醇胺类有机物对混凝土模拟孔溶液中钢筋的阻锈作用研究.pdf

2 0 1 4 年 第 5 期 (总 第 2 9 5 期 ) Nu mb e r 5 i n 2 0 l 4 ( T o t a I N o 2 9 5 ) 混 凝 土 Con c r e t e 原材料及辅助物料 M ATERI AI ，AND ADM I NI CL E d o i ： 1 0 3 9 6 9 j i s s n 1 0 0 2 3 5 5 0 2 0 1 4 0 5 0 2 4 醇胺类有机物对混凝土模拟孔溶液中钢筋的 阻锈作用研究 张鹤 ，刘宗玉 ( 1 北京城市学院 城市建设学部 ，北京 1 0 0 0 8 3 ；2 哈尔滨工业大学 土木工程学院，黑龙江 哈尔滨 1 5 0 0 0 1 ) 摘要 ： 利用 自腐蚀 电位法 、 线性极化电阻法 、 交流阻抗谱法研究了二乙醇胺( D E A) 和 N， N一 二甲基乙醇胺( D ME A) 两种醇胺 类有机物在混凝土模拟孑 L 溶液中的阻锈性能。 结果表明 ： 二乙醇胺和 N， N 二甲基乙醇胺在混凝土模拟孔溶液中均能起到比较好 的阻锈作用， 甚至 0 0 8 m o l L二乙醇胺在混凝土模拟孑 L 溶液中的阻锈效果比 0 6 mo l L的亚硝酸钠好。 关键词： 醇胺类有机物 ；交流阻抗谱 ；模拟孔溶液 中图分类号 ： T U 5 2 8 0 4 2 6 文献标志码： A 文章编号： 1 0 0 2 3 5 5 0 ( 2 0 1 4 ) 0 5 0 0 8 7 0 4 St u d y o n t h e a n t i c o r r o s i o n o f a l c a mi n e s i n hi b i t or o n r e i n f o r c e m e n t i n s i m u l a t e d c o n c r e t e p or e s o l u t i o n ZHANGHe ， LI U Zo n g yu ( 1 C i t y C o n s t r u c t i o n D e p a r t me n t ， B e i j i n gC i tyU n i v e r s i ty， B e i j i n g 1 0 0 0 8 3 ， C h in a ； 2 S c h o o l o f Ci v i l E n g i n e e r i n g ， Ha r b i n I n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y， Harb i n 1 5 0 0 0 1 ， C h i n a ) Ab s t r a c t ： E l e c t r o c h e mi c a l me t h o d s we r e a d o p t e d t o s t u d y t wo k i n d s o f a l c o h o 1 a mi n e i n h i b i t o r s ， d i e t h a n o l a mi n e ( DE A) a n d d i me t h y l e t h a n o l a mi n e ( DME A) i n t h e s i mu l a t e dc o n c r e t e p o r e s o l u t i o n ， wh i c hi n c l u d e d s e l f - c o r r o s i o np o t e n t i a l ， l i n e a r p o l a r i z a t i o n r e s i s t anc e ( L R P) ， AC i mpe da n c e s p e c t r o s c o p y e t c Th e r e s ul t s s h o we d t ha t 。 