可溶性氯化物中氯含量的测定.doc

可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
学院：化学化工学院 年级：2010 专业：化学 姓名：、、、
摘 要：某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同可以分为莫尔法以（铬酸钾为指示剂），佛尔哈德法（以铁铵矾为指示剂）和发扬司法（以吸附指示剂指示终点），摩尔法操作简单，但干扰较多，但一般水样分析中氯还是选用摩尔法，本实验采用莫尔法测定Cl离子含量，该法操作简便，置于中性或弱碱性介质中进行。
关键词：银量法 氯化物 分布沉淀法
前 言：银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样 中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。银量法即硝酸银滴定法系沉淀 滴定法,采用液体分析容量法,在中性弱碱性溶液中(pH = 6. 5～10. 5) ,以K2 CrO4为指示剂,用硝酸银滴定氯化物中的氯离子,首先水中 氯离子与加入的AgNO3溶液作用,能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀,当氯离子完全被沉淀后, 加入微量的银离子与指示剂K2CrO4反应生成红色Ag2CrO4 沉淀,因此使溶液由黄色变为稍带砖红色,指示反 应已到达终点。其反应式为:
终点前:Ag++Cl-=AgCl ↓
终点时: 2Ag++CrO42- =Ag2CrO4↓
1.实验部分
1.1实验目的
（1） 学习硝酸银溶液的标定方法
（2） 掌握莫尔法测定氯化物的基本原理和方法
1.2实验仪器
(1) 锥形瓶250mL 6个 (2)酸式滴定管50mL 1支 (3)移液管50mL 1支 (4)烧杯50mL 1个（5)量筒（6）棕色试剂瓶250mL 1个（7）容量瓶250mL 2个
1.2主要试剂
（1）0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的配制：称取5 g AgNO3，用水溶解 → 300mL，储于棕色试剂瓶中。
（2） NaCl标准溶液：减量法准确称取0.5～0.65 g基准NaCl100mL烧杯中，用H2O溶解后转入100mL 容量瓶中定容。
（3） 样品溶液：减量法准确称取2gNaCl试样置于烧杯中，用H2O溶解后转入250mL容量瓶中定容。
1.3实验步骤
(1) .AgNO3溶液的标定：移取25.00mLNaCl标准溶液于锥形瓶中，加入25mL水、1mL K2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份)
(2). 样品分析：移取25.00mL 样品溶液于锥形瓶中，加入25mL 水、1mL K2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份)
2.实验记录及处理
2.1结果表示
用样品中氯离子的质量百分含量(Cl%)表示，保留四位有效数字。
计算公式：

2.2 数据记录与处理
数据 序号
项目
1
2
3
m Nacl /g
0.5640
VAgNO3初读数/mL
0.00
0.00
0.00
VAgNO3 终读数/mL
29.88
29.91
29.92
VAgNO3/mL
29.88
29.91
29.92
CAgNO3mol/L
0.08066
0.08063
0.08058
C AgNO3mol/L
0.08062
Di
0.00004
0.00001
0.00004
相对平均偏差%
0.049%

数据 序号

项目
1
2
3
mNaCl 试样/g
2.0001
2.0010
2.0018
CAgNO3 mol/L
0.08062
VAgNO3初读数/mL
0.00
0.00
0.00
VAgNO3终读数/mL
41.89
42.01
42.08
VAgNO3/mL
41.89
42.01
42.08
Cl%
98.78
98.99
99.10
Cl%
98.96
∣di∣
0.18
0.03
0.14
相对平均偏差%
0.11%

3. 注意事项
3.1 指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。
3.2 实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。
4. 思考题
（1） 莫尔法测氯时，为什么溶液的PH值须控制在6.5~10.5？
答：酸性条件下，变色不明显。
（2） K2Cr2O4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？
答：指示剂浓度过大，则测量得到的Cl的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然。
（3） 能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+ ？为什么？
答：能。因为它是一种银量沉淀滴定法，用铬酸钾做指示剂，原理：
在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与KCrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。
（4） 配置好的AgNO3 溶液要储存于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
答：2AgNO3==2Ag↓+2NO2↑+O2↑(条件:光照) 因为硝酸银在光下易分解,所以它都用棕色有盖玻璃瓶盛放。
化学化工学院
2010年10月28日