DB13_T 5874-2023电子工业用氟化氢中杂质的测定+色谱法.pdf

ICS 17.080 CCS L 85 13 河北省地方标准 DB 13/T 58742023 电子工业用氟化氢中杂质的测定 色谱法 2023-10-25 发布 2023-11-25 实施 河北省市场监督管理局 发 布 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由邯郸市市场监督管理局提出。本文件起草单位：中船（邯郸）派瑞特种气体有限公司。本文件主要起草人：殷越玲、郑秋艳、柳彤、李帅楠、崔雯、刘海芳、袁攀攀。电子工业用氟化氢中杂质的测定 色谱法 1 范围 本文件规定了电子工业用氟化氢中杂质的测定原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定步骤及结果处理等。本文件适用于电子工业用氟化氢中氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的测定。氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量测定的检出限不大于0.0110-6（体积分数）。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦 GB/T 28726 气体分析 氦离子化气相色谱法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的测定 原理 采用配备气路切换装置和氦离子化检测器的气相色谱仪对各组分分析。当样品气体经色谱柱分离后进入氦离子化检测器时，与亚稳态的氦发生非弹性碰撞而电离，在检测器的收集极输出相应的微电流，微电流经放大器放大后的电流讯号在一定范围内与组分含量成正比。将样品气体的色谱峰与标准气体进行比较，根据保留时间定性，电流讯号大小定量，从而测定样品气体中各组分的含量。试剂或材料 载气：高纯氦气，纯度99.99910-2（体积分数）；标准气体：氦中氢气标准气体，含量为510-6（体积分数）；氦中氧气+氩气标准气体，含量为510-6（体积分数）；氦中氮气标准气体，含量为510-6（体积分数）；氦中甲烷标准气体，含量为510-6（体积分数）；氦中一氧化碳标准气体，含量为510-6（体积分数）；氦中二氧化碳标准气体，含量为510-6（体积分数）。仪器设备 采用配备气路切换装置（见附录A）和氦离子化检测器（PDHID）的气相色谱仪，仪器对氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量测定的检出限不大于0.0110-6（体积分数）。a)色谱柱；色谱柱1：长2.0 m，内径3.2 mm，内部装填颗粒度为（6080）目的Carboblack W的色谱柱；色谱柱2：长2.0 m，内径3.2 mm，内部装填颗粒度为（6080）目的13X分子筛不锈钢色谱柱；色谱柱3：长4.0 m，内径3.2 mm，内部装填颗粒度为（6080）目的Hayesep Q不锈钢色谱柱。b)仪器气路分析流程见附录 A。样品 电子工业用氟化氢样品质量应符合表1的要求。表1 氟化氢的技术指标 项 目 技术指标 氢气（H2）含量（体积分数），10-6 10 氧气+氩气（O2+Ar）含量（体积分数），10-6 1.0 氮（N2）含量（体积分数），10-6 1.0 甲烷含量（体积分数），10-6 1.0 一氧化碳（CO）含量（体积分数），10-6 1.0 二氧化碳（CO2）含量（体积分数），10-6 1.0 测定步骤 4.5.1 测定前准备 按GB/T 28726的要求启动仪器，并严格试漏，以保证管路气密性。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后即可测定。测定推荐条件如下：a)载气流速：120 mL/min；b)衰减：10-9；c)色谱柱温度：70 C；d)检测器温度：120 C；e)进样体积：0.5 mL。4.5.2 标准气体测定 标准气应选用有证标准物质认定证书的标准气体。在符合规定的测定条件下定体积进样，待测定组分峰出完后，测其峰面积，取平行测定两次峰面积的算术平均值为定量标准，两次峰面积的相对偏差应不大于5%。4.5.3 样品气体测定 将待测样品气用取样阀及取样管与仪器进样阀入口连接，充分置换取样阀及其管道。按仪器操作规程，以定标时同样的测定条件定体积切换进待测样品气。平行测定待测样品气至少两次，取其平均值。结果处理 按公式（1）分别计算氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳的含量。（1）式中：i样品气中待测组分i的含量（体积分数，10-6）；si标准气中待测组分i的含量（体积分数，10-6）；iA样品气中待测组分i的峰面积；siA标准气中待测组分i的峰面积；i代表待测组分。5 精密度和准确度 氟化氢中杂质的测定结果的相对标准偏差不大于10%。A A 附录A （资料性）氟化氢中氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、二氧化碳、一氧化碳含量测定气路示意图 注：1.定量环1、定量环2的体积均为0.5mL；2.针阀均为放空阀；3.氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳经气动阀1、Carboblack W、13X分子筛进入PDHID检测器；4.二氧化碳经气动阀2、Hayesep Q-1、Hayesep Q-2进入PDHID检测器；图 1 氟化氢中氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、二氧化碳、一氧化碳测定气路示意图