d i e t ha n ol a mi n e a n d d i me t h y l e t h a n o l a mi n e h a v e e f f e c t i ve a n t i c o r r o s i o n o n r e i n f o r c e me nt i n s i mul a t e d c o n c r e t e po r e s o l u t i o n Ev e n t he e f f e c t o f di e t ha no l a mi n e wi th a c o nc e n t r a t i on o f 0 0 8 mo l L i S b e e r than tha t o fs o di u m ni t r i t e wi th a c o n c e n tra t i o n of 06 moI L i n the s i mu l a t e d c o n c r e t e po r e s ol u t i o n Ke y w o r d s ： a l c a mi n e s i n h i b i t o r s ； AC i mp e d a n c e s p e c tr o s c o p y； s i mu l ate d c o n c r e m p o r e s o l u t i o n 0 引言 钢筋锈蚀被认 为是混凝土结构提前失效的主要原 因。 混凝土中钢筋锈蚀 的主要因素是碳化和氯离子的侵蚀 ， 其 中氯离子的侵蚀破坏是最有害也是最常见 的。 对于我国沿 海 、 东北 、 华北 、 西北等地 因氯盐污染而导致结构提前失效 的例子不胜枚举。 解决钢筋锈蚀 问题的方法包括使用 防腐 涂料、 利用电化学方法( 含电化学再碱化、 电化学除盐等) 处 理及使用阻锈剂等 ， 而阻锈剂的作用效果受到一致认可。 醇 胺类有机化合物对混凝土内的钢筋有很好的防锈蚀作用， 具有绿色无公害抗氯离子点蚀能力 ， 因而有很好的研究意义 。 本文应用 电化学方法研究 了二 乙醇胺 ( D E A) 和 N， N 二 甲基 乙醇胺 ( D ME A) 在含氯盐 的模拟孔溶液 中对钢筋 的阻锈作用 。 1试验 方 法 1 1 钢筋 电极制备 将直径 l 1 5 ， 长 1 0 0 rai n的 Q 2 3 5 建筑光圆钢筋加工 成直径为 4 ) 1 0 ， 长约 9 0 m n l 的钢筋段 。 依 次使用 1 0 0目到 1 0 0 0目的水砂纸仔细打磨 ， 最后再使用 1 2 0 0目金相砂纸 打磨。 将打磨好的钢筋段依次用酒精 、 丙酮擦拭 ， 去除表面 残 留油性物质及因打磨而产生 的灰层 。 之后将钢筋放人饱 和的氢 氧化钙溶液 中钝化一周 。 待钢筋钝化完毕后 ， 在钢 筋 的一端焊接上高温导线 ， 之后用酒精 、 丙酮擦拭钢筋 的 焊接端面去 除因焊接产生 的油性物质 ， 最后使用环氧树脂 封盖。 处理后钢筋暴露面积为 2 8 c m z 。 1 2 混 凝 土 模 拟 孔 溶 液 的 配 制 本试验以蒸馏水配制 0 6 mo l L K O H + 0 2 mo 1 L Na 0 H + 饱和 C a ( O H) ， 溶液作为混凝土模拟孔溶液 ， 并将混凝土模 拟孔溶液用饱和的 N a HC O ， 溶液调节 p H值至 1 3 4 0 左右。 在模拟孔溶液 中掺入浓度为 0 6 mo l L N a C 1 模拟氯盐环境 ， 并掺入醇胺类阻锈剂( 二 乙醇胺与 N， N 二 甲基乙醇胺 ) 浓 度分别为 0 0 2 、 0 0 4 、 0 0 8 m o l L ， 用来研究各阻锈剂的阻锈 性 能。 设两个对 比液将掺 0 6 r a o l L亚硝 酸钠 的模拟孔溶 液作为对比组试剂 ： 一是以N a N O ： 为阻锈剂， 其他条件不 变 ； 二是不加阻锈剂， 其他条件不变。 