《有机化学实验》基础知识.pdf

有机化学实验有机化学实验基础知识基础知识 第一部分第一部分 有机化学实验有机化学实验常用常用仪器仪器示意图示意图 一、有机用玻璃仪器一、有机用玻璃仪器 1.圆底烧瓶 2.多口烧瓶 3.直形冷凝管 4.刺形分馏柱 5.球形冷凝管 6.蛇形冷凝管 7.空气冷凝管 8.接引管 9.蒸馏头 10.温度计套管 11.导气接头 12.干燥管 13.分液漏斗 14.滴液漏斗 15.温度计 二、常用玻璃仪器二、常用玻璃仪器 1.三角漏斗 2.锥形瓶（三角烧瓶）3.抽滤瓶和布氏漏斗 4.蒸发皿 5.表面皿 6.烧杯 7.量筒 8.移液管 三、金属制仪器三、金属制仪器 1.铁夹、铁圈、铁架台 2.坩埚钳 3.升降台 附注：铁附注：铁架台、十字夹和铁夹的正确使用方法架台、十字夹和铁夹的正确使用方法 铁架台应面向外放置，整齐地置于仪器的背面。固定铁夹的十字夹缺口应向上。附图 铁架台、十字夹和铁夹的正确使用方法 （正确）（错误）（正确）（错误）（正确）（错误）铁夹和铁架台的朝向一致 固定铁夹的缺口朝上 可动的部分朝上 固定的部分朝下(1)铁架台(2)十字夹(3)铁夹（烧瓶夹）第二部分 实验报告范例 实验实验名称名称 正丁基溴的制备正丁基溴的制备 一、实验目的 略。二、实验原理 略（应用自己的语言简要叙述，不要照抄教材，需写出相关的反应方程式）。三、实验用主要试剂及产物 名称（化学式）试剂 规格 相对分子质量（Mr）相对密度（d20 4/gmL-1）熔点（m.p./）沸点（b.p./）实验中的角色 及用量 正丁醇（C4H9OH）分析纯（AR）74 0.81 89.2 117.7 反应物，0.068 mol（作为基准量），约 6.2 mL 无水溴化钠(NaBr)分析纯（AR）103 755 1390 反应物，0.080 mol（过量），约 8.3 g 浓硫酸（H2SO4）分析纯（AR）98 1.84 10.38 340（分解）反应物：0.188 mol（过量），约 10 mL；洗涤萃取剂：3 mL 5%NaOH 溶液 实验室 配制 40 HBr 气体吸收剂，约 100 mL 10%Na2CO3 溶液 实验室 配制 106 洗涤用萃取剂，5 mL 无水 CaCl2 分析纯（AR）111 干燥剂，约 2 g 正丁基溴（C4H9Br）137 1.275 112.4 101.6 产物 四、实验用主要仪器 仪器名称 规格型号 数量 仪器名称 规格型号 数量 仪器名称 规格型号 数量 圆底烧瓶 19/26，100 mL 1 接引管 19/26 1 梨形 分液漏斗 250 mL 1 圆底烧瓶 19/26，50 mL 1 导气接头 19/26 1 温度计 套管 19/26 1 蒸馏头 19/26 1 普通 三角漏斗 60 mm 1 温度计 水银，0 150 1 直形 冷凝管 19/26，200 mm 长 1 烧杯 250 mL 1 量筒 10 mL 2 球形 冷凝管 19/26，200 mm 长 1 锥形瓶 100 mL 3 刻度 移液管 10 mL 1 五、实验流程图 六、实验装置图 正丁基溴的制备实验装置图 注：注：以上为实验预习报告中应完成的内容！以下内容需在实验过程中及时记录，并以上为实验预习报告中应完成的内容！以下内容需在实验过程中及时记录，并在实验结束后按时完成！在实验结束后按时完成！