1、实验一、基本仪器操作、称量及溶液的配制一、 实验目的1.掌握容量瓶、移液管及常见玻璃仪器的洗涤方法;2.掌握溶液配制的常见仪器及方法;3.掌握托盘天平、分析天平的正确操作及使用规则;4.学会用减量法进行准确称量的基本操作;5.学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。二、 实验仪器及试剂 分析天平、托盘天平、药匙、称量瓶、容量瓶(25mL3只)、移液管(1mL、5mL)、玻璃棒、量筒、NaCl固体、纸带、烧杯三、 实验内容及步骤(一) NaCl固体的称量 称两份质量为0.20.3g的NaCl固体1.用叠好的纸带(一般宽1.5cm,长15cm)拿取洗净烘干的带盖称量瓶一只。用托盘天平粗称样品(保留
2、一位小数)。(注意:用纸带打开称量瓶盖子,盖子打开后仍放在托盘天平左盘上)2.用分析天平精确称量样品质量W(瓶+样品),用纸带将称量瓶取出,左手用纸带操作称量瓶,右手用纸带操作称量瓶的盖子。把烧杯放在台面上,将称量瓶移到烧杯口上部适宜位置,用盖子轻轻敲击倾斜着的称量瓶上口,使称量物慢慢落入烧杯中。估计倾倒出0.20.3g(一半)试样后,将称量瓶竖直,仍在烧杯口上部,用称量瓶盖子敲击称量瓶上口,使称量瓶边沿的试样全部落入称量瓶中。然后把称量瓶放回到天平重新称量读数,记录出此时试样的质量W1,即G1=W-W1,重复操作一次,称量出第二份试样的质量W2,即G2=W1-W2,(注意称量的误差控制在2%
3、以内)各数据记录于表1中。(二) NaCl溶液的配制 将其中一份样品配制成25mL的溶液,用移液管移取1mL于第二只25mL容量瓶中,定容摇匀,再从该溶液移取5mL溶液于第三只25mL容量瓶中,定容摇匀。分别计算出三瓶溶液各自的浓度c1、c2、c3,并记录于表2中。四、 数据记录与处理表1 NaCl固体的称量练习记录项目称量物的质量/g试样的质量/g(称量瓶+样品)粗称/G(称量瓶+样品)精确称/W倒出第一份试样后/W1G1=倒出第二份试样后/W2G2=表2.NaCl溶液的配制(/mol/L)样品溶液第一份溶液的浓度c1移取1mL溶液后稀释至25mL溶液的浓度/c2移取5mL溶液后稀释至25m
4、L溶液的浓度/c3物质的量浓度/c1五、 讨论1. 用减量法称取试样,若称量瓶内的试样吸湿,将对称量结果造成什么误差?若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿,对称量是否有影响?附件:容量仪器及其使用容量仪器及其使用定量分析中常用的玻璃量器(简称量器)有滴定管、移液管(吸管)、容量瓶(量瓶)、量筒和量杯等。量器按准确度和流出时间分成A、A2、B三种等级。A级的准确度比B级一般高一倍,A2级的准确度界于A、B之间,但流出的时间与A级相同。量器的级别标志,过去曾用“一等”、“二等”,“”、“”或“”、“”等表示,无上述字样符号的量器,则表示无级别的,如量筒、量杯等。1、量筒及其使用量筒是最常用的度量液体体积的
5、仪器,它有各种容量不同的规格,可根据不同需要选用,尽量使量取液体的准确度高一些。读取量筒中液体的体积数值时,应使视线与量筒液面的弯月面最低点保持水平(如图10)。量筒不能用作反应容器,不能加热,也不能盛放热的液体。图10 量筒及液面的观察2、容量瓶及其使用图11 容量瓶 图12 容量瓶的使用容量瓶是用来配制一定准确体积溶液的容器(如图11),容量瓶有多种规格,如50ml、100ml、250ml等。当容量瓶内液面凹月面与容量瓶上端的细颈处的刻度线相切时,瓶内液体体积可准确至0.01ml,如上述三种容量瓶按要求达到刻度线时,容量瓶内液体体积分别准确达到50.00ml、100.00ml、250.00
6、ml。 使用容量瓶前,应先检查瓶塞部位是否漏水,方法是将容量瓶盛约1/2体积的水,盖上塞子,左手按住瓶塞,右手拿住瓶底,倒置容量瓶(如图12中(b)、(c)。观察瓶塞周围有无漏水现象,再转动瓶塞180,如仍不漏水,即可使用。用固体配制溶液,需要先在烧杯中用少量溶剂把固体溶解(必要时可加热)。待溶液冷至室温时,再把溶液转移到容量瓶中(如图12中(a)所示)。然后用蒸馏水冲洗烧杯壁23次,冲洗液都移至容量瓶中,再加水至容量瓶标线处(接近标线时,用滴管或洗瓶逐滴加水至弯月面最低处恰好与标线相切)。最后摇动容量瓶,使瓶中溶液混合均匀,摇动时,右手手指抵住瓶底边缘(不可用手心握住),左手按住瓶塞,把容量
7、瓶倒置过来缓慢地摇动,如此重复多次即可。3、移液管及使用移液管是准确量取一定体积(如25.00ml)液体的仪器,有两种类型。一种为球形移液管,如图13中(a)所示,只有一条标线,只能用来移取一种体积的液体;另一种为刻度移液管(也叫吸量管)如图13中(b)所示,上面有多条刻度标线,可用来量取多种体积的溶液。 (1)移液管的洗涤使用移液管之前应先对其认真洗涤。洗涤时,先用蒸馏水洗涤23次,再用待移液洗涤23次,每次洗涤的操作都相似,具体操作方法如下:把移液管的尖端部分插入液体 如图14中(a)所示,用洗耳球在移液管上端将少量液体吸上来,然后用右手食指堵住移液管上端口,把移液管从液体中提出,然后慢慢
8、将其一边旋转一边放平,让管内液体慢慢流淌至使整支移液管都被润图13 移液管 图14 移液管的使用 湿,这样就达到了洗涤的目的。洗完一次后,再将液体从移液管中放出弃掉。如此重复多次,直至按规定将移液管洗涤干净。使用蒸馏水洗,是为了洗净移液管,使用待移取液洗涤,是为了防止移液管内残留的蒸馏水将待移取液稀释。 (2)移液管的使用移取液体时,先把移液管尖端部分深深插入液体中,再用洗耳球在移液管上端慢慢把液体吸至高于刻度线后迅速用右手食指堵住移液管的上端口,将移液管提离液面后,使其垂直并微微移动食指,使液体凹月面恰好下降到与刻度线相切,然后用食指压紧管口,使液面不再下降。小心将移液管转入接受容器内,使管尖靠在接受容器的内壁,保持移液管垂直而接受容器倾斜,松开右手食指,让液体自由流出如图14中(b)所示。待液体不再流出后,约等15秒钟取出移液管。因移液管溶液只计算自由流出的液体,故留在管内的最后一滴残留液不能吹出。移液管不使用时,应放在移液管架上,不能随便放在桌子上。实验完毕后应及时用水把移液管洗干净。