测试前 ， 将钢筋电极 收稿 日期：2 0 1 3 - 1 1 _ 2 O 基金项 目： 北京市教委2 0 1 3 年民办教育发展促进项 目； 北京城市学院校内创新实践基地建设资助 87 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 在待测溶液中浸泡 2 h o 为了便于表示 ， 现将不 同浓度各醇 胺类阻锈剂及其对应钢筋进行编号 ， 其设 置如表 1 所示。 其 中对 比样亚硝酸钠组与不加阻锈剂组编号分别为 N和 0 。 表 1 不 同浓度各醇胺类阻锈剂及其对应钢筋编号 1 3试验 设 备 与 方 法 试验时 ， 采用 自腐蚀电位 ， 极化电阻及交流阻抗谱等 指标综合评价钢筋的锈蚀状况。 采用三 电极法进行 电化学 测试 ， 其中工作电极为所制备的 Q 2 3 5 钢筋电极 ， 参 比电极采 用 2 3 2 饱和甘汞 电极 ( 相对标准氢 电极的电位为 2 4 1 m V) ， 辅助电极为镀铱钛 网。 其中 自腐蚀电位 、 极化电阻 、 阳极极 化曲线 、 交流阻抗谱等的测试利用 C S 3 0 0电化学测试系统 ( 如图 1 ) ， 进 行动 电位扫描测试 时 ， 极 化 电位范 围为一 1 0 1 0 m V， 扫描速率为 0 1 6 7 m V s ； 进行阳极极化曲线测试时 ， 选用的极化电流为 5 0 tx A c mz ， 极化时间为 1 5 m i n ； 交流阻抗 谱的测试时， 测试频率为 0 1 1 0 5 H z ， 测试振幅设为 1 0 mV 。 图 1 C S 3 0 0电化学测试系统 2试 验 结 果 与 讨 论 2 1 阻锈 剂对钢 筋 自腐蚀 电位 的影响 参照中国冶金部标准 ， 当 自 腐蚀电位大于一 2 5 0 mV时 ， 钢筋 不发生腐蚀 ； 当 自腐蚀 电位介于一 2 5 0 、 一 4 0 0 m V时 ， 钢 筋可能发生腐蚀 。 图 2 、 3 是不同浓度 的两种醇胺类阻锈剂 对钢筋 自腐蚀电位的影响。 从以上两图可看出， 空白对照件 中的钢筋( 0 号钢筋 ) 自腐蚀 电位在实时监测的第二或第三天 发生突变 ， 之后 自腐蚀 电位基本在一 4 0 0 mV上下 变化 。 此 时在钢筋上可见明显 的微小锈点 ， 说明当钢筋 自 腐蚀 电位 达到一 4 0 0 mV时 ， 钢筋的钝化膜 已经受到破坏 。 - 500 40 0 一3 0 0 2 0 O U 2 4 6 8 l U l 2 l 4 时问 ， d 图 2不同浓度 D E A对钢筋电位的影响 由图 2 、 3可知 ， 在不 同浓度的二 乙醇胺 ( D E A) 和 N， N 二甲基乙醇胺( D ME A) 作用下 ， 模拟孔溶液内钢筋的自 8 8 - 一 500 4 0 0 g i一 3 0 0 一2 0 0 l 3 5 7 9 l l l 3 l 5 时间 ， d 图 3不同浓度 D ME A对钢筋电位的影响 腐蚀电位均大于一 2 0 0 m V， 说 明两种醇胺类 阻锈剂 即使是 浓度 只有 0 0 2 m o l L也能对钢筋起 到较好 的阻锈 保护作 用 。 对于同一种有机阻锈剂 ， 随着有机阻锈剂浓度的增加 ， 钢筋的 白腐蚀电位也增大 ， 甚至含 0 0 8 mo l L二乙醇胺和 N， N 二 甲基 乙醇胺 的模拟孔溶液 中钢筋电极 自腐蚀电位 要高于亚硝酸钠对 比件 。 2 2 阻锈 剂对钢筋极化 电阻的影响 在工程或研究中常用腐蚀电流来评价钢筋的锈蚀程度。 在获得极化 电阻和 S t e r n G e a r y常数后 ， 根据 S t e r n G e a r y 公 式即可获得腐蚀电流。 而一般在混凝土中， 钢筋处于活性状 态取 B为 2 6 mV； 处 于钝态时 ， B取 5 2 mV。 根据相关的技 术标 准 ， 当钢筋的腐蚀电流小于 0 1 i A c m2 时 ， 钢 筋即处 于钝化状态 。 由于极化电阻与腐蚀电流存在一定 的对应关 系 ， 所以也可根据极 化电阻对钢筋 的锈蚀 状况进 行评 价。 