出水 进水 进水 出水(1)回流气体吸收装置(2)蒸馏装置(3)洗涤分离装置 电热套 电热套 10 mL水+10 mL浓 H2SO4 6.2 mL 正丁醇+8.3 g 无水 NaBr 再依次加入 混匀，冷却后 磁力搅拌 加热回流 30 min+10 mL 水洗涤 静置分层 下层 上层+3 mL浓H2SO4洗涤 静置分层 上层 下层+10 mL 水洗涤 静置分层 上层 下层+5 mL 10%Na2CO3洗涤 静置分层 上层 下层+10 mL 水洗涤 静置分层 下层 上层+适量无水CaCl2干燥 蒸馏，收集 99 102的馏分 过滤 产物 反应液冷却后 改为蒸馏装置，蒸馏 粗产物 转移至分液漏斗 七、实验步骤及现象记录 时 间 实 验 操 作 现 象 记 录 14:30 按要求搭建好回流装置和气体吸收装置 14:45 往 100 mL 圆底烧瓶中加入 10 mL 水，再小心加入 10 mL 浓 H2SO4，混合均匀后冷却至室温 放热，烧瓶烫手 14:55 依次向烧瓶中加入 6.2 mL 正丁醇和 8.3 g研细的无水 NaBr，充分振摇后，加入沸石和磁力搅拌子，迅速安装到回流装置上 不分层，有许多 NaBr 未溶解，烧瓶中有白色雾状气体出现 17:25 将干燥好的产物过滤到 50 mL 圆底烧瓶中，加入几粒沸石，安装好蒸馏装置。小心加热蒸馏，收集 99 102的馏分 温度上升到 99之前的前馏分很少，长时间的稳定于 101 102；升至 103时，温度突然下降，烧瓶中剩余的液体很少，停止蒸馏。产物为无色透明液体，瓶重 18.4 g，共重 25.1 g，产物净重 6.7 g 八、数据记录与处理 1.产品 正丁基溴，无色透明液体，沸程为 99 103，产量 6.7 g。2.产率 因其它试剂过量，理论产量的计算应以正丁醇的量计算。0.068 mol 正丁醇理论应能生成 0.068 mol 正丁基溴，即，正丁基溴的理论产量为：0.068 mol 137 g/mol=9.316 g 故，本实验所得正丁基溴的产率=(6.7 g/9.316 g)100%=71.9%九、体会与讨论 本次实验基本成功。在进行回流反应操作时，没控制好加热温度和强度，导致反应体系的温度过高，使烧瓶中出现红褐色的副产物，影响了产品的产率。另外，在洗涤分离粗产物时，分液漏斗的操作不当，也损失了部分产品。同时，实验中有 HBr 气体生成，需要做好防护工作，认真地按老师要求安装好气体吸收装置，保障自己和他人的安全。在以后的实验中，应更加认真小心地操作，注意细节问题，提高产品的产率。十、思考题 略。第三部分 有机实验装置图 图 3-1 正丁基溴的制备实验装置图 图 3-2 乙酸乙酯的合成实验装置图 图 3-3 乙苯的制备实验装置图 出水 进水 进水 出水 电热套 电热套(1)回流装置（带气体吸收装置）(2)常压蒸馏装置(3)洗涤分离装置 电热套 电热套 进水 出水 进水 出水(1)蒸馏装置（边滴加边蒸馏）(2)洗涤分离装置(3)蒸馏装置（水浴加热）进水 出水 磨口玻璃塞，开始 加热时，换成温度计 进水 出水 电热套 电热套 电热套(1)回流装置（滴加、气体吸收）(4)蒸馏装置(3)分馏装置(2)洗涤分液装置 图 3-4 茶叶中提取咖啡因的实验装置图 图 3-5 苯甲醇和苯甲酸的制备实验装置图 图 3-6 甲基橙的合成实验装置图 进水 出水 电热套 电热套(1)萃取分液装置(4)抽滤装置(3)蒸馏装置（空气冷凝管）(2)蒸馏装置（沸水浴）冰块(1)冰水浴装置(2)抽滤装置 表面皿 进水 出水 进水 出水 滤纸筒 电热套 电热套 电热套 电热套(1)索氏提取装置(4)升华装置(3)蒸气浴(2)蒸馏装置 空心玻璃塞 脱脂棉 图 3-7 乙酰苯胺的合成实验装置图 图 3-8 2-甲基-2-丁醇的合成实验装置图 电热套(1)分馏装置(2)抽滤装置 进水 出水 进水 出水 电热套 电热套(1)回流装置（滴加、干燥防水）(3)蒸馏装置(2)洗涤分液装置