丙酮、乙腈残留20120806.doc

丙酮、乙腈残留检测
一、 检测方法
1、 仪器：气相色谱仪：Agilent 7820A
2、 试药：丙酮、二甲基亚砜均为分析纯，乙腈为高效液相色谱纯。
3、 色谱条件：色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱；
检测器：氢化火焰离子化检测器（FID）；
柱温：40℃保持5min，以40℃/min的速度升温至160℃，保持5min；检测器温度：250℃；进样口温度：220℃；流速：1.0ml/min；分流比：10:1；进样量：1uL
二、 分离度试验
将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。
溶剂名称
保留时间
分离度
理论塔板数
图号
丙酮
2.334
0.000
26502
2012-8-3 14-38-10
乙腈
2.928
5.352
5046
二甲基亚砜
9.190
31.336
24523
三、 系统适应性试验
分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。
溶剂名称
保留时间
分离度
理论塔板数
图号
丙酮
2.349
0.000
12703
2012-8-3 15-10-57
乙腈
2.952
0.000
3617
2012-8-3 15-36-33
二甲基亚砜
9.307
0.000
13927
2012-8-3 16-06-37
四、 检测限
1、 乙腈检测限
供试液配制：精密称定乙腈0.0512g,置100mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀；精密移取1mL，置10mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图。【S/N=2H/h，当S/N=10时是定量限，=3时是检测限】确定乙腈的检测限：
名称
检测限（ng/mL）
谱图号
乙腈
51.2
2012-8-3 18-21-06

2、丙酮检测限
供试液配制：精密称定丙酮0.0318g,置100mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀；精密移取1mL，置10mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图。【S/N=2H/h，当S/N=10时是定量限，=3时是检测限】确定乙腈的检测限：
名称
检测限（ng/mL）
谱图号
丙酮
127.2
2012-8-3 19-11-16
五、分离度试验
将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。
溶剂名称
保留时间
分离度
理论塔板数
图号
丙酮
2.329
0.000
25187
2012-8-3 20-19-13
乙腈
2.884
5.780
7498
二甲基亚砜
9.227
24.851
9572
六、系统适应性试验
分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。
溶剂名称
保留时间
分离度
理论塔板数
图号
丙酮
2.331
0.000
6110
2012-8-3 21-07-16
乙腈
3.002
0.000
1428
2012-8-3 22-28-30
二甲基亚砜
9.590
0.000
3197
2012-8-3 22-53-06
七、甲氧苄啶检测
丙酮对照溶液的制备：精密称取丙酮约0.03g，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
乙腈对照溶液的制备：精密称取乙腈约0.041g，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取甲氧苄啶约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
测定法：取上述各溶液1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图，外标法计算丙酮、乙腈的残留量，图谱见附图，结果见下表。
丙酮、乙腈残留检查结果
批号
丙酮
乙腈
图号
12050012
未检出
未检出
2012-8-3 23-44-08
12060002
未检出
未检出
2012-8-4 0-10-38
12070009
未检出
未检出
2012-8-4 0-26-11
12070011
未检出
未检出
2012-8-4 0-55-43
12070014
未检出
未检出
2012-8-4 1-17-09
12070017
未检出
未检出
2012-8-4 1-41-22
12070021
未检出
未检出
2012-8-4 2-06-02
12070026
未检出
未检出
2012-8-4 4-36-42
12070028
未检出
未检出
2012-8-4 3-45-27
12070029
未检出
未检出
2012-8-4 4-10-43
12070030
未检出
未检出
2012-8-4 5-09-32
12070031
未检出
未检出
2012-8-4 5-41-40
12070040
未检出
未检出
2012-8-4 6-07-38
12070041
未检出
未检出
2012-8-4 6-32-26
12070048
未检出
未检出
2012-8-4 7-00-17
12070049
未检出
未检出
2012-8-4 7-25-11
12070050
未检出
未检出
2012-8-4 7-58-07
12070053
未检出
未检出
2012-8-4 8-24-37
12070054
未检出
未检出
2012-8-4 8-51-03
12070057
未检出
未检出
2012-8-4 9-18-01
八、分离度试验
将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。
溶剂名称
保留时间
分离度
理论塔板数
图号
丙酮
2.339
0.000
20687
2012-8-4 10-34-13
乙腈
2.955
4.955
4141
二甲基亚砜
9.459
19.925
6505
九、系统适应性试验
分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。
溶剂名称
保留时间
分离度
理论塔板数
图号
丙酮
2.385
0.000
10313
2012-8-4 11-05-56
乙腈
2.890
0.000
3575
2012-8-4 12-14-41
二甲基亚砜
9.496
0.000
4072
2012-8-4 12-39-43
十、结论
通过上述实验数据可知，甲氧苄啶中未检出丙酮、乙腈，丙酮、乙腈在原料丙烯腈中控制指标符合甲氧苄啶生产工艺。