通过计算可知 ， 一般 当钢筋的极化电阻大于 2 6 x 1 0 s Q c m z 时 ， 可以判断钢筋处于钝化状态。 但在实 际状况 中 B取值不 定 ， 因此 ， 一般认为当极化电阻达到 2 3 X 1 0 s Q c m 时 ， 钢 筋即发生锈蚀 。 图 4 、 5 是不 同浓度的两种醇胺类 阻锈剂对 钢筋极化 电阻的影响。 时间 d 图 4 不同浓度 D E A对钢筋极化电阻的影响 时间 ， d 图 5 不同浓度 D ME A对钢筋极化电阻的影响 由图 4 、 5 可知 ， 自放入模拟孔溶液 中 ， 空 白对 照件中 的钢筋 ( 0 号钢筋 ) 的极化电阻就一直在下降 ， 直到测试的 第二天钢筋极化 电阻小于 2 x 1 0 s Q c m。 ， 之后钢筋极化 电阻 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 基本未变。 说明空白对 比件内钢筋 的钝化膜在测试第二天 已经完全破坏 ， 钢筋处于活化状态 。 这与 自腐蚀电位变化所 得结论一致 。 图4中， 随着模拟孔溶液 中二 乙醇胺浓度的增加 ， 钢筋 的极化 电阻也在增加 。 当混凝土模拟孔溶液 中掺 0 0 2 mo l L 二乙醇胺时， 钢筋极化电阻在测试后期出现小幅下降， 但仍 大于 4 x 1 0 5 Q- c mz ； 在另外 两种浓度二乙醇胺 的作用下 ， 钢 筋极化电阻随时间变化而增大 。 这表明， 0 0 2 m o l L二 乙醇 胺具有一定的阻锈能力 ， 但是较高浓度阻锈剂的阻锈效果 略差。 由图 5 可知 ， 在三种浓度 N， N 二甲基乙醇的作用下 ， 钢筋极化 电阻随时间变化 而增 大或未发生 变化 。 说 明 当 N， N 二 甲基乙醇胺 的浓度达到 0 0 2 m o l L时就能起到 比 较好 的阻锈作用。 与 0 6 mo l L的亚硝酸钠相 比， 各浓度阻锈剂作用下钢 筋电极的极化电阻略低。 这与由 自腐蚀 电位变化情况所得 出的结论稍有不同。 对 于这一情况 ， 可能的原 因有三 ： 一是 因为钢筋钝化膜完整性不完全相 同， 其主要表现在钢筋初 始极化电阻有高低之分 ； 二是因为亚硝酸钠与醇胺类 阻锈 剂的阻锈机理有所不 同， 前者是 因为氧化反应生成钢筋钝 化膜 ， 使钝化膜整体性变好 ， 而后者则可能为物理化学吸 附作用成膜 ； 三是因为试验过程并不能完全地避免缝 隙腐 蚀 的发生 ， 即不能完全保证钢筋上端面密封胶处不发生锈 蚀 。 而在封胶处发生的锈蚀作用会给钢筋上 电化学试验数 据测试准确性获得带来困难 。 2 3 阻锈剂对钢筋 交流 阻抗的影响 交流阻抗谱法作为一种电化学研究手段 ， 复杂的测试方 法 ， 较长的单次测试时 间， 复杂的数据处理工作等原 因， 而 导致在进行现役结构耐久性监测等方面受到限制。 但在缓 蚀剂的评价及机理探索等方面表现突出。 如今 ， 有不少研究 学者通过交流阻抗谱法来研究钢筋锈蚀 问题 ， 如许晨 ， 伍远 辉等利用阻抗谱法研究了混凝土中钢筋锈蚀的阻抗特征。 z WA - 主要研究混凝土 模拟孑 L 溶液中含有 0 0 4 、 0 0 8 mo l L 醇胺类阻锈剂时钢筋电极的阻抗谱特征 。 2 3 1 不同作用时间阻锈剂 的影 响 对于阻锈剂作用下的体 系来说 ， 电荷转移电阻反 映了 阻锈剂所形成的保护膜对金属离子化过程所产生的阻力。 而高频容抗弧的半径大小恰能反映出这种 电荷转移 电阻。 高频容抗弧半径越大 ， 所反映钢筋表面双 电层的电荷转移 电阻越大 ， 金属 的相应腐蚀速率也越小 。 图 6 、 7表示 不 同浓度 D E A和 D ME A作 用下钢 筋的 N y q u i s t 阻抗谱 图随阻锈 时间的变化 。 通过此类 比较 不仅 能够排除各钢筋初始状态不 同所产生的影 响， 而且能迅速 观察判断 出各阻锈剂的阻锈状况 。 