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丙酮、乙腈残留20120806.doc

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丙酮、乙腈残留20120806.doc

1、丙酮、乙腈残留检测一、检测方法 1、仪器：气相色谱仪：Agilent 7820A 2、试药：丙酮、二甲基亚砜均为分析纯，乙腈为高效液相色谱纯。 3、色谱条件：色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱；检测器：氢化火焰离子化检测器（FID）；柱温：40℃保持5min，以40℃/min的速度升温至160℃，保持5min；检测器温度：250℃；进样口温度：220℃；流速：1.0ml/min；分流比：10:1；进样量：1uL 二、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度

2、理论塔板数图号丙酮 2.334 0.000 26502 2012-8-3 14-38-10 乙腈 2.928 5.352 5046 二甲基亚砜 9.190 31.336 24523 三、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮 2.349 0.000 12703 2012-8-3 15-10-57 乙腈 2.952 0.000 3617 2012-8-3 15-36-33 二甲基亚砜 9.307 0.000 13927

3、 2012-8-3 16-06-37 四、检测限 1、乙腈检测限供试液配制：精密称定乙腈0.0512g,置100mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀；精密移取1mL，置10mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图。【S/N=2H/h，当S/N=10时是定量限，=3时是检测限】确定乙腈的检测限：名称检测限（ng/mL）谱图号乙腈 51.2 2012-8-3 18-21-06 2、丙酮检测限供试液配制：精密称定丙酮0.0318g,置100mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻

4、度，摇匀；精密移取1mL，置10mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图。【S/N=2H/h，当S/N=10时是定量限，=3时是检测限】确定乙腈的检测限：名称检测限（ng/mL）谱图号丙酮 127.2 2012-8-3 19-11-16 五、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮 2.329 0.000 25187 2012-8-3 20-19-13 乙腈 2.884

5、 5.780 7498 二甲基亚砜 9.227 24.851 9572 六、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮 2.331 0.000 6110 2012-8-3 21-07-16 乙腈 3.002 0.000 1428 2012-8-3 22-28-30 二甲基亚砜 9.590 0.000 3197 2012-8-3 22-53-06 七、甲氧苄啶检测丙酮对照溶液的制备：精密称取丙酮约0.03g，置100ml量瓶中，加二

6、甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。乙腈对照溶液的制备：精密称取乙腈约0.041g，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：取甲氧苄啶约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。测定法：取上述各溶液1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图，外标法计算丙酮、乙腈的残留量，图谱见附图，结果见下表。丙酮、乙腈残留检查结果批号丙酮乙腈图号 1

7、2050012 未检出未检出 2012-8-3 23-44-08 12060002 未检出未检出 2012-8-4 0-10-38 12070009 未检出未检出 2012-8-4 0-26-11 12070011 未检出未检出 2012-8-4 0-55-43 12070014 未检出未检出 2012-8-4 1-17-09 12070017 未检出未检出 2012-8-4 1-41-22 12070021 未检出未检出 2012-8-4 2-06-02 12070026 未检出未检出 2012-8-4 4-36-

8、42 12070028 未检出未检出 2012-8-4 3-45-27 12070029 未检出未检出 2012-8-4 4-10-43 12070030 未检出未检出 2012-8-4 5-09-32 12070031 未检出未检出 2012-8-4 5-41-40 12070040 未检出未检出 2012-8-4 6-07-38 12070041 未检出未检出 2012-8-4 6-32-26 12070048 未检出未检出 2012-8-4 7-00-17 12070049 未检出未检出 2012-8-4 7

9、25-11 12070050 未检出未检出 2012-8-4 7-58-07 12070053 未检出未检出 2012-8-4 8-24-37 12070054 未检出未检出 2012-8-4 8-51-03 12070057 未检出未检出 2012-8-4 9-18-01 八、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮 2.339 0.000 20687 2012-8-4 10-34-13 乙腈 2.955 4.955 41

10、41 二甲基亚砜 9.459 19.925 6505 九、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮 2.385 0.000 10313 2012-8-4 11-05-56 乙腈 2.890 0.000 3575 2012-8-4 12-14-41 二甲基亚砜 9.496 0.000 4072 2012-8-4 12-39-43 十、结论通过上述实验数据可知，甲氧苄啶中未检出丙酮、乙腈，丙酮、乙腈在原料丙烯腈中控制指标符合甲氧苄啶生产工艺。