓶质量,g;
ρ1-25℃纯水的密度,g/cm3。
5 检验规则
5.1 双电层电容电解液应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求,每批产品都应附有质量证明报告。报告内容包括:生产厂厂名、规格、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的双电层电容电解液进行验收。
5.3 取样方法:按GB/T6678及GB/T6679进行。
5.4 取样用具:用洁净干燥可密封的氟化瓶或不锈钢瓶取样,外套铝膜袋。在使用前或贮藏过程中防止受潮和异物混入。取样器(瓶、袋)应不与样品发生化学反应或溶解、腐蚀。并注意防止样品被污染。
5.5 检验结果不合格时,第一次抽样测试不合格应根据现场情况重新取样或加倍取样。第二次重新取样或加倍抽样合格,并经另一人复核合格,即判定合格。第二次抽样测试仍不合格,由另一个人进行复核或再次重新取样,如测试不合格时则判断为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。
6 标志、标签与包装
6.1 标签
每个包装上贴一张标签,标签内容包括:商品名、批号、数量、制造公司、QC PASS章。当需方有特殊要求的除外。
6.2 包装形态
不锈钢瓶/桶包装:1、18、20、180、200KG/桶。
7 运输与贮存
7.1 运输过程中,注意避免包装桶碰撞变形而破坏其密封性, 避免产品泄露。
7.2 本品易燃,在贮存过程中,尽量避免高温、多湿场所保管。要在通气性好,阳光直射不到的阴凉干燥处保管, 避免与酸碱、氧化物等混合。储存条件:温度不高于30℃,相对湿度低于75%。
8 安全要求
8.1 使用时应戴防护手套和口罩进行作业,避免直接接触物料,以防对人体眼睛、粘膜和皮肤产生刺激,同时防止物料被污染。
8.2 应在通风或充足新鲜空气的环境下作业。
8.3 作业场所的禁用火种,应采取防静电措施。
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