定硫仪操作规程.doc

SDS-IVa操作规程
1、 取下各部件的防尘罩，开启定硫仪主机、计算机电源；
2、 进入测控程序，待程序初始化处理结束后，再开启高温炉电源；
3、 装电解液，检查变色硅胶、气密性、气流量；
4、 称样（50±1mg），把样均匀的平铺在坩埚中并均匀的洒上三氧化钨；
5、 炉温升到1150℃后，点击“煤样试验”将称好的试样放到石英舟上，输入重量、水分等；（每天实验前做1～2个废样）；
6、 所有试验做完后，将电解液放出，装入棕色玻璃瓶内避光，密封保存以备下次使用；并用蒸馏水将电解液清洗干净；
7、 退出测控程序，关闭计算机，关闭控制及加热电源；
注意事项
1、 称样前瓷舟应清除干净，严禁沾有未知的试样；
2、 电解液应定期进行更换，一般周期为200个试验左右，电解池也应定期进行清理，一般用棉纱、酒精擦去铂电极上的污垢，再用蒸馏水对电解池极片等进行彻底清理；
3、 定期更换脱脂棉；
4、 称取煤样前，应先将样品充分搅匀；
5、 定期检查气密性；
6、 实验过程中应注意流量计的流量是否稳定在1000ml/min;
7、 拿取或清洗电解池时要避免碰湾或碰坏电极片；
8、 硅碳管、石英管、石英舟、送样杆等高温部件应定期更换；
9、 因异常情况导致仪器不能正常工作时，应处理后再使用。
量热仪操作规程
1、 取下各部件的防尘罩，开启量热主机，计算机电源；
2、进入测控程序，待程序初始化处理结束后，点击“温度平衡”按钮，进行温度平衡；
3、开启氧气瓶并检查氧气瓶气压（氧气纯度≥99.5%，不得使用电解氧）氧气瓶压力不得低于4MPa，充氧压力为2.8～3.0MPa，压力表每2年应经计量部门检查一次，以保证指示正确和操作安全；
4、检查氧弹是否干净，有无铁屑]油污、杂质等，氧气嘴]氧弹芯有无松动现象，电极杆是否松动，挡火板是否坚固，有无形成短路，安装位置偏移等现象，坩埚托架是否固定良好，进气孔是否畅通（弹芯部分），氧弹弹筒及氧弹盖上的螺纹及密封圈上有无异物；
5、检查氧弹的气密性，将空氧弹充足气，置入水中浸没数分钟，以观察氧弹的密封性能是否良好，保证测试结果的可靠性；
6、检查坩埚，坩埚内应无杂物，高温烘烤；
7、称样（1±0.1g），将氧弹芯挂于氧弹支架上，将已烘干冷却的坩埚轻轻地放置于天平称量盘上，记下其质量。将装有试样的坩埚放到氧弹的坩埚托架上；
8、将点火丝两端分别接到氧弹的两电极杆上并用压环压紧，点火丝不得与坩埚接触也不能用压环将其压断；
9、点火丝应弯成圆弧形靠近或稍微接触试样；
10、点火丝装好后，应平稳地将氧弹芯放入装有10ml蒸馏水的氧弹筒内，缓缓地旋紧氧弹盖；
11、往氧弹中充入（2.8～3.0）MPa的氧气，充氧时间（45～60）s;
等仪器恒温后将氧弹放入量热仪内筒中，盖上盖，输入样重，水分等相关参数仪器自动开始试验；
12、测试完成后，打开仪器桶盖，取出氧弹，用放气阀放出氧弹中的残留气体缓缓排出，并用蒸馏水冲洗，确保无残余点燃，无污垢然后用氧弹专用抹布将氧弹各个部分擦干，最后将桶内过滤网取出清洗干净；
13、所有试验完成后，关闭氧气瓶，并放掉余气，退出测控程序，关闭计算机，关闭控制及加热电源。
测试仪操作规程
1、准备预先灼烧过的挥发分坩埚和灰分坩埚，准备好绝缘坩埚铲、坩埚架、灰皿架；
2、准备预先干燥过的样勺，准备好试验样品；
3、启动仪器，合上加温电源闸刀，接通控制电源，打开仪器控制面板“电源”开关，等待温度区显示起始炉温（此时系统初始化已完毕）。
4、称样，将煤样混匀在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取样品，记录数据。
5、打开炉门上的通气盖和高温炉上部的烟囱（使烟囱开关旋钮处于垂直位置），关闭仪器后盖板处的排气孔，将煤样放入马弗炉中（低于100℃），在不少于30min的时间内由室温逐渐加热到500℃（使煤样逐渐灰化，防止爆燃），在500℃停留30min（使有机硫和硫化铁充分氧化并排除以免与碳酸钙分解产生的氧化钙反应生成硫酸钙使得测定结果偏高），然后再将炉温升到（815±10）℃并保持1h（使碳酸钙分解完全），试验最后30秒持续报警，提示试验结束；
6、从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量；
7、进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量；直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧的质量为计算依据；
8、称取挥发分样品之前，先称好坩埚质量（15～20g），称取粒度小于0 .2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g,称至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上；
9、关闭高温炉上部烟囱(使烟囱开关旋钮处于水平位置)和炉门上的通气孔，打开仪器后盖板处的排气孔，等待高温炉恒温至920℃；
10、打开炉门，放入煤样，迅速关闭炉门，按“空格”启动420秒倒计时，试验最后30秒持续报警，提示试验结束；
11、从炉中取出坩埚在空气中冷却5分钟，移入干燥器中冷却至室温（约20min）,称量计算；
12、观察焦渣的分类，关闭电源。
(SDTGA300) 操作规程

1 取下各部件的防尘罩 ，开启水分仪主机、计算机电源。
2进入测控程序，待程序初始化处理结束后，选择好测试选择项目。
3点击煤样实验，选择好试样个数，根据程序提示放坩埚、加样（并摊均匀）。
4所有试样称好后，仪器自动开始实验（注意红外加热管是否能正常工作）。
5所有试验做完后，退出测控程序，关闭计算机，关闭控制及加热电源。

注意事项

1称样前坩埚应清理干净，严禁沾有未知的试样。
2称取煤样前，应先将样品充分搅匀。
3使用SDTGA300水分析仪专用坩埚。
4定期清理天平及各定位卡上的煤灰。
5连续多盘煤样测试时，必须等炉温降到室温左右才能进行下一盘煤的测试。
6因异常情况导致仪器不能正常工作时，应处理后再使用。