总的来说 ， 进行完钝化 处理 的钢筋在试验初始 阶段的阻抗图基本都呈现为一个 半径很大 的容抗弧 ， 甚至有些呈现为一条直线 ， 表明此时 钢筋表面双电层的传递电阻非常大， 即此时钢筋均处于钝 化状态 。 同时 ， 也可观察到 ， 有些阻抗图产生弥散效应 ， 即 其容抗弧呈现为压扁 的圆弧状 。 由图 6 可知 ， 随着 0 0 4 、 0 0 8 mo l L二乙醇胺作用时间 0 2 4 6 8 l 0 l 2 1 4 16 Ze r f 1 0 n c m 1 ( a ) 0 0 4 mo l L EDA( A2 2 ) Ze r f 1 0 n c m 1 b 1 0 0 8 mo l L E DA( A2 3 ) 图 6不同浓度 D E A作用下钢筋的 N y q u is t 阻抗谱图 随阻锈时间的变化 0 2 4 6 8 l 0 l 2 1 4 1 6 1 8 Ze r ( 1 0 n c m 、 f a ) 0 0 4 mo l L DM EAf A42 1 50 40 吕 0 30 b 2 0 g N 1 0 u l 2 j 4 6 ， Ze r ( 1 0 n c m 1 b 1 O 0 8 mo l L DMEA( A4 3 ) 图 7 不同浓度 D ME A作用下钢筋的 N y q u i s t 阻抗谱图 随阻锈时间的变化 的增加 ， 钢筋 的容抗弧半径逐渐增大 ， 表 明钢筋表面双 电 层的传递电阻逐渐增大， 钢筋钝化膜更完整。 也说明当混凝 土模拟孔溶液 中含有 0 0 4 、 0 0 8 mo l L二乙醇胺时 ， 阻锈剂 对钝化膜 的修护保护作用要大于氯离子对钢筋钝化膜 的 破坏作用。 由图 7 可知 ， 在 N， N 二 甲基乙醇胺的作用下 ， 随 着阻锈时间的变化钢筋表面双电层的传递电阻基本未发生 变化， 表明 N， N 一 二甲基乙醇胺也发挥着比较好的阻锈作用。 2 3 2 阻锈剂种类 的影响 图 8 、 9 分别为各钢筋 电极刚置于含二 乙醇胺和 N， N 二甲基乙醇胺的混凝土模拟孔溶液 中时( 即未经阻锈处理 ) 与阻锈处理 1 2 d 后的阻抗图。 由于钢筋刚浸在模拟孔溶液 R 9 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 5O 0 2 4 6 8 l 0 1 2 1 4 l 6 1 8 2 0 Ze r 00 n c m 1 ( a ) DEA( 0 d ) 4 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Ze r f 1 0 n c m 1 ( b ) DE A( 1 2 d ) 图8 经 D E A阻锈处理前与阻锈处理 1 2 d后各钢筋的 N y q u i s t 图 o 2 4 6 8 1 o 1 2 1 4 1 6 1 8 2 0 Ze r ( 1 O n c m 、 ( a ) DME A( 0 d ) 4 0 0 1 2 3 4 5 6 Z e r f 1 0 n c m 、 ( b ) DMEA( 1 2 d ) 图9 经 D E M A阻锈处理前与阻锈处理 1 2 d后各钢筋的 N y q u i s t 图 中， 可认为此时所得到 的图谱 即是各钢筋钝化膜完整 时所 对应的图谱 。 可以看 出， 在腐蚀还未发生时 ， 各钢筋其 自身 的交流阻抗谱是存在差异的 ， 这也说明在测试初始阶段 ， 各 钢筋的钝化膜完整性不完全相 同。 对 比各 图中含亚硝酸钠 的对 比组 内钢筋电极 的阻抗谱 图可知 ， 经 阻锈处理前后钢 筋的阻抗图基本未发生变化， 且均呈现为单一的容抗弧， 而 空 白对 比组 内钢筋的容抗弧半径 已经变的很小 ， 阻抗图除 在高频有容抗弧外 ， 在低频段还出现出现了一个感抗弧。 这 表明 1 2 d 处理之后 ， 亚硝酸钠发挥了良好的阻锈作用 ， 使得 钢筋表面的传递电阻基本维持不变 ， 进而使钢筋 的腐蚀处 于抑制状态 ； 而空 白对 比组 内钢筋处在孔蚀诱导期 ， 因而 会在低频出现感抗弧 ， 此时钢筋表面的传递电阻急剧降低 ， 9 0 使得 c 1 一 等侵蚀性 有害离子的转移速度加快 ， 继而使得 钢 筋的腐蚀速度加快 。 阻锈处理前后钢筋的阻抗 图基本未发 生变化 ， 且均呈现 为单一 的容抗弧 ， 而空 白对 比组 内钢筋 的容抗弧半径已经变的很小 ， 阻抗 图除在高频有容抗弧外 ， 在低频段还 出现出现 了一个感抗 弧 。 这表 明 1 2 d处理 之 后 ， 亚硝酸钠发挥 了 良好 的阻锈作用 ， 使得钢筋表 面的传 递电阻基本维持不变 ， 进而使钢筋的腐蚀处于抑制状态 ； 而 空 白对比组 内钢筋处在孔蚀诱导期 ， 因而会在低频出现感 抗弧， 此时钢筋表面的传递电阻急剧降低 ， 使得 c l - 等侵蚀性 有害离子的转移速度加快 ， 继而使得钢筋的腐蚀速度加快。 由图 8 ( a ) 可知 ， 亚硝酸钠的对 比组内钢筋钝化状态最 好 ， 含 0 0 8 mo l L二乙醇胺 的模拟孑 L 溶液 内钢筋钝化状态 次之 ， 含 0 0 4 mo l L二 乙醇胺 的模拟孔溶液 内的钢筋钝化 状态相对最差 。 而在 图 8 ( b ) 中 ， 含 0 0 8 mo l L二 乙醇胺 的 模拟孔溶液 内的钢筋容抗弧半径最大 ， 含亚硝酸钠的对 比 组 内钢筋容抗弧半径次之 ， 空白对 比组内钢筋最差。 综合考 虑钢筋 电极初始状态可知 ， 0 0 8 mo l L的二 乙醇胺在掺盐 模拟孔溶液 中发挥了比较好的阻锈作用 ， 甚 至其阻锈效果 比亚 硝酸钠 更好 。 以此类推 由图 l 0 可知 ， 0 0 4 、 0 0 8 mo l L 的 N， N- 二 甲基 乙醇胺其对应钢筋的容抗弧半径基本都有 所增大， 钢筋表面传递电阻也增大 ， 这进一步表明它们都发 挥了比较好 的阻锈作用。 阻锈处理前后的对 比还可发现 ， 对 于同一种醇胺类阻锈剂 ， 浓度越大其相应的容抗弧半径越 大， 钢筋表面传递电阻越大， 对应钢筋的腐蚀速率减小。 3结 论 ( 1 ) 二 乙醇胺和 N， N 二甲基 乙醇胺 在混凝 土模 拟孔 溶液 中均能起到 比较好的阻锈作用 。 ( 2 ) 0 0 8 mo l L二 乙醇胺在混凝土模拟孑 L 溶液中的阻锈 效果 比 0 6 mo l L的亚硝酸钠阻锈效果好。 参考文献 ： 1 秦明强， 屠柳青 ， 张国志 ， 等 金塘大桥 钢筋阻锈剂优选试验研 究 c 2 0 0 8 年全国桥梁学术会议论文集 ， 2 0 0 8 2 李建华 ， 赵冰， 杜荣归， 等不同缓蚀剂对钢筋的阻锈作用研究【 c 】 全国腐蚀电化学及测试方法学术会议 ， 2 0 0 6 3 1 K OC K G H， BR ON GE RS M P H， T HO MP O N N G， e t a 1 C o r r o s i o n c o s t s a n d p r e v e n t i v e s t r a t e g i e s i n t h e u n i t e d s t a t e s EB O L 2 0 0 6 - 0 5 c o r r o s i o n c o s t e o m p d f t e e h b r i e f p d f 【 4 】田清波， 景财年 ， 孟翠竹 ， 等 钼酸盐缓蚀剂对混凝土中钢筋的 缓蚀作用腐 蚀与防护 ， 2 0 0 5 ， 2 6 ( 4 ) 【 5 】胡融刚， 杜荣归， 邵敏华 ， 等原 位 S T M研究钢筋在模拟混凝土孔 溶液中腐蚀和缓蚀动态行为叨 中国腐蚀与防护学报 ， 2 0 0 3 ， 2 3 ( 6 ) 【 6 J AMI L H E， S HR I RI A， B OUL I F R E l e c t r o c h e mi c a l b e h a v i o u r o f a mi n o - 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